ГОСТ Р 8.611-2024 Государственная система обеспечения единства измерений. Преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Методика поверки и калибровки

        ГОСТ Р 8.611-2024

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ПРЕОБРАЗОВАТЕЛИ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ПЛАТИНОРОДИЙ-ПЛАТИНОВЫЕ ЭТАЛОННЫЕ 1, 2 и 3-го РАЗРЯДОВ

Методика поверки и калибровки

State system for ensuring the uniformity of measurements. Standard thermoelectric converters platinumrhodium/platinum of the first, second and third grades. Verification and calibration procedure

ОКС 17.200.20

Дата введения 2024-09-30

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Уральским научно-исследовательским институтом метрологии - филиалом Федерального государственного унитарного предприятия "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им.Д.И.Менделеева" (УНИИМ - филиал ФГУП "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 206 "Эталоны и поверочные схемы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2024 г. № 411-ст

4 ВЗАМЕН ГОСТ Р 8.611-2005

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов (далее - термопреобразователи), предназначенные для воспроизведения и передачи единицы температуры в диапазоне от 300°С до 1200°С в соответствии с [1], [2], и устанавливает методику их первичной и периодической поверки (калибровки).

Настоящий стандарт разработан в соответствии с ГОСТ Р 8.973, [3] и распространяется на вновь выпущенные или находящиеся в эксплуатации термопреобразователи.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.381 Государственная система обеспечения единства измерений. Эталоны. Способы выражения точности

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.9 Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 12.3.019 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 427 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 10821 Проволока из платины и платинородиевых сплавов для термоэлектрических преобразователей. Технические условия

ГОСТ 15177 Трубы из прозрачного кварцевого стекла для источников света и электровакуумных приборов

ГОСТ 18389 Проволока из платины и сплавов на ее основе. Технические условия

ГОСТ 21007 Проволока из платины для термопреобразователей сопротивления. Технические условия

ГОСТ 27989 Сосуды из стекла к бытовым термосам. Типы, параметры и размеры

ГОСТ Р 8.973 Государственная система обеспечения единства измерений. Национальные стандарты на методики поверки. Общие требования к содержанию и оформлению

ГОСТ Р 52314 Преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые и платинородий-платинородиевые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Общие технические требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [4], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 реперная точка: Температура фазового перехода или фазового равновесия вещества, характеризуемая высокой стабильностью и воспроизводимостью.

Примечание - Перечень веществ, применяемых в качестве реперных точек, и их основные характеристики регламентированы Положением [2] и дополняющими документами.

3.2 нестабильность термопреобразователя: Изменение индивидуальной статической характеристики преобразования термопреобразователя после отжига или в эксплуатации за интервал между поверками (калибровками).

3.3 неоднородность термопреобразователя: Различие значений термоэлектродвижущей силы, возникающее между отдельными участками термоэлектродов термопреобразователя, имеющими неодинаковые физико-химические свойства по длине, при попадании их в неоднородное температурное поле.

3.4 индивидуальная статическая характеристика преобразования: Значения термоэлектродвижущей силы термопреобразователя при заданных значениях температуры.

4 Операции поверки (калибровки)

4.1 При проведении поверки (калибровки) термопреобразователей выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки (калибровки) термопреобразователей

5 Метрологические и технические требования к средствам поверки (калибровки)

5.1 При проведении поверки (калибровки) применяют следующие эталоны и средства измерений.

5.1.1 Установки для реализации реперных точек МТШ-90 с ампулами в составе рабочих эталонов 0-го разряда:

- ампула реперной точки затвердевания меди - 1084,62°С;

- ампула реперной точки затвердевания алюминия - 660,323°С;

- ампула реперной точки затвердевания цинка - 419,527°С.

Допустимое СКО суммарной погрешности для ампул 0-го разряда: 0,004°С (цинк), 0,007°С (алюминий), 0,05°С (медь).

5.1.2 Рабочий эталон нулевого разряда (эталонный платинородий-платиновый термоэлектрический термометр) для определения неоднородности термопреобразователей 1-го разряда и для измерений температуры затвердевания реперных точек металлов. Диапазон воспроизведения единицы температуры от 300°С до 1100°С; СКО результата воспроизведения единицы температуры (0,10...0,30)°С.

