ГОСТ 24445.2-80*
_______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1.
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения фталевой кислоты
Phthalic anhydride for industrial use. Methods for the determination of phthalic acid*
ОКСТУ 2409**
_______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1980-12-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1980 г. N 5593 срок действия установлен с 01.12.1980 г. до 01.01.1988 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.92 N 345 (ИУС N 7, 1992 год). - .
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 30.03.1992 N 345 c 01.01.1993
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1992 год
Настоящий стандарт распространяется на технический фталевый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикарбоновой кислоты) и устанавливает методы определения фталевой кислоты:
титрованием после отделения ее от фталевого ангидрида;
потенциометрическим титрованием.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб по ГОСТ 2517-85 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ 5445-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ТИТРОВАНИЕМ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ЕЕ ОТ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА*
__________________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 1.
Содержание фталевой кислоты определяют титрованием ее paствором гидроокиси натрия, предварительно отделив от фталевого ангидрида растворением его в бензоле или толуоле.
2.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации
Бензол по ГОСТ 5955-75 или толуол по ГОСТ 5789-78.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77 (п.3.1, табл.1, п.39а).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Термометр типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С.
Стекло часовое.
Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель ТФ-20-ПОР 40 по ГОСТ 25336-82 или
Воронка В-56(75)-80(110) ХС по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1 (2)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - .
Цилиндр 1 (2, 3, 4)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Стакан В (Н)-1 (2)-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик типа СВ или типа СН по ГОСТ 25336-82.
Колба Кн-2-250-34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Фильтр обеззоленный "белая лента".
2.2. Около 5,0000 г фталевого ангидрида взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят на стеклянный фильтр или стеклянную воронку с сухим обеззоленным фильтром "белая лента". Навеску фталевого ангидрида растворяют непосредственно на фильтре, тщательно промывая небольшими порциями бензола или толуола, предварительно нагретого до 60-70 °С на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока капля фильтрата, нанесенная на часовое стекло, не испарится без остатка.
Затем полученный на стеклянном фильтре остаток промывают 50 см
Остаток, полученный на стеклянной воронке с обеззоленным фильтром "белая лента", переносят вместе с фильтром в коническую колбу, прибавляют 50 см
2.3. Обработка результатов
Массовую долю фталевой кислоты
где
0,008306 - масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01% при доверительной вероятности
2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ (ИСО 1389/V-77 "АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ. ЧАСТЬ V. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ КИСЛОТНОСТИ")
Метод следует применять вместе с ГОСТ 24445.0-92.
1. Сущность метода
Потенциометрическое титрование свободной кислотности в анализируемой пробе титрованным раствором триэтиламина в безводном бутаноне.
2. Реактивы
Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
2.1. Ацетон
2.2. Фталевая кислота [1,2-(СООН)
2.3. Триэтиламин [(C
Примечание. Бутанон удовлетворительного качества может быть получен обработкой безводным хлоридом кальция, декантацией и перегонкой.
3. Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура и
3.1. Бюретка вместимостью 10 см
3.2. рН-метр, снабженный стеклянным измерительным электродом и каломельным электродом сравнения.
Насыщенный водный раствор хлорида калия в каломельном электроде заменяют насыщенным раствором хлорида калия в метаноле. Желательно, чтобы каломельный электрод был втулочного типа со стеклянным шлифом.
3.3. Электромагнитная мешалка.
4. Проведение анализа
4.1. Взвешивают с точностью до 0,01 г массу анализируемой пробы не более 10 г, содержащую не более 0,150 г фталевой кислоты. Переносят навеску в сухой химический стакан вместимостью 150 см
4.2. Помещают стеклянный и каломельный электроды (п.3.2) в раствор, перемешивают электромагнитной мешалкой (п.3.3), прикрывают химический стакан, чтобы уменьшить испарение, и титруют потенциометрически раствором триэтиламина (п.2.3) из бюретки (п.3.1). Вблизи точки эквивалентности раствор триэтиламина прибавляют порциями по 0,02 см
4.3. Если навеска содержит менее 0,008 г фталевой кислоты, то приращения потенциала
5. Обработка результатов
5.1. Подсчитывают приращения потенциала, соответствующие прибавлению 0,02 см
Вычисляют объем
где
Примечание. Этот расчет объема раствора триэтиламина является неточным. Однако разница между теоретическими значениями и значениями, полученными описанным способом, незначительна, так как совсем незначительный объем титранта нужно добавить для достижения точки эквивалентности. Этот метод предпочтителен из-за своей простоты.
5.2. Массовую долю свободной кислотности
где
Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Ангидрид фталевый технический.
Методы анализа: сборник ГОСТ.
ГОСТ 24445.1-80 (СТ СЭВ 1675-79) -
ГОСТ 24445.6-80 (СТ СЭВ 1680-79). -
М.: Издательство стандартов, 1981
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена