ГОСТ 16291-79 Пестициды. Метод определения стабильности эмульсий

ГОСТ 16291-79

Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕСТИЦИДЫ

Метод определения стабильности эмульсий

Pesticides. Determination of emulsion stability

ОКСТУ 2409

Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.К.Промоненков, М.Р.Овсищер, И.Д.Пильменштейн

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.05.79 N 1919

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16291-70

4. В стандарт введен СТ СЭВ 6626-89

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1990 г. (ИУС 1-85, 9-90)

Настоящий стандарт распространяется на пестициды, применяемые в форме эмульсий, концентрация которых не превышает 10%, и устанавливает метод определения стабильности эмульсий, в которых плотность дисперсионной фазы больше или меньше плотности дисперсионной среды (воды определенной жесткости).

Метод заключается в том, что из навески анализируемого препарата готовят однородную эмульсию, которую выдерживают в покое определенное время при определенной температуре. По истечении этого времени определяют объем отделившихся "сливок", "масла" или "осадка".

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1а.1. При проведении анализа следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

1а.2. При взвешивании навесок анализируемого препарата результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, при взвешивании навесок реактивов, применяемых для приготовления воды заданной жесткости, - с точностью до четвертого десятичного знака.

1а.3. Способ приготовления эмульсии и тип отстойника должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый препарат.

Жесткость воды, концентрация эмульсии, температура воды и эмульсии, а также время выдержки эмульсии в случае отклонения от требований настоящего стандарта должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый препарат.

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

1.1. Отстойник из стекла по ГОСТ 21400, марки ХС1, представляющий собой цилиндр (внутренний диаметр 25 мм) с притертой пробкой и меткой на 100 см, который внизу плавно переходит на градуированный конус с ценой деления 0,1 см (черт.1); цилиндрическая и конусная части отстойника градуируются по ГОСТ 1770 (применяется для эмульсий, в которых плотность дисперсной фазы больше плотности дисперсионной среды).

Допускается при изготовлении отстойников в качестве конусной части использовать градуированную часть приемника-ловушки аппарата АКОВ-5.

Отстойник из стекла по ГОСТ 21400, марки ХС1, представляющий собой цилиндр (внутренний диаметр 25 мм) с притертой пробкой и меткой на 100 см, который вверху плавно переходит в другой градуированный цилиндр с ценой деления 0,1 см (черт.2); верхний цилиндр отстойника градуируется по НТД.

Черт.1

Черт.2

Метка на 100 см наносится в соответствии с ГОСТ 1770 (применяется для эмульсий, в которых плотность дисперсной фазы меньше плотности дисперсионной среды).

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 1 дм.

Воронка типа ВК по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-150 по ГОСТ 25336.

Пипетка по НТД.

Палочка с резиновым наконечником.

Секундомер.

Часы.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Термометр с ценой деления шкалы 1 °С.

Лампа для подсвечивания.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, ч.д.а.

Кальций хлористый обезвоженный чистый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Вода заданной жесткости, готовят по п.2.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление воды заданной жесткости

Необходимое количество обезвоженного хлористого кальция и шестиводного хлористого магния помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Масса реактивов, необходимая для приготовления 1 дм воды заданной жесткости, указана в таблице.

2.2. Приготовление эмульсии

Готовят эмульсию с объемной долей препарата 5%, если в нормативно-технической документации на анализируемый препарат нет других указаний. Эмульсию рабочей концентрации готовят аналогично.

2.2.1. Способ А (для препаратов, которые прибавляют к воде)

В стакан мерным цилиндром наливают 95 см воды температурой (30±1) °С и жесткостью 6,8452 моль/м (если в нормативно-технической документации на анализируемый препарат нет других указаний). Туда же при непрерывном перемешивании палочкой (частота вращения 1-3 об/с) из капельной воронки (или пипетки) по каплям приливают 5,0 см анализируемого препарата. При этом кончик капельной воронки (пипетки) держат на высоте 1-2 см от поверхности жидкости, направляя препарат в центр стакана. Всю операцию проводят в течение 1-2 мин.

2.2.2. Способ Б (для препаратов, к которым добавляют воду)

В сухом стакане взвешивают анализируемый препарат в количестве, необходимом для приготовления 100 см эмульсии, или в стакан вводят пипеткой 5,0 см препарата. Туда же при непрерывном перемешивании палочкой (частота вращения 1-3 об/с) из капельной воронки приливают соответствующий объем воды температурой (30±1) °С и жесткостью 6,8452 моль/м (если в нормативно-технической документации на анализируемый препарат нет других указаний). Первые 10 см приливают в течение 1 мин, остальную воду приливают в течение 2 мин.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Приготовленную эмульсию выливают в чистый отстойник, перемешивают ее перевертыванием отстойника десять раз на 180° и выдерживают при (30±1) °С в течение 1 ч, если в нормативно-технической документации на анализируемый препарат нет других указаний.

3.2. По истечении заданного времени определяют отделившийся объем "сливок", "масла" или осадка (внизу или вверху отстойника) в кубических сантиметрах. При необходимости эмульсию подсвечивают лампой.

3.3. При необходимости определения способности эмульсии к реэмульгированию приготовленную по п.2.2.1 или п.2.2.2 эмульсию выдерживают при заданной температуре в течение 24 ч, затем перемешивают, как указано в п.3.1, и оставляют в покое в течение 30 мин. После этого оценивают однородность эмульсии. В случае выделения "сливок", "масла" или осадка измеряют их объем.

3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 см.

Определение понятий "сливки", "масло" и "осадок" приведено в приложении.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Под "сливками" понимают отделившийся непрозрачный слой концентрированной эмульсии по виду напоминающий сливки. Под "маслом" понимают отделившийся слой органического вещества, образующегося в результате полного слияния дисперсной фазы эмульсии. По виду слой "масла" напоминает растительное масло или олифу.

В объеме "сливок" можно различить отдельные частицы эмульсии (многофазная система), в объеме "масла" отдельных частиц эмульсии нет (однофазная система).

Под осадком понимают отделившуюся твердую фазу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999