5.1.3 Рабочий эталон 1-го разряда (термопреобразователь платинородий-платиновый) для поверки (калибровки) термопреобразователей 2-го разряда и определения неоднородности термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов. Диапазон воспроизведения температуры от 300°С до 1100°С; доверительные границы абсолютной погрешности (P=0,95): ±(0,20...0,60)°С.

5.1.4 Рабочий эталон 2-го разряда (термопреобразователь платинородий-платиновый) для поверки термопреобразователей 3-го разряда. Диапазон воспроизведения температуры от 300°С до 1200°С; доверительные границы абсолютной погрешности (P=0,95): ±(0,4...1,0)°С.

5.1.5 Термоэлектрический преобразователь платинородий-платиновый для контроля температуры в печи. Диапазон измерений температуры от 0°С до 1300°С; пределы допускаемой абсолютной погрешности: ±(0,4...1,5)°С.

5.1.7 Средство измерений температуры жидкости. Пределы допускаемой абсолютной погрешности ±0,02°С, диапазон измерений от минус 10°С до плюс 10°С, глубина погружения не менее 130 мм.

5.1.8 Средство измерений температуры окружающего воздуха, относительной влажности и атмосферного давления с диапазоном измерений температуры от 10°С до 30°С и пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,5°С, с диапазоном измерений относительной влажности от 30% до 80% и пределами допускаемой абсолютной погрешности ±3%, с диапазоном измерений атмосферного давления от 84 до 106 кПа и пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,5 кПа.

5.1.9 Линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427, диапазон измерений от 0 до 500 мм, цена деления: 1 мм.

5.1.10 Все указанные эталоны должны быть аттестованы (поверены) с прослеживаемостью к ГЭТ 34-2020, средства измерений должны быть поверены (для поверки) в соответствии с [5] или действующими нормативными правовыми актами, поверены или откалиброваны (для калибровки). Сведения должны быть переданы в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

5.2 При проведении поверки (калибровки) применяют следующие вспомогательные технические средства и материалы.

5.2.1 Трубчатые электрические печи сопротивления в количестве 2 шт. каждая с регулятором температуры. Диапазон воспроизведения температуры от 100°С до 1200°С, допускаемым перепадом температуры при температуре (1200±20)°С не более 4°С на глубине погружения в рабочую зону от 250 до 300 мм (0,8°С/мм), амплитудой колебаний температуры в установившемся температурном режиме не более 0,2°С/мин.

Печь № 1 используют для отжига термопреобразователей.

Печь № 2 используют для воспроизведения температуры, близкой к температуре реперных точек, которая определяется по эталонному термопреобразователю.

5.2.3 Коммутатор сигнала термопреобразователей: переключатель точек измерения ПТИ-М или блок измерительный для термопреобразователей из состава установки УПСТ. Применяется для переключения термопреобразователей к средству измерений ТЭДС.

5.2.4 Устройство для дробления льда УДЛ-2.

5.2.5 Пробирка для рабочих концов термопреобразователей: наконечник, изготовленный из трубы прозрачного кварцевого стекла наружным диаметром от 14 до 26 мм по ГОСТ 15177 длиной (480±20) мм, толщиной стенки не менее 1,0 мм. Применяется для размещения рабочих концов термопреобразователей при определении их метрологических характеристик.

5.2.6 Отрезки проволоки из платины или сплава платинородия любой марки по ГОСТ 10821, ГОСТ 18389 или ГОСТ 21007 номинальным диаметром от 0,3 до 0,5 мм, длиной от 20 до 100 мм для связывания рабочих концов термопреобразователей при определении их метрологических характеристик методом непосредственного сличения.

5.2.7 Пробирки для свободных концов термопреобразователей: стеклянные пробирки длиной (150±10) мм и внутренним диаметром (6,5±0,5) мм для размещения свободных концов термопреобразователей при их термостатировании.

5.3 Вспомогательные технические средства по 5.2.1, 5.2.2, используемые в качестве испытательного оборудования, должны иметь действующие аттестаты первичной аттестации и протоколы периодической аттестации.

5.4 Допускается использование других средств поверки (калибровки) термопреобразователей с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных выше.

6 Требования по обеспечению безопасности проведения поверки (калибровки)

6.1 При проведении поверки (калибровки) должны быть соблюдены требования безопасности и охраны труда, установленные ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.007.9, ГОСТ 12.3.019 и [6].

6.2 Средство измерений ТЭДС и печи должны быть надежно заземлены в соответствии с указаниями эксплуатационных документов.

