ГОСТ 23614-79 Соль натриевая бензолсульфиновой кислоты 2-водная техническая. Технические условия

ГОСТ 23614-79

Группа У84

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СОЛЬ НАТРИЕВАЯ БЕНЗОЛСУЛЬФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

2-водная техническая

Технические условия

Sodium salt benzenesulphinic acid. Specifications

ОКП 24 9516 0800*

_________________

* Код стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.80
до 01.07.85*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
.

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.А.Александров, М.А.Чекалин, В.Е.Шанина, В.П.Соколова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В.Ф.Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 мая 1979 г. N 1612

ВЗАМЕН ГОСТ 5.1014-71

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.12.84 N 4556 с 01.07.85, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.09.89 N 2931 с 01.07.90

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1985 год, ИУС N 1, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на техническую 2-водную натриевую соль бензолсульфиновой кислоты, предназначенную для кинофотопромышленности в качестве стабилизатора светочувствительных эмульсий, а также для обработки цветных фотоматериалов.

Формулы: эмпирическая СНSONa·2HO

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 200,184.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Техническая 2-водная натриевая соль бензолсульфиновой кислоты должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Техническая 2-водная натриевая соль бензолсульфиновой кислоты - легкогорючее вещество.

Температура воспламенения 75 °С.

Самовоспламенения аэрогеля нет до 360 °С, в пределах 370-396 °С вещество разлагается.

Пылевоздушная смесь взрывоопасна.

Нижний концентрационный предел воспламенения аэровзвеси - 15,6 г/м.

Средства пожаротушения - тонкораспыленная вода или пена.

2.2. Техническая 2-водная натриевая соль бензолсульфиновой кислоты - вещество умеренно опасное, 3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз. Кожно-резорбтивным действием не обладает.

2.3. Все работы с продуктом следует проводить с использованием индивидуальных средств защиты.

Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной и местной вытяжной вентиляцией. При уборке помещения осевший продукт смывают струей воды.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732-76.

3.2. Показатели 4, 5, 8 таблицы определяются периодически, не реже одной партии в полугодие.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб по ГОСТ 6732-76.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.

4.3. Определение массовой доли 2-водной натриевой соли бензолсульфиновой кислоты

4.3.1. Реактивы, посуда и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=5 моль/дм.

Натрий азотистокислый, х.ч., раствор концентрации (NaNO)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 16923-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517-87.

Колба 2(4)-500-2 по ГОСТ 1770-74 с погрешностью ±0,50 см.

Бюретка 3-2-25-01 по ГОСТ 20292-74* с погрешностью ±0,1 см.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .

Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 20292-74 с погрешностью ±0,1 см.

Стакан В(Н)-2-100ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

4.3.2. Проведение анализа

15,0000 г анализируемого продукта переносят в мерную колбу и растворяют в воде при 18-20 °С.

Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

50 см полученного раствора, отмеренного пипеткой, помещают в стеклянный стакан, добавляют 10 см соляной кислоты и титруют раствором азотистокислого натрия до появления отчетливого синего пятна на йодкрахмальной бумаге, не исчезающего при повторном нанесении пробы через 3 мин.

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водной натриевой соли бензолсульфиновой кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,04 - масса 2-водной натриевой соли бензолсульфиновой кислоты, соответствующая 1 см раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,25% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей

4.4.1. Реактивы, посуда и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 100 ХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-600ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.

4.4.2. Проведение анализа

20,00 г анализируемого продукта переносят в стеклянный стакан, прибавляют 200 см воды и растворяют при медленном нагревании до 40-50 °С.

Затем раствор фильтруют через высушенный и взвешенный фильтрующий тигель.

Осадок в тигле промывают 200 см воды, нагретой до 40-50 °С, и высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием тигель с осадком охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Взвешивания производят с точностью до четвертого десятичного знака.

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде примесей () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса остатка в тигле, г;

- масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли сульфата натрия

4.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=5 моль/дм.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80, N 5.

Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 20292-74 с погрешностью ±0,1 см.

Обеззоленный фильтр "синяя лента".

Стакан В-1-600ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82.

