ГОСТ 30648.7-99
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ
Методы определения сахарозы
Infant milk products. Methods for determination of sucrose
МКС 67.100.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 2000-10-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ) и Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 186 "Молоко и молочные продукты"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 15-99 от 28 мая 1999 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная Государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 23 сентября 1999 г. N 309-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30648.7-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 октября 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания жидкие и сухие, в состав которых входит сахароза, и устанавливает поляриметрический и йодометрический методы определения массовой доли сахарозы.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 22-94 Сахар-рафинад. Технические условия
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3309-84 Часы настольные и настенные балансовые механические. Общие технические условия
ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4457-74 Калий бромноватокислый. Технические условия
ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
3 Отбор и подготовка проб
Отбор проб и подготовка их к измерениям - по ГОСТ 26809.
4 Поляриметрический метод
Сущность метода заключается в разрушении всех сахаров, кроме сахарозы, при кипячении со щелочным буферным раствором и поляриметрическом измерении угла поляризации с последующим расчетом массовой доли сахарозы.
4.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Сахариметр* [1].
_____________________
* Сахариметр с диапазоном измерений в международных сахарных градусах при длине волны 589,3 нм, °S, от минус 40 до плюс 120 ценой деления отсчетного устройства, °S, не более 0,05; с пределом допускаемой основной погрешности, °S, ±0,05.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го и 4-го классов с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 500 г соответственно.
рН-метр с диапазоном измерения, включающим рН-13, ценой деления шкалы не более 0,05 рН.
Часы наручные механические по ГОСТ 10733, 2-го класса точности, 4-й группы.
Термометр жидкостный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С.
Бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры 0-100 °С с погрешностью ±2 °С.
Стаканы по ГОСТ 25336 В-1-100 ТС, Н-1-100 ТС.
Колбы по ГОСТ 25336 Кн-1-250 ТС, КН-2-250 ТС.
Пипетки по ГОСТ 29227 2-го типа, исполнения 1 или 2, 2-го класса точности, вместимостью 5 и 25 см
Бюретки по ГОСТ 29251 1-1-2-25-0,1.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 100, 200, 1000 см
Воронки по ГОСТ 25336 В-36-50 ХС, В-75-110 ХС, ВС-100-150 ХС.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч.д.а.; водный раствор массовой концентрации 300 г/дм
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х.ч. или ч.д.а.; водный раствор массовой концентрации 150 г/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. или ч.д.а.
Натрия гидроокись, стандарт-титр [2] или натрия гидроокись по ГОСТ 4328; х.ч. или ч.д.а.; водные растворы молярной концентрации
Натрий тетраборнокислый десятиводный по ГОСТ 4199, х.ч.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, х.ч.; водный раствор молярной концентрации
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.
Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068, х. ч.; раствор молярной концентрации
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.; водный раствор молярной концентрации
Кальций хлористый прокаленный по ГОСТ 450.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже в
ышеуказанных.
4.2 Подготовка к проведению измерений
4.2.1 Приготовление водного раствора уксуснокислого цинка массовой концентрации 300 г/дм
300 г уксуснокислого цинка взвешивают с отсчетом показаний до 0,1 г и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм
4.2.2 Приготовление водного раствора железистосинеродистого калия массовой концентрации 150 г/дм
150 г железистосинеродистого калия взвешивают с отсчетом показаний до 0,1 г и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм
4.2.3 Приготовление водных растворов гидроокиси натрия молярных концентраций
При приготовлении водных растворов из стандарт-титров в каждую мерную колбу вместимостью 1000 см
При приготовлении водных растворов из реактива в мерные колбы вместимостью 1000 см
к.
