ГОСТ 28326.6-89
Группа Л19*
__________________________
* В указателе "Национальные
стандарты" 2006 г. группа Л29. -
Примечание "КОДЕКС".
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Визуально-нефелометрический метод определения общего хлора
Technical liquid ammonia.
Determination of total chlorine content by visual nephelometry method
MКC 71.100.20
ОКСТУ 2109
Дата введения 1990-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 N 3319
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п.4.8.
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6384-88
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, приложения |
ГОСТ 61-75 | 2, приложение |
ГОСТ 1277-75 | 2, приложение |
ГОСТ 1770-74 | 2, приложение |
ГОСТ 3273-75 | 2, приложение |
ГОСТ 4144-79 | приложение |
ГОСТ 4204-77 | приложение |
ГОСТ 4233-77 | 2, приложение |
ГОСТ 4461-77 | 2, приложение |
ГОСТ 4919.1-77 | 2, приложение |
ГОСТ 5496-78 | 2 |
ГОСТ 6221-90 | 1, 2, приложение |
ГОСТ 6709-72 | 2, приложение |
ГОСТ 6995-77 | 2 |
ГОСТ 7328-82 | 2, приложение |
ГОСТ 14919-83 | 2, приложение |
ГОСТ 18300-87 | 2, приложение |
ГОСТ 24104-88 | 2, приложение |
ГОСТ 25336-82 | 2, приложение |
ГОСТ 28326.1-89 | 5, приложение |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает визуально-нефелометрический метод определения массовых долей общего хлора от 0,1 до 1,0 млн
Метод основан на сравнении помутнения рабочей пробы и образца сравнения. С помощью металлического натрия содержащиеся в жидком аммиаке хлориды переводят в хлористый натрий, при взаимодействии которого с азотнокислым серебром образуется мелкодисперсный осадок хлористого серебра, вызывающий помутнение (опалесценцию) раствора.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.
Объем пробы составляет 150 см
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 250 см
Пробирка Несслера (пробирка с плоским дном из бесцветного стекла с меткой, соответствующей вместимости 100 см
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1·10
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.*
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001 (здесь и далее).
Секундомер СОПпр-3б-1-000 или другого типа.
Термометры для диапазона измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 70 °С и от 0 °С до 150 °С.
Пипетки 1-2-1 или 5-2-1, 7-2-5, 7-2-10, 2-2-10 по НТД.
Колбы 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25, 1-100, 1-250 по ГОСТ 1770.
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или любая другая закрытая плитка.
Шкаф сушильный электрический типа 2В-151 или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до 200 °С.
Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Колба 2-250-29/32 по ГОСТ 25336 (колба Бунзена).
Фильтр ФКП-50-ПОР 100 ХС или воронка фильтрующая ВФ-2-90-ПОР 40 29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СН-60/14 по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные "синяя лента".
Натрий металлический технический по ГОСТ 3273 или по другой нормативно-технической документации, не содержащий примеси хлоридов.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч., раствор с массовой долей 2,5%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, раствор молярной концентрации
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт, или спирт метиловый по ГОСТ 6995.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., высушенный до постоянной массы при температуре 100 °С - 120 °С.
Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основных растворов
Основной раствор А готовят из хлористого натрия. 0,8242 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
Основной раствор Б готовят разбавлением раствора А. Для этого отбирают пипеткой 10 см
3.2. Подготовка пробы
Пробоотборную пробирку с пробой помещают в вытяжной шкаф, снимают пробку с пробирки и осторожно добавляют маленькими кусочками чистый металлический натрий до появления голубой окраски, сохраняющейся в течение 30 мин. Избыток натрия должен быть минимальным. Вновь устанавливают на пробоотборную пробирку пробку с трубкой и шлангом и испаряют аммиак.
3.3. Подготовка анализируемого раствора
После полного испарения аммиака осторожно добавляют 10-15 см
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Одну из пробирок Несслера заполняют рабочим раствором до метки 100 см
Образец сравнения готовят следующим образом. В пробирки Несслера помещают раствор Б (объем которого последовательно увеличивают, начиная с 1 см
Подобранный образец сравнения и образец рабочего раствора готовят заново и дают им постоять в течение 5 мин для повторного (окончательного) сравнения степени их помутнения.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю общего хлора (
где
После преобразований, учитывая, что
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 млн
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ
ОБЩЕГО ХЛОРА ОТ 0,1 ДО 1,0 млн
Метод основан на переводе хлоридов, содержащихся в жидком аммиаке, в хлористый натрий с помощью металлического натрия и последующем потенциометрическом титровании хлористого натрия в среде ледяной уксусной кислоты раствором азотнокислого серебра.
1. Отбор проб
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.
Объем пробы составляет 200 см
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Иономер универсальный ЭВ-74 или рН-метр любого типа с погрешностью измерения ±0,05 рН.
Секундомер СОПпр-3б-1-000 или другого типа.
Бюретка 7-2-10 по НТД.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 3-25, 3-250 по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1·10
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Стакан В-2-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Пробоотборник.
Мешалка электромагнитная ММ-3.
Баня водяная лабораторная.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Натрий металлический технический по ГОСТ 3273, х.ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор молярной концентрации
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4144, ч.д.а., насыщенный раствор.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., предварительно высушенный до постоянной массы при температуре 100 °С - 120 °С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3. Подготовка к анализу
3.1. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации
В мерную колбу вместимостью 1000 см
ки.
3.2. Приготовление и стандартизация раствора азотнокислого серебра
Навеску азотнокислого серебра массой 0,85 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Полученный раствор азотнокислого серебра молярной концентрации
Навеску хлористого натрия массой 0,1462 г (предварительно высушенного до постоянной массы) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
Стакан с пробой помещают на магнитную мешалку и титруют содержимое стакана раствором азотнокислого серебра молярной концентрации
где
Для измерения массовой доли хлора в ледяной уксусной кислоте в стакан помещают 15 см
Поправочный коэффициент
где
Раствор азотнокислого серебра молярной концентрации
авлением.
3.3. Подготовка пробы аммиака
Пробоотборник с пробой переносят в вытяжной шкаф, снимают пробку со шлангом и осторожно добавляют в пробу маленькими кусочками чистый металлический натрий (примерно 0,4 г) до появления голубой окраски, сохраняющейся в течение 30 мин. Избыток натрия должен быть минимальным. Вновь закрывают пробоотборник пробкой со шлангом и испаряют аммиак.
Затем в пробоотборную пробирку наливают 10 см
4. Проведение анализа
Стакан с пробой помещают на магнитную мешалку и титруют содержимое стакана раствором азотнокислого серебра молярной концентрации
Для определения хлора в используемых реактивах проводят анализ "холостой" пробы следующим образом: к 10 см
5. Обработка результатов
Массовую долю общего хлора (
где
При объеме пробы 200 см
Текст документа сверен по:
Аммиак жидкий технический.
Методы анализа: Сб. стандартов. -
, 2006