4.5.2. Проведение анализа

50 см раствора, приготовленного по п.4.3.2. и отмеренного пипеткой, переносят в стеклянный стакан, прибавляют 250 см воды, 10 см раствора соляной кислоты и 50 см кипящего раствора хлористого бария при перемешивании стеклянной палочкой.

Через 2 ч осадок отфильтровывают на стеклянной воронке через фильтр, промывают горячей водой (60-80 °С) до отсутствия ионов хлора в промывных водах (проба с раствором азотнокислого серебра) и подсушивают в сушильном шкафу при 100-110 °С.

Затем фильтр с осадком сжигают в предварительно прокаленном и взвешенном фарфоровом тигле и прокаливают в муфельной печи при 800 °С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием тигель с осадком охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Взвешивания производят с точностью до четвертого десятичного знака.

4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфата натрия () в процентах вычисляют по формуле

,

где 142 - молекулярная масса сульфата натрия;

- масса сульфата бария после прокаливания, г;

233 - молекулярная масса сульфата бария;

- масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6. Определение массовой доли хлористого натрия

4.6.1. Реактивы, растворы и приборы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., раствор азотнокислого серебра концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

рН-метр лабораторный типа рН-340 или любого другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками.

Электроды каломельный или хлорсеребряный и серебряный.

Стакан В(Н)-2-100ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.

4.6.2. Проведение анализа

5,00 г анализируемого продукта помещают в стакан, растворяют в 50 см воды, приливают 3-5 см азотной кислоты и титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра. Титрант прибавляют порциями по 0,2 см.

Расход раствора азотнокислого серебра до эквивалентной точки рассчитывают методом второй производной.

4.6.1, 4.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6.3*. Обработка результатов

_______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать "4.6.3". - .

Массовую долю хлористого натрия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование до эквивалентной точки, см;

0,00585 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

4.7. Фотографическое испытание

Фотографическое испытание основано на сравнении фотографических свойств эмульсий испытуемого продукта и стандартного образца, утвержденного по соглашению между предприятием-изготовителем и предприятием-потребителем.

Стандартный образец подлежит замене через каждые два года.

Концентрацию стандартного образца принимают за 100%.

4.7.1. Растворы и материалы

Эмульсия высокочувствительная аммиачная.

Желатин фотографический, раствор с массовой долей 5%.

Стекло подслоированное с однократным подслоем, форматом 9х12 см.

4.7, 4.7.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.7.2. Проведение испытания

Раствор испытуемого продукта с массовой долей 20% вводят в эмульсию из расчета 10 см на 1 кг.

Полученную эмульсию разбавляют раствором желатины в соотношении 1:1, выдерживают ее в термостате в течение 6 ч при 38-40 °С, а затем поливают на две пластины из подслоированного стекла по 5 см на каждую.

Пластинки после полива эмульсий сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 30 °С.

После высушивания проводят сенситометрические испытания по ГОСТ 10691.0-84.

Параллельно в тех же условиях проводят аналогичные испытания со стандартным образцом.

Фотографические свойства эмульсии испытуемого продукта не должны отличаться от фотографических свойств эмульсии стандартного образца.

Допускаются следующие отклонения фотографических характеристик по сравнению со стандартным образцом.

Снижение светочувствительности (), %, не более…10

Отклонение по коэффициенту контрастности () , %…±10

Увеличение плотности вуали (), не более...0,03

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.8. Определение массовой доли тиофенола

4.8.1. Реактивы, посуда и приборы

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84, абсолютированный.

Соль натриевая бензолсульфиновой кислоты, не содержащая тиофенола по осциллограмме.

Тиофенол, фракция с температурой кипения 171 °С.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.

Ртуть хлористая, х.ч.

Агар пищевой по ГОСТ 16280-88*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 16280-2002. - .

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Полярограф осциллографический ПО-5122, модель 03.

Ячейка Ц-образная, вместимостью 10 см.

Электрод насыщенный каломельный с платиновой проволокой, марки "электродная", диаметром 0,5 мм, длиной 10 мм.

Электрод капельный ртутный.