6.3 Во время проведения поверки (калибровки) необходимо избегать соприкосновения незащищенных частей тела с корпусом печи и с нагретыми термопреобразователями при извлечении их из печи.

6.4 Помещение, в котором проводят поверку (калибровку), должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

6.5 В помещении, в котором проводят поверку (калибровку), запрещается хранить горючие и химически опасные вещества и материалы.

7 Требования к условиям проведения поверки (калибровки) и требования к специалистам, осуществляющим поверку (калибровку)

7.1 Температура окружающего воздуха, относительная влажность, атмосферное давление в помещении где проводится поверка (калибровка) должны соответствовать указанным требованиям:

7.2 Изменение температуры окружающего воздуха в помещении при проведении поверки (калибровки) в течение 1 ч не должно превышать ±0,5°С.

7.3 В помещении не допускается содержание в воздухе пыли, агрессивных газов, паров кислот и щелочей, а также других вредных примесей, вызывающих коррозию.

7.4 При работе с термопреобразователями следует принять меры, исключающие возможность пластического деформирования и загрязнения термоэлектродов термопреобразователя.

7.5 К проведению поверки (калибровки) допускаются сотрудники, прошедшие обучение по охране труда в соответствии с действующим законодательством, имеющие квалификационную группу по электробезопасности не ниже II при работе с установками напряжением до 1000 В, опыт работы, квалификацию, которая подтверждена в соответствии с положениями Руководства по качеству, и ознакомленные с эксплуатационными документами на средства поверки (калибровки).

8 Подготовка к проведению поверки (калибровки)

8.1 Проверяют наличие средств поверки (калибровки), указанных в разделе 5.

8.2 Проверяют соответствие условий поверки (калибровки) требованиям раздела 7.

8.3 Подготавливают к работе средства поверки (калибровки) в соответствии с требованиями эксплуатационных документов.

8.4 Подготавливают термопреобразователи к поверке (калибровке) следующим образом.

8.4.1 Термопреобразователи с чистой поверхностью термоэлектродов, но с поврежденной или загрязненной керамической изоляцией освобождают от изоляции и армируют запасной керамической трубкой.

8.4.2 Термопреобразователи, подвергнутые переармированию или другим пластическим деформациям, а также термопреобразователи перед первичной поверкой (калибровкой) отжигают следующим образом.

8.4.2.1 Термопреобразователи (не более четырех штук) помещают в трубчатую печь на глубину (450±5) мм, отжигают в течение 1 ч при температуре (1100±20)°С и охлаждают вместе с печью до температуры воздуха в помещении. Рекомендуется помещать термопреобразователи в печь в защитной кварцевой пробирке во избежание загрязнения рабочего конца и термоэлектродов.

8.5 Подключение термопреобразователей к средству измерений ТЭДС осуществляют следующим образом.

8.5.1 Подсоединение свободных концов термопреобразователей к средству измерений ТЭДС проводят в соответствии с эксплуатационным документом на средство измерений ТЭДС.

8.5.2 При передаче единицы температуры методом непосредственного сличения с эталонным термопреобразователем более высокого разряда, допускается одновременная поверка до трех термопреобразователей, при поэлектродном сличении не более четырех.

8.5.3 Соединение термоэлектродов и проводников кабелей средства измерений ТЭДС осуществляется накруткой, как описано в 8.5.4.

8.5.4 Свободные концы термопреобразователей и медные провода по 5.3.6 складывают вместе и плотно обматывают медной нелуженой проволокой для получения электрически надежного контакта, затем помещают в стеклянные пробирки, как показано на рисунке 1, и погружают в термостат для свободных концов, заполненный льдоводяной смесью, на глубину не менее 130 мм так, чтобы пробирка была на расстоянии не менее 15 мм от других пробирок и стенки термостата. Соединение термоэлектрода и проводника кабеля или вспомогательного проводника из меди должно касаться дна пробирки. Выход из пробирок затыкается кусочками ваты. Схема присоединения проводника кабеля к термоэлектроду свободного конца термопреобразователя приведена на рисунке 1.

8.6 Заполнение термостата льдоводяной смесью для термостатирования свободных концов термопреобразователей осуществляют следующим образом.

8.6.1 При помощи устройства для дробления льда подготавливают мелкодробленый лед с преимущественным содержанием фракций менее 3 мм.

