ГОСТ 22567.6-87
Группа У29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ
Synthetic detergents. Method for determination of
surface active agents mass percentage
ОКСТУ 2309
Срок действия с 01.01.89
до 01.07.98*
______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации. (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Е.В.Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л.И.Маковецкая, канд. хим. наук; С.П.Волосович; Г.В.Заднепряная; Н.А.Котенок; Г.И.Ярынич; Н.М.Арбузова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.87 N 4839
3. Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 22567.6-77
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 1277-75 | Разд.2 |
ГОСТ 1770-74 | Разд.2 |
ГОСТ 2823-73 | Разд.2 |
ГОСТ 4166-76 | Разд.2 |
ГОСТ 4205-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4233-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4328-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4459-75 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 5072-79 | Разд.2 |
ГОСТ 5850-72 | Разд.2 |
ГОСТ 6709-72 | Разд.2 |
ГОСТ 9147-80 | Разд.2 |
ГОСТ 12026-76 | Разд.2 |
ГОСТ 14919-83 | Разд.2 |
ГОСТ 18300-87 | Разд.2 |
ГОСТ 20015-74 | Разд.2 |
ГОСТ 20288-74 | Разд.2 |
ГОСТ 20292-74 | Разд.2 |
ГОСТ 22567.1-77 | 1.1 |
ГОСТ 24104-80 | Разд.2 |
ГОСТ 24363-80 | Разд.2 |
ГОСТ 25336-82 | Разд.2 |
ГОСТ 25794.3-83 | 3.8 |
ГОСТ 27067-86 | Разд.2 |
Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб по ГОСТ 22567.1-77.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.
Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250 °С, с погрешностью ±5 °С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.
Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919-83.
Автотрансформатор лабораторный типа ЛАТР-1 или ЛАТР-2.
Баня водяная.
Термометр ТТ П 5 2 160 66 по ГОСТ 2823-73.
Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.
Штатив металлический лабораторный.
Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или
Печь муфельная.
Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в
петролейном эфире или -гексане
1 - сифон; 2 - груша; 3 - цилиндр мерный
Ступка 4 по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82, заполненный хлористым кальцием обезвоженным, чистым.
Вставка для эксикатора 2-175 по ГОСТ 9147-80
Холодильники ХПТ-1-200-14/23 ХС, ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Насадка H1-29/32-14/23-14/23 TC по ГОСТ 25336-82.
Алонж АКП-14/23-29/32 TC по ГОСТ 25336-82.
Колбы Кн-2-100-34 ТХС, Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колбы 1-200-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 2-2-10-0,05; 2-2-25-0,05; 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные ВД-1-250-ХС или ВД-3-250-ХС по ГОСТ 25336-82.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.
Цилиндры 2-25, 2-100 и 3-250 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-2-25, 2-2-50, 7-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 20292-74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт, 96%-ный, нейтрализованный по фенолфталеину спиртовым раствором гидроокиси натрия или спиртовым раствором гидроокиси калия, и водный раствор с массовой долей 50%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., спиртовой раствор концентрации
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч., спиртовой раствор концентрации
Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.
Эфир петролейный, ч., фракция, выкипающая до 55 °С, или
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч., свежепрокаленный при температуре 400-450 °С.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., раствор концентрации
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, х.ч., раствор концентрации
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная и водный раствор 1:1.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, х.ч.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, ч.д.а., или хлороформ по ГОСТ 20015-74.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., предварительно прокаленный до постоянной массы в муфельной печи при 500-600 °С, раствор концентрации
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч., водный раствор с массовой долей хромовокислого калия 5%.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры обеззоленные ("белая лента" или "красная лента").
