ГОСТ 26449.5-85
Группа Л09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ
Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования
Stationary distillation desalting units. Methods of washing solution chemical analysis at the equipment cleaning
MКC 13.060.50; 71.040.40
ОКСТУ 3614
Дата введения 1987-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. N 3612
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа промывных растворов на все контролируемые компоненты.
Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.
1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
1.1. Сущность метода
Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия с индикатором - метиловым красным. Влияние железа и меди устраняют добавлением раствора трилона Б.
Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 20 мг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 12 мг/дм
1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы конические вместимостью 250 см
Колбы мерные вместимостью 1000 см
Пипетки с делениями вместимостью 2 и 5 см
Бюретка вместимостью 25 см
Мензурка вместимостью 100 см
Натрия гидроокись, стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента
Трилон Б, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Кальций хлористый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-
77.
1.3. Проведение анализа
В коническую колбу помещают 5 см
1.4. Обработка результатов
1.4.1. Массовую концентрацию соляной кислоты
где
0,00365 - масса соляной кислоты, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см
1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая концентрация соляной кислоты, мг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мг/дм | в относительных единицах, % | |
12 | 9,2 | 74 |
20 | 9,4 | 47 |
30 | 9,6 | 32 |
40 | 10,0 | 25 |
60 | 10,2 | 17 |
80 | 10,4 | 13 |
120 | 10,8 | 9 |
160 | 11,2 | 7 |
240 | 14,4 | 6 |
320 | 16,0 | 5 |
480 | 17,2 | 4 |
640 и более | - | 3 |
Примечание к табл.1-5. При необходимости разбавления исследуемого раствора значения массовой концентрации определяемых компонентов следует делить на кратность разбавления.
Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации разбавленного раствора.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ И ЖЕЛЕЗА
2.1. Сущность метода
Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии сульфосалициловой кислоты, после чего к раствору добавляют соляную кислоту и титруют железо (III) раствором трилона Б.
Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 8 мг/дм
Нижний предел обнаружения составляет соответственно 4 и 1 мг/дм
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Плитка электрическая.
Бюретка вместимостью 25 см
Колбы конические вместимостью 250 см
Мензурка вместимостью 50 см
Колбы мерные вместимостью 1000 см
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см
Трилон Б, стандарт-титр.
Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента
Натрия гидроокись, стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента
Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Кислота соляная, разба
вленная 1:10.
2.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 1,5-60,0 мг соляной кислоты и 1-40 мг железа, помещают в коническую колбу, добавляют 50-60 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую концентрацию железа
где
0,0014 - масса железа, эквивалентная массе трилона Б в 1 см
2.4.2. Массовую концентрацию соляной кислоты
где
0,00365 - масса соляной кислоты, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см
1,86 - масса железа, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см
2.4.3. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.2 и 3.
Таблица 2
Массовая концентрация железа, мг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мг/дм | в относительных единицах, % | |
1 | 0,7 | 74 |
2 | 0,8 | 40 |
4 | 0,8 | 20 |
6 | 0,8 | 14 |
8 | 0,9 | 11 |
10 | 0,9 | 9 |
15 | 0,9 | 6 |
20 | 1,0 | 5 |
30 | 1,2 | 4 |
40 | 1,6 | 4 |
60 | 1,8 | 3 |
80 | 2,4 | 3 |
100 | 3,0 | 3 |
150 и более | - | 2 |
Таблица 3
Массовая концентрация кислоты, мг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мг/дм | в относительных единицах, % | |
4 | 3,0 | 75 |
6 | 3,0 | 50 |
8 | 3,0 | 37 |
10 | 2,9 | 29 |
15 | 3,2 | 21 |
20 | 3,2 | 16 |
30 | 3,6 | 12 |
40 | 3,6 | 9 |
80 | 4,0 | 5 |
160 | 4,8 | 4 |
320 | 9,6 | 3 |
640 и более | - | 2 |
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД.16
4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
4.1. Экстракционно-фотоколориметрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд.19.
4.2. Потенциометрический метод
4.2.1. Сущность метода
Медь в исследуемом растворе определяют по изменению электродвижущей силы (ЭДС) цепи, состоящей из медьселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и рН-метра или иономера. Влияние солей (в основном солей кальция) учитывают построением градуировочного графика на фоне имитирующего раствора. Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в смену перед проведением анализа.