1 - пробирка; 2 - уплотнение из хлопчатобумажной ваты; 3 - термоэлектрод (свободный конец); 4 - проводник кабеля средства измерений ТЭДС; 5 - соединение накруткой на термоэлектрод проводника кабеля или вспомогательного проводника (проволоки) из меди

Рисунок 1 - Схема присоединения проводника кабеля к термоэлектроду свободного конца термопреобразователя

8.6.2 Рабочий объем термостата полностью заполняют однородной смесью льда и воды при этом постоянно и тщательно перемешивая и уплотняя льдоводяную смесь. Льдоводяная смесь должна быть достаточно плотной, чтобы пробирка для свободных концов термопреобразователя не тонула под собственным весом, и достаточно рыхлой, чтобы пробирка при несильном нажатии погружалась почти на полную глубину, при этом фракции льда должны быть четко различимы и уровень воды в термостате должен быть одинаковым с уровнем льда и быть на 5-10 мм ниже верхнего края рабочего объема термостата.

8.7 При поверке термопреобразователей методом поэлектродного сличения свободные концы термопреобразователей термостатируют в термостате для реализации нулевой температуры (см. 5.2.2). Допускается при поверке методом поэлектродного сличения термостатировать свободные концы термопреобразователей при температуре 0°С по 8.5.4.

9 Проведение поверки (калибровки)

9.1 Внешний осмотр

9.1.1 Проверяют наличие паспорта на термопреобразователь при представлении его на первичную поверку или калибровку, протокола поверки при представлении на периодическую поверку.

9.1.2 Проверяют комплектность, упаковку, маркировку, требования к конструкции термопреобразователя на соответствие требованиям ГОСТ Р 52314 и эксплуатационных документов на термопреобразователь конкретного типа.

9.1.3 Допускается представлять на поверку (калибровку) термопреобразователь, имеющий в наличии не более одной точки сварки по длине свободных концов, при условии, что это не мешает свободному перемещению термоэлектродов по длине керамической трубки.

9.1.4 Результаты считают положительными, если термопреобразователь удовлетворяет требованиям 9.1.1-9.1.3, результаты внешнего осмотра приводят в протоколе поверки (калибровки).

9.2 Определение нестабильности

Значение ТЭДС термопреобразователей определяют:

- для 1-го разряда - при температуре фазового перехода, на двух "площадках" затвердевания меди по 9.4;

- при поверке для 2-го и 3-го разрядов - методом поэлектродного сличения по 9.4.2.

Нестабильность термопреобразователей рассчитывают по 10.1 и 10.2.

9.2.2 Пригодность термопреобразователей при поверке оценивают, сравнивая полученные результаты с требованиями, приведенными в таблице 2.

Таблица 2 - Значения допускаемой нестабильности при поверке

9.2.3 При поверке термопреобразователи, не удовлетворяющие этим требованиям, переводят в более низкий разряд или признают непригодными к применению.

9.2.4 Результаты определения нестабильности приводят в протоколе поверки (калибровки).

9.3 Определение неоднородности

9.3.1 Неоднородность термопреобразователей при поверке (калибровке) в реперных точках определяют сравнением ТЭДС при максимальной глубине погружения в ампулу реперной точки затвердевания меди и после подъема термопреобразователя на (50±5) мм относительно этого положения, при поверке поэлектродным сличением с термопреобразователем - эталоном более высокого разряда при погружении в трубчатую печь на глубину (300±5) мм и (250±5) мм при температуре (1100±20)°С, как показано на рисунке 2.

Рисунок 2 - Схема размещения термопреобразователей при определении неоднородности

9.3.2 Неоднородность термопреобразователей рассчитывают по 10.3.

9.3.3 Пригодность термопреобразователей при поверке оценивают, сравнивая полученные результаты с требованиями, приведенными в таблице 3.

Таблица 3 - Значения допускаемой неоднородности при поверке

9.3.4 При поверке термопреобразователи, не удовлетворяющие значениям допускаемой неоднородности, переводят в более низкий разряд или признают непригодными к применению.

9.3.5 Полученное значение неоднородности указывают в протоколе поверки (калибровки).

9.4 Определение индивидуальной статической характеристики преобразования

9.4.1 Определение индивидуальной статической характеристики преобразования эталонных термопреобразователей 1-го разряда проводится в реперных точках затвердевания металлов, эталонных термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов сличением: поэлектродным или непосредственным с эталонным термопреобразователем более высокого разряда.

