ГОСТ 1003-73 Сиккативы нафтенатные жидкие. Технические условия

ГОСТ 1003-73

Группа Л25

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИККАТИВЫ НАФТЕНАТНЫЕ ЖИДКИЕ

Технические условия

Liquid naphthenate driers.
Specifications

ОКП 23 1150

Дата введения 1975-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.06.73 N 1668

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1003-41

4. Стандарт соответствует требованиям ИСО 4619-80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ИЗДАНИЕ (октябрь 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1979 г., сентябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2-80, 1-85, 10-89)

Настоящий стандарт распространяется на жидкие нафтенатные сиккативы, представляющие собой растворы в органическом растворителе солей тяжелых металлов синтетических или дистиллированных нафтеновых кислот.

Сиккативы применяются в качестве добавок к лакокрасочным материалам при их производстве и применении.

Стандарт соответствует требованиям ИСО 4619.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. МАРКИ

1.1. Сиккативы в зависимости от рецептуры и назначения выпускают следующих марок с соответствующими кодами ОКП, указанных в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Сиккативы должны выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептуре и технологическому регламенту, утвержденными в установленном порядке.

2.2. При производстве сиккативов используют дистиллированные нафтеновые кислоты по ГОСТ 13302 или синтетические нафтеновые кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Сиккативы должны соответствовать нормам, указанным в табл.2.

Таблица 2

Примечание. До 01.01.92 допускается увеличение нормы цвета при хранении и транспортировании сиккатива, если при этом сиккатив отвечает всем требованиям стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Сиккативы являются пожароопасными токсичными материалами, что обусловлено свойствами уайт-спирита (нефрас-С4-155/200), входящего в состав всех марок сиккативов, а также наличием соединений свинца, марганца и кобальта, входящих в сиккативы марок НФ-1, НФ-2, НФ-3, НФ-4, НФ-5.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2а.2. При производстве, испытании и применении сиккативов должны строго соблюдаться правила пожарной безопасности и промышленной санитарии по ГОСТ 12.3.005.

2а.3. Все работы, связанные с изготовлением и применением сиккативов, должны проводиться в цехах, снабженных приточно-вытяжной вентиляцией и противопожарными средствами.

2а.2; 2а.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2а.4. Основные характеристики пожароопасности и токсичности растворителей и других вредных компонентов, входящих в состав сиккативов, приведены в табл.3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2а.5. Меры предосторожности: герметизация производственного оборудования, обеспечение работников средствами индивидуальной защиты - по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.068.

2а.6. Средства тушения пожара: песок, кошма, химическая и воздушно-механическая пена из стационарных установок или огнетушителей.

2а.5; 2а.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.7. Контроль за содержанием предельно допустимых выбросов (ПДВ) в атмосферу - по ГОСТ 17.2.3.02.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1.

3.2. Норму по показателю 6 табл.2 изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии, а по показателям 5 и 8 - по требованию потребителя.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Перед испытанием отобранная проба сиккатива должна быть выдержана 2-3 ч при температуре (20±2) °С.

4.3. Цвет по йодометрической шкале определяют по ГОСТ 19266.

Перед определением сиккативы марок НФ-3, НФ-4, НФ-5 и НФ-8 разбавляют отбеленным рафинированным льняным маслом (ГОСТ 5791) в следующих объемных соотношениях:

4.2; 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Внешний вид сиккатива определяют в стеклянном цилиндре по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см в проходящем свете. Допускается опалесценция.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.5. Массовую долю нелетучих веществ определяют по ГОСТ 17537, после сушки навески сиккатива в термостате при температуре (150±5) °С в течение 30 мин.

4.6. Определение массовой доли металлов

4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, х.ч., ч.д.а.;

натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.;

буферный аммиачный раствор с рН 9,5-10, готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы концентраций (HCl)=1 моль/дм; (HCl)=4 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1, для приготовления 1 дм раствора концентрации (HCl)=4 моль/дм берут 340,0 см HCl =1,188 г/см, х.ч., ч.д.а.;

кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.д.а.;

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 10%, ч.д.а.;

буферный ацетатный раствор с рН 5,0; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого кристаллического аммония растворяют в 51,3 см уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 100 см воды по ГОСТ 4919.1;

аскорбиновая кислота (витамин С);

магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор концентрации ( MgSOx7HO)=0,1 моль/дм (фиксанал), х.ч., ч.д.а.;

ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.;

толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

соль динатриевая этилендиамин N, N, N N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор концентрации ( CHONNa·2HO)=0,1 моль/дм, х.ч., ч.д.а.; готовят следующим образом: 18,61 г CHONNa·2HO растворяют в 1000 см воды (или фиксанал);

эриохром черный Т, раствор; готовят следующим образом: 0,5 г эриохрома черного Т и 2,25 г сернокислого гидроксиламина растворяют в 100 см этилового спирта (96% по объему);

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, кристаллический и раствор с массовой долей 30%, х.ч., ч.д.а.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм, х.ч., ч.д.а.; раствор готовят по ГОСТ 25794.1;

калий роданистый по ГОСТ 4139 или аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75, растворы с массовой долей 67%, х.ч., ч.д.а.;

цинк сернокислый, раствор концентрации ( ZnSO·7HO)=0,1 моль/дм; готовят следующим образом: 14,38 г ZnSO·7HO растворяют в 1000 см воды;

капельница 2-10, 2-25 по ГОСТ 25336 (или другой НТД);

колбы Кн-1-100-29/32, Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336 (или другой НТД);

бюретки 1-1-25, 3-1-25 по НТД.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.2. Определение массовой доли свинца и марганца в сиккативе марки НФ-1

4.6.2.1. Проведение испытания

0,30-0,40 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 3 см толуола и постепенно добавляют 20-25 см этилового спирта, затем при перемешивании добавляют на кончике шпателя солянокислый гидроксиламин и аскорбиновую кислоту, 3 см буферного ацетатного раствора и 2-3 капли ксиленолового оранжевого раствора и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дм до перехода светло-сиреневой окраски в желтоватую. Затем в ту же колбу добавляют 10 см аммиачного буферного раствора, около 0,3 г диэтилдитиокарбамата натрия. Трилон Б, выделившийся из комплексоната свинца, титруют из бюретки раствором сернокислого магния в присутствии 2-3 капель раствора эриохрома черного Т, добавленного в колбу, до перехода окраски из синей в сиреневый цвет.

Примечание. Солянокислый гидроксиламин и аскорбиновую кислоту вводят в раствор непосредственно перед титрованием раствором трилона Б.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.2.2. Обработка результатов

Массовую долю свинца () и марганца () в процентах вычисляют по формулам:

,


,

где - объем раствора сернокислого магния концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование трилона Б, выделившегося после добавления диэтилдитиокарбамата натрия, см;

0,01036 - масса свинца, соответствующая 1 см раствора сернокислого магния концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- масса навески сиккатива, г;

- объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование суммы свинца и марганца, см;

- соотношение концентраций раствора трилона Б и сернокислого магния;

0,002747 - масса марганца, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2, 3).

4.6.3. Определение массовой доли свинца в сиккативе марки НФ-2

4.6.3.1. Проведение испытания

Около 0,30 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 50-60 мг Pb, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см, при перемешивании растворяют в 10 см толуола и постепенно добавляют 25 см этилового спирта, затем приливают 3 см буферного ацетатного раствора, 10 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дм до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую (переход мгновенный).

4.6.3.2. Обработка результатов

Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,01036 - масса свинца, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,3%.

4.6.3.1; 4.6.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.4. Определение массовой доли марганца в сиккативе марки НФ-3

4.6.4.1. Проведение испытания

Около 0,50 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 20-30 мг Mn, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см, при перемешивании растворяют в 3 см толуола и постепенно приливают 20-25 см этилового спирта, затем добавляют (0,05±0,01) г солянокислого гидроксиламина для предотвращения окисления марганца, при этом окрашенный раствор обесцвечивается, затем приливают 5 см буферного аммиачного раствора и 2-3 капли раствора эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дм до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в васильковую.

4.6.4.2. Обработка результатов

Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,002747 - масса марганца, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2%.

4.6.4.1; 4.6.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.5. Определение массовой доли кобальта в сиккативе марок НФ-4 и НФ-5

4.6.5.1. Проведение испытания

Около 0,20 г сиккатива для марки НФ-4 и около 0,60 г сиккатива для марки НФ-5, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 10-12 мг Со, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см, при перемешивании растворяют в 2 см толуола и 25 см ацетона, приливают 3 см раствора уксуснокислого аммония, затем приливают 4 см роданистого калия или роданистого аммония и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дм до перехода синей окраски в розовую.

4.6.5.2. Обработка результатов

Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,002947 - масса кобальта, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2% для марки НФ-4 и 0,1% для марки НФ-5.

4.6.5.1; 4.6.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.6. Определение массовой доли кальция

4.6.6.1. Проведение испытания

Около 0,60 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 25-30 мг Са, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см, при перемешивании растворяют в 5 см толуола и постепенно приливают 25 см этилового спирта, затем добавляют 3 см раствора соляной кислоты концентрации 4 моль/дм из бюретки, 25 см раствора трилона Б концентрации 0,1 моль/дм, 10 см буферного аммиачного раствора, 5-6 капель раствора эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором сернокислого цинка до перехода синей окраски в красную.