4.2.4 Приготовление буферного раствора
Для разрушения содержащейся в пробе лактозы используют буферный раствор, составленный из 40 см
4.2.5 Приготовление водного раствора бромноватокислого калия молярной концентрации
4.2.5.1 Приготовление раствора из фиксанала
Содержимое одной ампулы фиксанала переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см
4.2.5.2 Приготовление раствора из реактива
5,57 бромноватокислого калия, предварительно высушенного при 150 °С и взвешенного с отсчетом показаний до 0,005 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм
4.2.5.3 Установление титра бромноватокислого калия
В коническую колбу вместимостью 250-300 см
После перехода окраски титруемого раствора из бурой в желтоватую добавляют 1 см
Проводят контрольный опыт, используя 25 см
где
4.2.6 Приготовление водного раствора соляной кислоты молярной концентрации
64 см
4.2.7 Приготовление водного раствора двухромовокислого калия молярной концентрации
4,9038 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 100 °С, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см
4.2.8 Приготовление водного раствора тиосульфата натрия молярной концентрации
24,8 г тиосульфата натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом. В коническую колбу вместимостью 500 или 750 см
Отношение объема раствора двухромовокислого калия к объему раствора тиосульфата натрия, в кубических сантиметрах, израсходованного на титрование, является поправкой к титру раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 м
оль/дм
4.2.9 Подготовка пробы сухого продукта
В стакан вместимостью 100 см
Продукт тщательно растирают стеклянной палочкой до получения однородной массы или используют магнитную мешалку в течение 5 мин.
4.3 Проведение измерений
4.3.1 Приготовление фильтрата
Взвешивают в стакан вместимостью 100 см
Колбу с пробой охлаждают до (20±2) °С и прибавляют 5 см
После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают во избежание образования пузырьков. Содержимое колбы доводят водой до метки, тщательно перемешивают и спустя 10 мин раствор фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу.
4.3.2 25 см
4.3.3 Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 мм.
Кювету заполняют раствором дважды и каждый раз делают по 3-5 отсчетов по шкале сахариметра. Среднее арифметическое значение показаний шкалы сахариметра
4.3.4 Определение поправки на объем осадка
В процессе получения осветленного фильтрата по 4.3.1 после добавления уксуснокислого цинка и железистосинеродистого калия в мерную колбу вместимостью 200 см
25 см
Поправку
где 12,5 - теоретический объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм
Для определения поправки
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю сахарозы
где
4 - коэффициент для пересчета показаний сахариметра в массовую долю сахарозы.
4.4.2 Массовую долю сахарозы в сухом продукте
где
4.4.3 За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.
Сходимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами двух параллельных измерений) не должна превышать 0,2%.
Воспроизводимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами измерений, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 1,0%.
Абсолютная погрешность измерений ±0,5% при вероятности
5 Йодометрический метод
Сущность метода заключается в окислении редуцирующих сахаров, содержащих альдегидную группу (глюкоза, мальтоза, лактоза), йодом в щелочной среде. Массовую долю сахарозы определяют по разности между массой йода, израсходованной на окисление редуцирующих сахаров до и после инверсии сахарозы.
5.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го и 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 500 г соответственно.
Термометр жидкостный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0-100 °С, ценой деления шкалы 1 °С.
Часы механические настольные по ГОСТ 3309 2-го класса точности.
Бани водяные термостатируемые, позволяющие поддерживать температуру от 0 до 100 °С с погрешностью ±2 °С.
Мешалка магнитная, обеспечивающая частоту вращения не менее 600 мин
Стаканы по ГОСТ 25336 В-1-50, В-1-100, В-1-250 ТХС.
Цилиндры по ГОСТ 1770 1-10-2, 3-50-2, 3-100-2.
Пипетки по ГОСТ 29227 типа использования 1 или 2, 2-го класса точности, вместимостью 1, 5, 10, 25 см
Бюретки по ГОСТ 29251 1-1-2-50-0,1.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2.
Колбы по ГОСТ 25336 Кн-2-250, Кн-2-500, Кн-2-750 ТС.