9.4.1.1 Определение индивидуальной статической характеристики преобразования термопреобразователя в реперных точках МТШ-90 при первичной (периодической) поверке и при калибровке проводят методом прямых измерений ТЭДС в следующей последовательности:

- в точке затвердевания меди (1084,62°С);

- в точке затвердевания алюминия (660,323°С);

- в точке затвердевания цинка (419,527°С).

9.4.1.2 Порядок операций, проводимых при температурах затвердевания металлов, единый для всех реперных точек.

Подготавливают установку для реализации реперных точек к работе в соответствии с эксплуатационными документами.

9.4.1.3 Подготовка и выведение металлов в ампулах реперных точек на "площадку" затвердевания проводят по технической документации соответствующих ампул. Температуру в ампуле реперной точки контролируют, используя контрольный платинородий-платиновый термопреобразователь.

Из ампулы удаляют контрольный термопреобразователь и заменяют его на поверяемый (калибруемый) термопреобразователь.

9.4.1.4 Термостатируют свободные концы поверяемого (калибруемого) термопреобразователя при температуре 0°С и подключают их к средству измерений ТЭДС по 5.1.6.

9.4.1.6 После окончания измерений ТЭДС в реперной точке термопреобразователь медленно извлекают из ампулы и охлаждают до температуры воздуха в помещении.

9.4.1.7 При первичной поверке или калибровке термопреобразователя измерение ТЭДС в реперных точках меди, алюминия и цинка повторяют на трех "площадках" затвердевания металлов.

9.4.1.9 Расхождение отдельных результатов измерений ТЭДС термопреобразователя на трех "площадках" затвердевания меди не должно превышать 2 мкВ, а на "площадках" затвердевания цинка и алюминия - 1,5 мкВ.

9.4.1.10 Если расхождение превышает вышеуказанные значения, необходимо провести измерения на четвертой "площадке" затвердевания меди.

9.4.1.11 Если расхождение отдельных результатов измерений ТЭДС термопреобразователя на четвертой и третьей "площадках" затвердевания меди превышает 2 мкВ, термопреобразователь следует отжечь по 8.4.2 и повторить измерения для получения пятой "площадки".

9.4.1.12 Если расхождение отдельных результатов измерений ТЭДС термопреобразователя на пятой и четвертой "площадках" составляет более 2 мкВ, термопреобразователь признают непригодным к применению.

9.4.1.13 При периодической поверке допускаются однократные измерения ТЭДС термопреобразователя в реперных точках меди, алюминия и цинка при условии, что значения нестабильности и неоднородности соответствуют требованиям ГОСТ Р 52314. В остальных случаях измерения ТЭДС выполняют на трех "площадках" затвердевания в каждой реперной точке, с последующим определением доверительных границ абсолютной погрешности поверяемого термопреобразователя.

При калибровке измерения ТЭДС всегда проводят на трех "площадках" затвердевания в каждой реперной точке.

9.4.1.14 Значения ТЭДС термопреобразователей в реперных точках должны соответствовать таблице 4.

Таблица 4 - Допускаемое отклонение ТЭДС термопреобразователя

9.4.1.15 Термопреобразователи, не удовлетворяющие требованиям 9.4.1.14, признают непригодными к применению.

9.4.2 Определение индивидуальной статической характеристики преобразования термопреобразователя при поверке методом поэлектродного сличения с эталонным термопреобразователем более высокого разряда

9.4.2.1 Определение индивидуальной статической характеристики преобразования термопреобразователя выполняют при температурах, близких к температурам затвердевания меди, алюминия и цинка с отклонением от них не более ±10°С, начиная с температуры, соответствующей точке затвердевания меди.

9.4.2.2 Поверяемые термопреобразователи, подлежащие сличению, складывают в общий плотный пучок с эталонным термопреобразователем более высокого разряда, выравнивают рабочие концы и обвязывают армирующие керамические трубки в двух местах отрезками платиновой проволоки. Общее число термопреобразователей в пучке должно быть не более четырех вместе с эталонным термопреобразователем.

9.4.2.3 Вытягивают на 12-15 мм из керамических трубок рабочие концы термопреобразователей и плотно стягивают их друг с другом вблизи спаев несколькими витками платиновой проволоки, при этом электрический контакт между отдельными термоэлектродами должен быть образован только в месте их связки.