Метод применяют при определении массовой концентрации меди от 100 мкг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 64 мкг/дм
Применение метода ограничено диапазоном 4-6 рН исследуемого раствора и присутствием в исследуемом растворе избытка железа по отношению к массовой концентрации меди не более чем 50:1.
4.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
рН-метр лабораторный или иономер с основной погрешностью измерения не более 2,5 мВ для шкалы делений до 5 рН.
Электрод измерительный медьселективный с электрическим сопротивлением 5·10
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.
Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.
Весы аналитические.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см
Пипетки с делениями вместимостью 1 и 10 см
Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм
Кислота серная, разбавленная 1:20.
Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Основной стандартный раствор, 1 см
Рабочий стандартный раствор, 1 см
Имитирующий раствор; раствор хлористого кальция с массовой концентрацией 16,
5 г/дм
4.2.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см
Массовую концентрацию меди находят по градуировочному графику.
4.2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
По найденным значениям ЭДС и соответствующим им значениям массовой концентрации меди строят градуировочный график.
4.2.5. Обработка результатов
4.2.5.1. Массовую концентрацию меди
где
4.2.5.2. Относительные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 9,0% для иономеров с основной погрешностью ±2,5 мВ.
5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ПРИ ОТСУТСТВИИ ФОСФАТОВ
5.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.11.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.11.
5.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 2-20 мг кальция, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до рН 7, добавляют 90-100 см
5.4. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд.11.
6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ В ПРИСУТСТВИИ КАЛЬЦИЯ
6.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.12.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.
6.3. Проведение анализа
Исследуемый раствор в объеме, равном объему для определения кальция по п.5.3, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7, добавляют 90-100 см
6.4. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд.12.
7. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ
7.1. Сущность метода
В присутствии фосфатов определяют сумму молярных концентраций эквивалентов кальция и магния (общую жесткость) и далее поступают, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд.10.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.
7.3. Проведение анализа - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.
7.4. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.
8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - ТИОМОЧЕВИНЫ
8.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.
Метод применяют при определении массовой концентрации фосфора от 200 мкг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 100 мкг/дм
8.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.4-85, разд.10.
8.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 20-100 мкг фосфора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
8.4. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 26449.4-85, разд.10.
8.5. Обработка результатов
8.5.1. Массовую концентрацию фосфора
где
8.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.4.
Таблица 4
Массовая концентрация фосфора, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мкг/дм | в относительных единицах, % | |
100 | 80 | 80 |
150 | 80 | 55 |
200 | 80 | 40 |
300 | 90 | 30 |
400 | 100 | 25 |
500 | 110 | 21 |
600 | 110 | 19 |
700 | 120 | 18 |
800 | 130 | 17 |
1000 | 140 | 14 |
1500 | 120 | 11 |
2000 и более | - | 10 |
9. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРОТРОПИНА
9.1. Сущность метода
Уротропин разлагается в кислой среде с образованием формальдегида. При реакции формальдегида с солянокислым гидроксиламином выделяется соляная кислота, которую титруют раствором гидроокиси натрия.
Метод применяют при определении массовой концентрации уротропина от 26 мг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 13 мг/дм
9.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Баня водяная.
Колба коническая вместимостью 250 см
Холодильник со шлифом.
Колбы мерные вместимостью 1000 см
Бюретка вместимостью 25 см
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см
Мензурка вместимостью 50 см
Натрия гидроокись, стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента
Гидроксиламин солянокислый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
Кислота серная, разбавленная 1:1.
Индикатор смешанный; готовят следующим образом: 0,1 г метилового оранжевого растворяют в 50 см
кла.
9.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 2,5-10,0 мг уротропина, помещают в колбу со шлифом, добавляют 5 см
9.4. Обработка результатов
9.4.1. Массовую концентрацию уротропина
где
0,0023 - масса уротропина, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см
9.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.5.
Таблица 5
Массовая концентрация уротропина, мг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мг/дм | в относительных единицах, % | |
13 | 9,6 | 74 |
26 | 9,8 | 38 |
39 | 9,8 | 25 |
52 | 10,4 | 20 |
65 | 10,4 | 16 |
91 | 11,0 | 12 |
130 | 12,0 | 9 |
260 | 13,0 | 5 |
390 | 19,0 | 5 |
520 | 21,0 | 4 |
Текст документа сверен по:
Водоочистка. Средства и методы: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003