Смесь воды с изопропиловым спиртом (2:1).

Пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74 с погрешностью ±0,05 см.

Колба 2(4)-50-2 по ГОСТ 1770-74 с погрешностью ±0,12 см.

Колба 2(4)-100-2 по ГОСТ 1770-74 с погрешностью ±0,20 см.

Стакан В-1-25ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г с погрешностью ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно.

4.8.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика используют растворы искусственных смесей натриевой соли бензолсульфиновой кислоты и тиофенола с различным содержанием тиофенола.

0,1000-0,1200 г тиофенола взвешивают в мерной колбе вместимостью 50 см, содержащей около 40 см изопропилового спирта. Раствор разбавляют до метки изопропиловым спиртом (раствор А).

Приготовление искусственных смесей указано в табл.2

Таблица 2

Растворы 1 и 2 готовят в мерной колбе вместимостью 100 см, используя пипетку.

Для приготовления растворов 3-12 техническую 2-водную натриевую соль бензолсульфиновой кислоты взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака в стакане, растворяют ее в требуемом объеме смеси воды с изопропиловым спиртом и в полученный раствор вносят объемы раствора 2, указанные в табл.2.

Полученные растворы не позже, чем через 2 мин после приготовления переносят в ячейку и осциллополярографируют при условиях указанных ниже.

Поляризация катодная

Развертка ждущая пилообразная

Электрохимическая ячейка и электрод сравнения

1 - ртутный капельный электрод; 2 - ячейка Ц-образная; 3 - агаровый мостик;
4 - насыщенный каломельный электрод; 5 - насыщенный раствор хлористого калия;
6 - каломель (хлористая ртуть); 7 - ртуть металлическая; 8 - платиновая проволочка

Черт.1

В каждом случае измеряют высоту пика () тиофенола при В, как изображено на черт.2.

Пример расчета высоты осциллографического пика тиофенола

Черт.2

4.8.1, 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю тиофенола в искусственных смесях () в процентах вычисляют по формуле

,

где - исходная масса навески тиофенола, г;

- объем раствора 2, израсходованный на приготовление растворов 3-12, см.

По полученным данным строят градуировочный график, нанося на ось абсцисс массовую долю тиофенола в натриевой соли бензолсульфиновой кислоты, на ось ординат - высоту пика тиофенола (черт.3).

Градуировочный график

Черт.3

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.4. Проведение анализа

2,00 г анализируемого продукта растворяют в 5 см смеси воды с изопропиловым спиртом. Раствор полярографируют в условиях, при которых был получен градуировочный график.

Массовую долю тиофенола находят по градуировочному графику.

Чувствительность определения 6·10%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2·10% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.9. Определение устойчивости окраски осадка, полученного при обработке раствора продукта раствором азотнокислого серебра

4.9.1. Реактивы, растворы и посуда

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Стандартный образец по п.4.7.

Пипетка 6(7)-2-5 но ГОСТ 20292-74 с погрешностью ±0,05 см.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.9.2. Проведение анализа

5 см раствора анализируемого продукта с массовой долей 20% вносят пипеткой в пробирку и прибавляют 2 см раствора азотнокислого серебра. Пробирку закрывают пробкой и встряхивают.

Одновременно в тех же условиях проводят опыт со стандартным образцом.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если через 36 ч окраска осадка от анализируемого продукта не будет отличаться от окраски осадка стандартного образца.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка - по ГОСТ 6732-76.

Техническую 2-водную натриевую соль бензолсульфиновой кислоты упаковывают в картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065-77*, типа I, вместимостью 50 дм, масса нетто 35 кг, с полиэтиленовыми мешками-вкладышами (толщина пленки 0,08-0,10 мм).

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17065-94. - .

5.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционного знака "Боится сырости" и знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9133).

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - .

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.3. Транспортирование - по ГОСТ 6732-76, в крытых транспортных средствах.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. Техническую 2-водную натриевую соль бензолсульфиновой кислоты хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие технической 2-водной натриевой соли бензолсульфиновой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения продукта - 12 мес со дня изготовления.

Раздел 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1979

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена З