ГОСТ 1461-2023 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения зольности

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2023

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

• 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 031 «Нефтяные топлива и смазочные материалы», Федеральным государственным бюджетным учреждением «Российский институт стандартизации» (ФГБУ «Институт стандартизации»)

• 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

• 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 мая 2023 г. № 162-П )

За принятие проголосовали:

• 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июля 2023 г. № 498-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1461—2023 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2024 г.

• 5 ВЗАМЕН ГОСТ 1461—75

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© Оформление. ФГБУ «Институт стандартизации», 2023

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 1461—2023

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения зольности

Petroleum and petroleum products. Method of ash test

Дата введения — 2024—07—01 с правом досрочного применения

• 1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности от 0,002 % в нефти и нефтепродуктах.

Настоящий стандарт не распространяется на нефтяные коксы, нефтяные битумы, отработанные масла, присадки и смазки, содержащие графит, дисульфид молибдена, металлическую пыль и элементарную серу.

• 2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 400 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709¹) Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 14710 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ 31906²) Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания³)

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затра-

• ¹) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144—2018.

• ²) В Российской Федерации не действует.

• ³) В Российской Федерации также действует ГОСТ Р 53228—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

Издание официальное

гивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

• 3 Сущность метода

Сущность метода заключается в сжигании испытуемого образца известной массы до образования золы и последующем прокаливании образовавшегося остатка до полного озоления.

• 4 Аппаратура, реактивы и материалы

  • 4.1 Тигель вместимостью от 50 до 100 см³ или чаша вместимостью от 50 до 250 см³ и более, изготовленные из платины, кварцевого стекла или фарфора.

Примечания

• 1 Тигли и чаши, изготовленные из платины, применяют для испытания продуктов, не содержащих свинец, цинк, фосфор, мышьяк, олово, сурьму, кремний, а также элементы, вызывающие необратимое воздействие на платину.

• 2 Применяют фарфоровые тигли и чаши до нарушения глазури на внутренней поверхности.

• 4.2 Плитка электрическая или песчаная баня, или колбонагреватель.

• 4.3 Печь электрическая, обеспечивающая нагрев и поддержание температуры (550 ± 25) °C или (775 ± 25) °C в зависимости от испытуемого продукта. В передней и задней стенках печи должны быть предусмотрены отверстия, обеспечивающие прохождение воздуха.

• 4.4 Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.

• 4.5 Щипцы тигельные.

• 4.6 Подставки термостойкие для охлаждения тигля или чаши.

• 4.7 Термометр типа ТН2 по ГОСТ 400.

• 4.8 Фильтры обеззоленные бумажные диаметром 90—110 мм с известной массой золы одного фильтра.

• 4.9 Весы специального класса (I) точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления, не превышающей 0,0001 г.

Примечание — Для подтверждения указанных характеристик весов и обеспечения процедуры взвешивания с погрешностью не более 0,0002 г необходимо проведение калибровки весов в условиях эксплуатации.

• 4.10 Весы высокого класса (II) точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления, не превышающей 0,01 г.

• 4.11 Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная в соотношении 1:4.

• 4.12 Аммоний азотнокислый 10 %-ный водный раствор.

• 4.13 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

• 4.14 Толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 14710, или ГОСТ 31906.

• 4.15 Спирт изопропиловый.

• 4.16 Допускается использовать лабораторную посуду, аппаратуру, средства измерения (СИ), реактивы и материалы, отличные от указанных, с характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающие получение достоверных результатов определения.

• 5 Отбор проб

  • 5.1 Отбор проб — по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.

  • 5.2 Пробу испытуемой нефти или нефтепродукта тщательно перемешивают в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на ³/₄ его вместимости.

  • 5.3 Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50 °C более 60 мм²/с (60 сСт), предварительно нагревают до температуры от 50 °C до 60 °C.

  • 5.4 При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки снимают шпателем верхний слой, который не включают в отобранную пробу, затем не менее чем в трех местах берут пробы примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда. Объединяют и тщательно перемешивают пробы до однородности.

• 6 Подготовка к проведению испытания

  • 6.1 Тигли или чаши кипятят в растворе разбавленной соляной кислоты в течение нескольких минут. Ополаскивают тигли или чаши дистиллированной водой и прокаливают в электрической печи при температуре (775 ± 25) °C в течение 10 мин, затем охлаждают 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор, не содержащий осушающего вещества.

Примечание — При испытании продукта, содержащего свинец, тигли или чаши прокаливают при температуре (550 ± 25) °C.

• 6.2 После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин взвешивают тигель или чашу с погрешностью не более 0,0002 г, используя весы по 4.9. Повторяют прокаливание, охлаждение и взвешивание до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, которое принимают за доведение до постоянной массы.

• 7 Проведение испытания

  • 7.1 В тигель или чашу, подготовленные по разделу 6, помещают обеззоленный фильтр таким образом, чтобы он плотно прилегал ко дну и стенкам тигля или чаши.

  • 7.2 Помещают в тигель или чашу образец испытуемого продукта в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 — Масса образца для проведения испытания в зависимости от предполагаемой зольности продукта

Примечание — Допускается по согласованию с заказчиком/потребителем при проведении испытаний взвешивать образец с погрешностью, превышающей приведенную в таблице 1.

• 7.3 Складывают вдвое и сворачивают в виде конуса второй обеззоленный фильтр. Отрезают вершину конуса на расстоянии 5—10 мм от верхней точки.

