ГОСТ 27973.2-88
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЗОЛОТО
Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой
Gold. Method of atomic-emission analysis with inductive plasma
ОКСТУ 1709
Дата введения 1990-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным Управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.А.Карпов, д-р хим. наук (руководитель темы); О.И.Ширяева, канд. хим. наук; Л.Н.Рязанова; В.И.Балуда; И.Н.Владимирская; С.В.Соколов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.12.88 N 4375
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 849-97 | 2 |
ГОСТ 859-78 | 2 |
ГОСТ 860-75 | 2 |
ГОСТ 1089-82 | 2 |
ГОСТ 1770-74 | 2 |
ГОСТ 3640-94 | 2 |
ГОСТ 5905-79 | 2 |
ГОСТ 6008-90 | 2 |
ГОСТ 6836-80 | 2 |
ГОСТ 10157-79 | 2 |
ГОСТ 10928-90 | 2 |
ГОСТ 11125-84 | 2 |
ГОСТ 12342-81 | 2 |
ГОСТ 13610-79 | 2 |
ГОСТ 14261-77 | 2 |
ГОСТ 14262-78 | 2 |
ГОСТ 14836-82 | 2 |
ГОСТ 14837-79 | 2 |
ГОСТ 22861-93 | 2 |
ГОСТ 25336-82 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 1999 г.
Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения содержания примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля, хрома и олова в золоте с массовой долей золота не менее 99,9%.
Метод основан на возбуждении атомов пробы в индукционной высокочастотной плазме и измерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента при распылении раствора анализируемой пробы в плазму. Связь интенсивности линии с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Массовая доля, % | |
Серебро | От 0,0001 до 0,04 | |
Медь | " 0,0003 " 0,01 | |
Железо | " 0,0002 " 0,02 | |
Платина | " 0,0002 " 0,02 | |
Палладий | " 0,0001 " 0,02 | |
Родий | " 0,0002 " 0,01 | |
Висмут | " 0,0002 " 0,01 | |
Свинец | " 0,0001 " 0,01 | |
Сурьма | " 0,0002 " 0,01 | |
Цинк | " 0,0001 " 0,01 | |
Марганец | " 0,0001 " 0,01 | |
Никель | " 0,0001 " 0,01 | |
Хром | " 0,0002 " 0,01 | |
Олово | " 0,0002 " 0,01 |
Нормы погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью
Таблица 2
Массовая доля примеси, % | Норма погрешности, % |
0,00010 | ±0,00006 |
0,00030 | ±0,00015 |
0,0005 | ±0,0002 |
0,0010 | ±0,0003 |
0,0030 | ±0,0005 |
0,0050 | ±0,0007 |
0,008 | ±0,001 |
0,020 | ±0,002 |
0,040 | ±0,005 |
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа по ГОСТ 27973.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного генератора мощностью 0,8-1,5 кВт, плазменной горелки с распылительной системой, квантометра (полихроматора) или монохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм и фотоэлектрической регистрацией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ, дисплея и печатающего устройства.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Весы аналитические 2-го класса.
Печь муфельная с терморегулятором.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Автоклав аналитический.
Ступка агатовая.
Стаканы термостойкие вместимостью 100 и 250 см
Тигли корундовые.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", "белая лента".
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5 и 1:9.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.
Бария пероксид по нормативно-технической документации.
Золото высокой чистоты с массовой долей золота не менее 99,999%.
Серебро по ГОСТ 6836*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - .
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.
Медь по ГОСТ 859*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - .
Висмут по ГОСТ 10928.
Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.
Цинк по ГОСТ 3640.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Никель по ГОСТ 849.
Олово по ГОСТ 860.
Хром металлический по ГОСТ 5905.*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905-2004. - .
Палладий в порошке по ГОСТ 14836*.
_______________
* На территории Российской Федерации с 01.01.2008 г. действует ГОСТ 31291-2005. - .
Платина в порошке по ГОСТ 14837*.
_______________
* На территории Российской Федерации с 01.01.2008 г. действует ГОСТ 31290-2005. - .
Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый четырехводный.
Стандартные образцы состава золота.