9.4.2.4 Пучок термопреобразователей помещают в рабочее пространство печи № 2 по 5.2.1 на глубину (300±5) мм и центрируют его по оси печи.

Рекомендуется для выравнивания температурного поля в центральной зоне печи использовать выравнивающие никелевые блоки, при этом для защиты от загрязнения термоэлектродов никелем пучок термопреобразователей должен быть обязательно помещен в защитную кварцевую пробирку.

9.4.2.5 Свободные концы всех термопреобразователей термостатируют при температуре 0°С, в соответствии с 8.6 или 8.7, и подключают к средству измерений ТЭДС по 5.1.6 в соответствии с указаниями эксплуатационных документов на него по схеме, представленной на рисунке В.2.

9.4.2.6 Нагревают печь до температуры, близкой к температуре затвердевания металлов. Отклонение от нее не должно превышать ±10°С. Измерение ТЭДС преобразователя начинают с температуры (1084±10)°С. Температуру в печи контролируют по показаниям эталонного термопреобразователя в пучке в начале и конце серии измерений.

Изменение температуры в печи при поэлектродном сличении за серию измерений не должно превышать 5°С.

9.4.2.7 Порядок измерений при поэлектродном сличении:

а) измеряют ТЭДС эталонного термопреобразователя;

Измерения ТЭДС выполняют, переходя последовательно от первого поверяемого термопреобразователя к последнему, затем повторяют измерения в обратном порядке до получения требуемого числа отсчетов.

Число отсчетов должно быть не менее четырех для каждого термоэлектрода при поверке термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов;

в) измеряют ТЭДС эталонного термопреобразователя.

9.4.2.8 Последовательность измерений при поэлектродном сличении приведена в приложении Г.

9.4.2.10 Измерения ТЭДС термопреобразователей проводят на глубинах погружения в печь 300 мм и 250 мм, совмещая определение индивидуальной статической характеристики преобразования при поверке термопреобразователей с определением неоднородности и нестабильности термопреобразователей.

9.4.3 Определение индивидуальной статической характеристики преобразования при поверке методом непосредственного сличения с термопреобразователем - эталоном более высокого разряда

9.4.3.1 При определении ТЭДС методом непосредственного сличения с эталонным термопреобразователем более высокого разряда выполняют следующие операции:

9.4.3.2 Проводят подготовительные операции по 9.4.2.2-9.4.2.4.

9.4.3.3 Свободные концы всех термопреобразователей термостатируют при температуре 0°С и подключают к средству измерений ТЭДС по 5.1.6 по схеме В.1, приведенной в приложении В.

9.4.3.4 Нагревают печь № 2 до заданной температуры. Температуру контролируют с помощью эталонного термопреобразователя более высокого разряда, с которым проводят сличение, в начале и конце измерений. Изменение температуры за время серии измерений должно быть плавным и не должно превышать 1°С.

9.4.3.6 Последовательность измерений при непосредственном сличении приведена в приложении Г.

9.4.3.7 Измерения ТЭДС термопреобразователей проводят на глубинах погружения в печь 300 мм и 250 мм, совмещая определение индивидуальной статической характеристики преобразования при поверке термопреобразователей с определением неоднородности и нестабильности термопреобразователей.

10 Определение метрологических характеристик средства измерений и подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям

- при первичной поверке и калибровке

- при периодической поверке

10.4 Определение доверительных границ абсолютной погрешности термопреобразователей при поверке в реперных точках

t - коэффициент Стьюдента для числа измерений m и P=0,95.

10.4.2 Перечень составляющих абсолютной погрешности термопреобразователей при поверке (калибровке) в реперных точках приведен в приложении Д.

10.4.3 Результаты поверки считают положительными, если полученные значения доверительных границ абсолютной погрешности термопреобразователя соответствующего разряда в реперных точках МТШ-90 находятся в доверительных границах погрешности, указанных в таблице 5.

Таблица 5 - Доверительные границы абсолютной погрешности термопреобразователей в реперных точках МТШ-90

Термопреобразователи, не удовлетворяющие этому требованию, переводят в более низкий разряд или признают непригодными к применению.

10.5 Определение расширенной неопределенности измерений при калибровке термопреобразователя в реперных точках

k - коэффициент охвата для уровня доверия 0,95, k=2.