Воронки по ГОСТ 25336 В-36-80, В-75-80 ХС.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336 с концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204 плотностью 1840 кг/м
Палочки стеклянные оплавленные длиной 10 см.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а.; водные растворы молярной концентрации
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч. или ч.д.а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.; водный раствор молярной концентрации
Йод металлический по ГОСТ 4159, ч.д.а.; водный раствор молярной концентрации
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.; водный раствор молярной концентрации
Метиловый оранжевый (индикатор) [3]; водный раствор с массовой долей 0,1%.
Сахароза по ГОСТ 5833, ч.д.а. или сахар-рафинад по ГОСТ 22.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 1%.
Кальций хлористый 2-водный [4].
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068, х.ч; водный раствор молярной концентрации
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не
ниже вышеуказанных.
5.2 Подготовка к проведению измерений
5.2.1 Приготовление водного раствора сернокислой меди
69,3 г перекристаллизованной сернокислой меди, не содержащей железа, взвешивают и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см
5.2.2 Приготовление водного раствора соляной кислоты для инверсии молярной концентрации
К 120 см
5.2.3 Приготовление водного раствора йода молярной концентрации
12,7 г мелко растертого йода переносят в химический стакан вместимостью 100 или 150 см
5.2.4 Приготовление водного раствора тиосульфата натрия молярной концентрации
Раствор тиосульфата натрия приготавливают, как указано в 4.2.8.
Титр раствора тиосульфата натрия
где 0,0171 - массовая концентрация сахарозы, соответствующая 1 см
20 - объем раствора двухромовокислого калия, см
5.2.5 Подготовка сахара-рафинада
Вместо сахарозы допускается применять сахар-рафинад, предварительно высушенный в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или прокаленным хлористым кальцием в течение 3 сут. Высушенный сахар-рафинад содержит не менее 99,9% сахарозы.
5.3 Проведение измерений
5.3.1 Приготовление фильтрата жидких молочных продуктов
В химический стакан вместимостью 100 см
В колбу вносят 10 см
.
5.3.2 Приготовление фильтрата сухих молочных продуктов
В химический стакан вместимостью 100 см
5.3.3 Определение редуцирующей способности фильтрата до инверсии
5.3.3.1 В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см
5.3.3.2 Через 20 мин в колбу приливают 8 см
5.3.4 Определение редуцирующей способности фильтрата после инверсии
25 см
Приоткрыв пробку, приливают в колбу пипеткой 2,5 см
Затем в колбу добавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, при непрерывном тщательном помешивании круговыми движениями медленно приливают раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм
К нейтрализованному раствору приливают 25 см
ю.
5.4 Обработка результатов
Массовую долю сахарозы
где
0,99 - эмпирический коэффициент (поправка на реакцию фруктозы с йодом);
100 - коэффициент пересчета массовой доли сахарозы в проценты.
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.
Сходимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами двух параллельных измерений) не должна превышать 0,3%.
Воспроизводимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами измерений, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 3,0%.
Абсолютная погрешность измерений ±1,5% при вероятности
5.
5.5. Проведение контрольного измерения (для проверки концентрации приготовленных растворов)
В химический стакан вместимостью 100 см
Далее измерения проводят так, как указано в 5.3. Если в контрольном растворе рассчитанное по 5.4 значение массовой доли сахарозы не превышает (43,5±0,3)%, то вносят соответствующую поправку в результаты расчета. Если значение массовой доли сахарозы превышает (43,5±0,3)%, то растворы заменяют.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 25-05.ЭД12417-78 Сахариметр универсальный СУ-4
[2] ТУ 6-09-2540-87 Стандарт-титры (фиксаналы, нормадозы)
[3] ТУ 6-09-5171-84 Метиловый оранжевый, индикатор
[4] ТУ 6-09-5077-87 Реактивы. Кальций хлористый 2-водный для мясной и молочной промышленности, ч.
Текст документа сверен по:
Продукты молочные для детского питания.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001