Примечание — Отрезанную вершину конуса фильтра используют в дальнейших процедурах испытания.

• 7.4 Опускают фильтр, подготовленный по 7.3, в тигель или чашу с фильтром и испытуемым продуктом основанием вниз таким образом, чтобы он закрывал большую часть поверхности испытуемого продукта.

Примечания

• 1 Вязкие нефти и нефтепродукты с содержанием парафинов более 6 %, а также пластичные смазки предварительно нагревают.

• 2 Если в документе на испытуемый продукт предусмотрено выпаривание, образец помещают в тигель или чашу, не используя фильтр.

• 3 При испытании нефти и нефтепродуктов, содержащих воду, устанавливают тигель или чашу с испытуемым продуктом и фильтром на электрическую плитку и нагревают в течение 10—30 мин при температуре не выше 120 °C до прекращения легкого вспенивания на поверхности продукта и пропитки им фильтра до такой степени, чтобы его можно было поджечь. Для измерения температуры во время обезвоживания испытуемого продукта опускают термометр в соответствии с рисунком 1 в тигель или чашу с нефтепродуктом, не содержащим воду и имеющим температуру вспышки выше 250 °C.

  

1 — лабораторный штатив; 2 — электрическая плитка; 3 — тигель; 4 — обеззоленный фильтр; 5 — конус из обеззоленного фильтра; 6 — термометр; 7 — испытуемый продукт

Рисунок 1 — Общий вид установки для обезвоживания нефтепродукта

7.5 После пропитки фильтра испытуемым продуктом его поджигают.

Примечания

• 1 Вязкие нефти и нефтепродукты с содержанием парафинов более 6 %, пластичные смазки, а также масла с присадками одновременно с сжиганием нагревают на электрической плитке.

• 2 Испытуемый продукт, для которого предусмотрено выпаривание, нагревают в тигле или чаше, используя электрическую плитку.

• 3 В испытуемый продукт, склонный к пенообразованию, перед нагреванием добавляют 1—2 см³ изопропилового спирта. Если при нагревании происходит пенообразование, добавляют дополнительно к продукту 10 см³ смеси равных объемов толуола и изопропилового спирта, затем перемешивают. Помещают в смесь несколько взвешенных полосок обеззоленного фильтра и поджигают их. При сгорании удаляется большая часть воды. Массу использованных полосок обеззоленного фильтра учитывают при обработке результатов испытания.

• 7.6 Проводят сжигание и выпаривание испытуемого продукта до получения сухого углистого остатка. Во время выпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют таким образом, чтобы испытуемый продукт не выплескивался и не вытекал из тигля или чаши. При горении пламя должно быть ровным и спокойным. При вытекании испытуемого продукта через края тигля или чаши испытание повторяют.

• 7.7 Помещают тигель или чашу с углистым остатком в электрическую печь, нагретую до температуры не выше 300 °C, постепенно нагревают до температуры (775 ± 25) °C и выдерживают при указанной температуре до полного озоления остатка.

Примечание — Допускается помещать тигли или чаши в электрическую печь, нагретую до температуры (550 ± 25) °C или (775 ± 25) °C, и выдерживать углистый остаток при указанной температуре до полного озоления остатка.

• 7.8 Если углистый остаток озоляется медленно, или после озоления наблюдают наличие углистых частиц, охлаждают остаток в тигле или чаше и обрабатывают его несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.

• 7.9 Удаляют тигель или чашу из электрической печи после озоления остатка. Переносят тигель или чашу на термостойкую подставку и охлаждают 5 мин на воздухе, а затем — 30 мин в эксикаторе, не содержащим осушающего вещества. Взвешивают тигель или чашу с погрешностью не более 0,0002 г, используя весы по 4.9, затем помещают в электрическую печь на 30 мин.

• 7.10 Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, которое принимают за доведение до постоянной массы.

• 8 Обработка результатов испытания

  • 8.1 Вычисляют зольность испытуемого продукта X, %, по формуле

т_л- т₉ ,

X =—!---^100, (1)

т

где т₁ — масса золы, г;

т₂ — масса золы двух бумажных фильтров в соответствии с информацией изготовителя фильтра, г;

т — масса испытуемого продукта, г;

100 — коэффициент перевода в проценты.

Примечание — При выпаривании значение т₂ не учитывают.

• 8.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений. Регистрируют результат испытания до 0,001 % для образцов с зольностью до 0,2 % включительно и до 0,01 % — для образцов с зольностью свыше 0,2 %.

• 8.3 Зольность испытуемого продукта 0,002 % и менее оценивают как отсутствие.

• 9 Прецизионность

  • 9.1 Повторяемость

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признают достоверными (с доверительной вероятностью 95 %), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице 2.

Примечание — Для пластичных смазок допускаемые расхождения двух определений не должны превышать 10 % относительно среднего арифметического.

Таблица 2 — Прецизионность

• 9.2 Воспроизводимость

Два результата определений, полученные разными исполнителями в двух лабораториях, признают достоверными (с доверительной вероятностью 95 %), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице 2.

УДК 665.6/.7:006.354

Ключевые слова: нефть и нефтепродукты, определения зольности

Редактор Е.В. Якубова Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 12.07.2023. Подписано в печать 17.07.2023. Формат 60x8478. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,74.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «Институт стандартизации» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.