Картон асбестовый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка навесок для определения массовой доли веществ, растворимых в спирте
Среднюю пробу порошкообразного моющего средства растирают в ступке. Навеску растертого порошка массой (2,0±0,5) г помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см
Навеску пасты массой (2,0±0,5) г (для паст с массовой долей триполифосфата натрия менее 10%, масса навески (5,0±0,5) г) помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см
Навеску жидкого моющего средства массой (4,5±0,5) г помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см
Результаты взвешивания навесок записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
3.2. Приготовление раствора железоаммонийных квасцов
В 100 см
Для уменьшения гидролиза цилиндром добавляют 5 см
3.3. Приготовление раствора хромовокислого калия
К навеске хромовокислого калия массой (5,0±0,1) г приливают 95 см
3.4. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации
Раствор азотнокислого серебра готовят из фиксанала или навески азотнокислого серебра.
Навеску азотнокислого серебра массой (16,980±0,003) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
Раствор азотнокислого серебра хранят в банке из темного стекла или в склянке, закрытой темной бумагой.
3.5. Приготовление раствора хлористого натрия концентрации
Раствор хлористого натрия готовят из фиксанала или из навески хлористого натрия.
Навеску хлористого натрия массой (5,8443±0,0005) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3.6. Приготовление раствора роданистого аммония концентрации
Раствор роданистого аммония готовят из фиксанала или из навески роданистого аммония.
Навеску роданистого аммония массой (7,612±0,003) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3.7. Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра концентрации
3.8. Определение коэффициента поправки раствора роданистого аммония концентрации
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Определение массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте
Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в порошкообразных и пастообразных моющих средствах в коническую колбу вместимостью 250 см
Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в жидких синтетических моющих средствах, в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см
Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане 30 мин. Спиртовой раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 200 см
Экстракцию повторяют еще один раз при определении поверхностно-активных веществ в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах и три раза при определении поверхностно-активных веществ в жидких моющих средствах, расходуя по 20 см
Остаток в чашке высушивают в сушильном шкафу при температуре (80±5) °С.
При испытаниях порошкообразных синтетических моющих средств, изготовленных на основе сульфонатов, высушивание остатка допускается проводить при температуре 100-105 °С.
Первое взвешивание проводят через 30 мин высушивания, последующие - через 15 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последующими взвешиваниями не более чем на 0,002
г.
4.2. Определение массовой доли хлористого натрия
В коническую колбу отбирают пипеткой 20 см
Затем из бюретки приливают 5 см
Примечание. Для синтетических моющих средств, содержащих биодобавки, определяют массовую долю суммы хлористого натрия и хлористого кальция аналогичным способом.
4.3. Определение массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или
Навеску синтетического моющего средства массой (30±10) г (в зависимости от количества веществ, растворимых в петролейном эфире или
Допускается использовать отогнанный спирт, полученный по п.4.1, после предварительной перегонки экстракта спирторастворимых веществ.
Колбу или химический стакан промывают 15 см
Экстракцию повторяют еще три раза (порциями по 25 см
Осадок на воронке промывают эфиром, эфир отгоняют на водяной бане при температуре (80±5) °С, а остаток в колбе высушивают в сушильном шкафу при температуре (60±5) °С.
Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последними взвешиваниями не более, чем на 0,002 г.
При отсутствии мерного цилиндра с притертой пробкой испытание проводят в делительной воронке. При этом мешающие определению нерастворившиеся минеральные соли отфильтровывают перед перенесением навески в делительную воронку. Воронку с осадком промывают спиртом, подсушивают при комнатной температуре и промывают эфиром.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю поверхностно-активных веществ (
где
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,74% при доверительной вероятности
Массовую долю веществ, растворимых в этиловом спирте (
где
200 - объем спиртового экстракта в колбе, см
50 - объем спиртового экстракта, взятый для удаления спирта, см
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,5% при доверительной вероятности
Массовую долю хлористого натрия (
где
58,444 - молекулярная масса хлористого натрия, г.
Примечание. При определении массовой доли суммы хлористого натрия и хлористого кальция в синтетических моющих средствах, содержащих биодобавки, берут среднюю молекулярную массу, вычисленную исходя из доли вклада каждого компонента в рецептуру синтетического моющего средства;
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,19% при доверительной вероятности
Массовую долю веществ, растворимых в петролейном эфире или
где
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,18% при доверительной вероятности
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1988