(Измененная редакция, Изм. N 2

).

4.6.6.2. Обработка результатов

Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, см;

- объем раствора сернокислого цинка концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см;

0,002004 - масса кальция, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- соотношение концентрации растворов трилона Б и сернокислого цинка;

- масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

4.6.7. Определение массовой доли цинка

4.6.7.1. Проведение испытания

Около 0,50 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 30-40 мг Zn, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см, при перемешивании растворяют в 3 см толуола и постепенно добавляют 30 см ацетона, 10 см буферного аммиачного раствора, 5-8 капель раствора эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дм до перехода розовой окраски раствора в синюю.

4.6.7.2. Обработка результатов

Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,003269 - масса цинка, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2%.

4.6.7.1; 4.6.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.8. Определение массовой доли железа

4.6.8.1. Проведение испытания

Около 0,20 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 10-15 мг Fe, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см, при перемешивании растворяют в 5-10 см толуола, постепенно добавляют 25 см ацетона и 2-3 капли раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм, 25 см воды, 1 см раствора сульфосалициловой кислоты и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дм до перехода темно-сиреневой окраски раствора в желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

4.6.8.2. Обработка результатов

Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,002792 - масса железа, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.7. Определение стабильности разбавленного уайт-спиритом сиккатива

Для определения стабильности раствора готовят три образца. Для этого 10 г сиккатива смешивают с 10 г уайт-спирита по ГОСТ 3134 в цилиндре 2-50 по ГОСТ 1770 или колбе Кн-1-50-29/32, Кн-1-100-29/32, Кн-2-50-22, Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336. Цилиндр или колбу закрывают пробками и выдерживают в течение 7 сут при температуре: (0±1) °С, (20±5) °С, (50±2) °С. После выдержки образцов не должно наблюдаться помутнение, осадок, гелеобразование. Раствор должен оставаться прозрачным. Допускается опалесценция.

При испытании сиккатив НФ-5 не разбавляется уайт-спиритом.

Используемая емкость для испытания при (50±2) °С должна выдерживать соответствующее давление паров растворителя.

Одновременно проводят не менее двух параллельных определений.

4.8. Определение растворимости в уайт-спирите, льняном масле

В цилиндре 2-50 по ГОСТ 1770 готовят смесь следующего состава:

масло льняное - 16 частей (по объему) по ГОСТ 5791;

уайт-спирит - 4 части (по объему);

сиккатив - 1 часть (по объему).

Смесь выдерживают при температуре (20±5) °С в течение 6 ч и затем исследуют на появление расслаивания и осаждения.

При этом не должно быть помутнения и образования осадка. Допускается опалесценция. При испытании сиккатива НФ-5 для получения смеси берут 4 части сиккатива.

Для устранения вспенивания при смешивании сиккатива с льняным маслом рекомендуется предварительно масло прогреть в сушильном шкафу при температуре (150±2) °С в течение 2 ч и охладить до температуры (20±5) °С. При анализе сиккатива марки НФ-6 льняное масло может быть заменено раствором алкидной смолы естественной сушки, по нормативно-технической документации, с массовой долей нелетучих веществ не менее 60%.

Одновременно проводят не менее двух параллельных определений.

4.7; 4.8. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.9. Для определения массовой доли суспендированного твердого вещества 10 г сиккатива (для сиккатива НФ-5 - 40 г), взвешенного с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу типа Кн-1-250-29/32, Кн-2-250-22 по ГОСТ 25336 и растворяют в 100 г уайт-спирита. Колбу закрывают пробкой и выдерживают при температуре (20±5) °С в течение 3 сут. Затем раствор фильтруют через фильтрующую воронку типа ВФ-1 ПОР 16 или фильтрующий тигель типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до третьего десятичного знака. Фильтрование допускается проводить под вакуумом. Осадок на фильтре промывают уайт-спиритом и высушивают при температуре (105±2) °С в течение 3 ч, затем охлаждают и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Массовую долю суспендированного твердого вещества () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса сиккатива, г;

- масса остатка на фильтре, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать ±0,005 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка сиккатива - по ГОСТ 9980.3.

5.2. Маркировка сиккатива - по ГОСТ 9980.4*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9980.4-2002. - Примечание "КОДЕКС".

На транспортную тару должен быть дополнительно нанесен знак опасности по ГОСТ 19433 (класс опасности 3, классификационный шифр 3313).

5.3. Транспортирование и хранение - по ГОСТ 9980.5.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие сиккативов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

6.2. Гарантийный срок хранения сиккативов - 6 мес со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.7. (Исключен, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 2002