10.5.2 Перечень составляющих стандартной неопределенности приведен в приложении Д.

10.5.3 По результатам калибровки дается заключение, что термопреобразователь калиброван в соответствии с МТШ-90.

10.5.4 Индивидуальную статическую характеристику преобразования термопреобразователя 1-го разряда при поверке (калибровке) в реперных точках представляют в виде таблицы 6.

Таблица 6 - Индивидуальная статическая характеристика преобразования

10.5.5 Пример оценки расширенной неопределенности при калибровке эталонного термопреобразователя 1-го разряда приведен в приложении Е.

10.6 Обработка результатов измерений при поверке термопреобразователей методом поэлектродного сличения

10.6.5 По полученному аппроксимирующему полиному для каждого поверяемого термопреобразователя проводят расчет значений ТЭДС для целых сотен градусов Цельсия в диапазоне от 300°С до 1200°С, результаты заносят в протокол поверки (калибровки).

Полученные результаты ТЭДС для реперных точек должны соответствовать требованиям таблиц 4 и 5.

10.7 Обработка результатов измерений при поверке термопреобразователей методом непосредственного сличения

dE/dt - приращение ТЭДС эталонного термопреобразователя на единицу температуры (чувствительность), мкВ/°С, при температурах реперных точек:

10.7.4 Дальнейшую обработку результатов измерений проводят по 10.4-10.5 с учетом составляющих погрешности (неопределенности), приведенных в приложении Ж.

10.8 Для термопреобразователей выполняют определение индивидуальной статической характеристики преобразования для значений температуры в интервале от 300°С до 1200°С.

10.9 Расчет индивидуальной статической характеристики преобразования термопреобразователя рекомендуется проводить с использованием аттестованного программного обеспечения TermoLab ФГУП "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева" или иного аттестованного по рекомендации [7] программного обеспечения.

10.10 Критерий пригодности поверяемого термопреобразователя

Термопреобразователи 1, 2, 3-го разрядов считают пригодными к использованию, если их ТЭДС при температурах, соответствующих реперным точкам, не превышает допускаемые значения по 9.4.1.14, характеристики нестабильности и неоднородности соответствуют требованиям 9.2.2 и 9.3.3, а доверительные границы абсолютной погрешности термопреобразователей находятся в интервалах по 10.4.3.

11 Оформление результатов поверки (калибровки)

11.1 Результаты поверки оформляют протоколом, рекомендуемая форма которого приведена в приложении А.

11.2 При положительных результатах поверки термопреобразователь признают пригодным к применению в качестве рабочего эталона соответствующего разряда и оформляют результаты поверки в соответствии с [5] или действующим НПА. По заявлению заказчика может быть выдано свидетельство о поверке на бумажном носителе установленной формы с обязательным приложением протокола поверки. Сведения о результатах поверки передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с [8].

11.3 Результаты калибровки оформляют протоколом, рекомендуемая форма которого приведена в приложении Б, и оформляют сертификат калибровки в соответствии с Системой менеджмента качества, принятой в организации, аккредитованной на право калибровки средств измерений температуры.

11.4 Заключение о соответствии термопреобразователя требований разряду рабочего эталона действующей Государственной поверочной схемы для средств измерений температуры указывается в протоколе калибровки только по требованию заказчика. Для определения соответствия требований разряду рабочего эталона действующей Государственной поверочной схемы для средств измерения температуры дополнительно выполняется расчет доверительных границ абсолютной погрешности термопреобразователей в реперных точках по 10.4.1, 10.4.2. Термопреобразователю присваивается соответствие требований наивысшему разряду, удовлетворяющему требованиям доверительных границ абсолютной погрешности таблицы 5 в каждой из реперных точек МТШ-90. Заключение о соответствии указывается в сертификате калибровки и протоколе калибровки (приложение Б).

11.5 Сведения о результатах калибровки термопреобразователя передают в Федеральную государственную информационную систему в области аккредитации в соответствии с [9].