2.1. Приготовление основных стандартных растворов
Стандартные растворы, содержащие по 1 мг/см
Стандартный раствор, содержащий 1 мг/см
Стандартные растворы, содержащие по 1 мг/см
Стандартный раствор, содержащий 1 мг/см
Стандартный раствор, содержащий 1 мг/см
Стандартный раствор, содержащий 1 мг/см
Стандартный раствор, содержащий 1 мг/см
Стандартный раствор, содержащий 1 мг/см
Навеску родия (в виде порошка) массой 100 мг тщательно перемешивают с пятикратным количеством пероксида бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2-3 ч при температуре 800-900 °С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 см
Навеску треххлористого родия массой 273,4 мг растворяют в 20 см
ислоты (1:5) и перемешивают.
2.2. Приготовление стандартных растворов, содержащих сумму определяемых элементов
Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 см
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Растворение проб в открытой системе
Для выполнения анализа отбирают две навески золота массой 0,5-1,0 г, каждую из которых помещают в стакан вместимостью 50-100 см
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на чистоту реактивов.
3.2. Растворение проб в закрытой системе
Отбирают две навески золота массой 0,5-1,0 г, каждую из которых помещают во внутренний фторопластовый стаканчик автоклава. Очищают поверхность золота по ГОСТ 27973.0, добавляют 2-3 см
Автоклав вынимают из сушильного шкафа, охлаждают и содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
3.3. Приготовление растворов сравнения
Для определения примесей в золоте используют растворы сравнения, содержащие все определяемые элементы и золото.
Раствор, содержащий 50 мг/см
Растворы сравнения с массовой концентрацией каждой из определяемых примесей 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 2,0 мкг/см
Таблица 3
Раствор сравнения | Объем вводимого раствора | Массовая концентрация элементов, мкг/см |
Раствор Б | ||
РС-1 | 1,0 | 0,02 |
РС-2 | 2,0 | 0,04 |
РС-3 | 3,0 | 0,06 |
РС-4 | 4,0 | 0,08 |
РС-5 | 5,0 | 0,10 |
Раствор А | ||
РС-6 | 1,5 | 0,3 |
РС-7 | 3,0 | 0,6 |
РС-8 | 5,0 | 1,0 |
РС-9 | 10 | 2,0 |
PC-10 | 25 | 5,0 |
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектрально-аналитический комплекс готовят к работе и включают согласно «Рабочей инструкции по эксплуатации прибора» (РИ).
Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.4.
Таблица 4
Определяемый элемент | Длина волны, нм |
Серебро | 328,07 |
Медь | 324,75 |
Железо | 238,20 |
Платина | 265,95 |
Палладий | 340,40 |
Родий | 343,49 |
Висмут | 223,06 |
Свинец | 220,35 |
Сурьма | 206,83 |
Цинк | 213,86 |
Марганец | 257,61 |
Никель | 231,60 |
Хром | 205,55 |
Олово | 235,48 |
Последовательно вводят в плазму растворы сравнения и с помощью специальной программы методом наименьших квадратов получают числовые значения коэффициентов полиномов, аппроксимирующих градуировочные характеристики для каждого из определяемых элементов, которые вводят в долговременную память ЭВМ.
Градуировочные характеристики получают в координатах (
Растворы анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов. В соответствии с программой для каждого раствора выполняют по 3 измерения интенсивности и вычисляют среднее значение, по которому с помощью градуировочной характеристики находят концентрацию элемента (в мкг/см
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю определяемого элемента (
где
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, каждое из которых выполнено из отдельной навески.
6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
6.1. При контроле сходимости и воспроизводимости расхождения результатов параллельных определений и результатов двух анализов (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью
Таблица 5
Массовая доля элемента, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
0,00010 | 0,00008 |
0,0003 | 0,0002 |
0,0005 | 0,0003 |
0,0010 | 0,0005 |
0,0030 | 0,0005 |
0,0050 | 0,0006 |
0,0080 | 0,0006 |
0,0200 | 0,0007 |
0,0400 | 0,0008 |
Для промежуточных значений массовых долей допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.
6.2. Точность результатов анализа оценивают по ГОСТ 27973.0.
Электронный текст документа
и сверен по:
Золото. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999