Приложение А

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки термопреобразователей

Таблица А.2.4 - Определение ТЭДС термопреобразователя в реперной точке цинка

Приложение Б

(рекомендуемое)

Форма протокола калибровки термопреобразователей

Приложение В

(справочное)

Электрические схемы подключения термопреобразователей

Электрическая схема подключения ТП к установке при методе непосредственного сличения

А1 - печь; А2 - термостат для свободных концов ТП (ЧЭ); А3 - коммутатор сигнала термопреобразователей; А4 - средство измерений ТЭДС; Р1 - регулятор напряжения; ТП1, ..., ТП4 - поверяемые термопреобразователи; ТПЭ - эталонный термопреобразователь

Рисунок В.1 - Электрическая схема подключения ТП к установке при методе непосредственного сличения

Электрическая схема подключения ТП к установке при методе поэлектродного сличения

А1 - печь; А2 - термостат для свободных концов ТП; А3 - коммутатор сигнала термопреобразователей; А4 - средство измерений ТЭДС; Р1 - регулятор напряжения; ТП1, ..., ТП4 - поверяемые термопреобразователи; ТПЭ - эталонный термопреобразователь

Рисунок В.2 - Электрическая схема подключения ТП к установке при методе поэлектродного сличения

Приложение Г

(обязательное)

Последовательность измерений ТЭДС термопреобразователей

Г.1 Последовательность измерений ТЭДС при использовании метода прямых измерений в реперных точках МТШ-90 приведена на рисунке Г.1, измерения выполняют с приблизительно равными интервалами времени при соблюдении представленной последовательности.

Г.2 Последовательность измерений ТЭДС при использовании метода поэлектродного сличения представлена на рисунке Г.2, измерения выполняют с приблизительно равными интервалами времени при соблюдении следующей последовательности:

- ТЭДС термопреобразователя - эталона более высокого разряда, разность ТЭДС положительных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 1, разность ТЭДС отрицательных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 1, разность ТЭДС положительных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 2 (если участвует), разность ТЭДС отрицательных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 2 (если участвует), разность ТЭДС положительных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 3 (если участвует), разность ТЭДС отрицательных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 3 (если участвует), разность ТЭДС отрицательных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 3 (если участвует), разность ТЭДС положительных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 3 (если участвует), разность ТЭДС отрицательных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 2 (если участвует), разность ТЭДС положительных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 2 (если участвует), разность ТЭДС отрицательных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 1, разность ТЭДС положительных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 1, ТЭДС термопреобразователя - эталона более высокого разряда (описано получение двух измерений), далее - повтор последовательности.

Г.3 Последовательность измерений при непосредственном сличении термопреобразователей с термопреобразователем более высокого разряда представлена на рисунке Г.3 с соблюдением следующей последовательности:

- ТЭДС термопреобразователя - эталона более высокого разряда, ТЭДС термопреобразователя 1, ТЭДС термопреобразователя 2 (если участвует), ТЭДС термопреобразователя 3 (если участвует), ТЭДС термопреобразователя 3 (если участвует), ТЭДС термопреобразователя 2 (если участвует), ТЭДС термопреобразователя 1, ТЭДС термопреобразователя - эталона более высокого разряда (описано получение двух измерений), далее - повтор последовательности.

Рисунок Г.1 - Прямые измерения ТЭДС в реперной точке

Приложение Д

(справочное)

Перечень составляющих погрешности (неопределенности) при поверке (калибровке) термопреобразователей методом прямых измерений в реперных точках МТШ-90

Таблица Д.1 - Перечень составляющих погрешности (неопределенности) при поверке (калибровке) термопреобразователей методом прямых измерений в реперных точках МТШ-90

Приложение Е

(рекомендуемое)

Пример расчета расширенной неопределенности при калибровке эталонного термопреобразователя 1-го разряда

Таблица Е.1 - Результаты измерения ТЭДС в реперной точке меди

Таблица Е.2 - Результаты измерения ТЭДС в реперной точке алюминия

Таблица Е.3 - Результаты измерения ТЭДС в реперной точке цинка

Таблица Е.4 - Бюджет неопределенности измерений при калибровке в реперной точке меди

Таблица Е.5 - Бюджет неопределенности измерений при калибровке в реперной точке алюминия

Таблица Е.6 - Бюджет неопределенности измерений при калибровке в реперной точке цинка

Приложение Ж

(рекомендуемое)

Перечень составляющих погрешности (неопределенности) при поверке термопреобразователей непосредственным сличением или поэлектродным сличением с эталонным термопреобразователем более высокого разряда

Таблица Ж.1 - Перечень составляющих погрешности (неопределенности) при поверке термопреобразователей непосредственным сличением или поэлектродным сличением с эталонным термопреобразователем более высокого разряда

Библиография