ГОСТ 10671.1-74
Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Метод определения примеси кремнекислоты
Reagents. Method for determination of silica impurity
MКC 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 1975-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.II, III
4. В стандарт введен СТ СЭВ 1435-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 1770-74 | Разд.1 |
ГОСТ 3118-77 | Разд.1 |
ГОСТ 3765-78 | Разд.1 |
ГОСТ 4204-77 | Разд.1 |
ГОСТ 4212-76 | Разд.1 |
ГОСТ 4234-77 | Разд.1 |
ГОСТ 4517-87 | Разд.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | Разд.1 |
ГОСТ 6006-78 | Разд.1 |
ГОСТ 6016-77 | Разд.1 |
ГОСТ 6259-75 | Разд.1 |
ГОСТ 6709-72 | Разд.1 |
ГОСТ 6995-77 | Разд.1 |
ГОСТ 10671.0-74 | 1a.1 |
ГОСТ 18300-87 | Разд.1 |
ГОСТ 22180-76 | Разд.1 |
ГОСТ 24147-80 | Разд.1 |
ГОСТ 25336-82 | Разд. 1 |
ГОСТ 25664-83 | Разд. 1 |
ГОСТ 27025-86 | 1a.1 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.10.92 N 1417
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1980 г., июне 1989 г., октябре 1992 г. (ИУС 5-80, 9-89, 1-93)
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения примеси кремнекислоты в неокрашенных растворах реактивов по окраске молибденовой сини:
с применением в качестве восстановителя двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соль Мора) - способ 1;
с применением в качестве восстановителя метола - способ 2;
с применением в качестве восстановителя 2-водного хлорида олова (II), после экстракции в органическую фазу - способ 3;
с применением в качестве восстановителя 2-водного хлорида олова (II) - способ 4.
Стандарт не распространяется на соединения кремния, серебра и фторидов.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1a. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1a.1. Общие указания и требования к методам анализа - по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки ее, масса кремнекислоты в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1а.3. Масса кремнекислоты в навеске анализируемого реактива должна быть:
0,005-0,050 мг при определении по способу 1;
0,010-0,100 мг при определении по способу 2;
0,010-0,050 мг при определении по способу 3.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1а.4. Масса примеси фосфатов в навеске анализируемого реактива не должна превышать 0,5 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1а.5. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
1а.6. При проведении определений после добавления каждого реактива растворы перемешивают.
1а.5, 1а.6. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
1a.7. Применяемый способ и необходимые условия определения предусматривают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1a.8. Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметрах или спектрофотометрах при соответствующих длинах волн. При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты определение проводят на спектрофотометре.
1а.9. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь кремнекислоты, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
1а.8, 1а.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1a.10. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) при помутнении, образовании хлопьев или осадков раствор заменяют свежеприготовленным.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1a.11. Определение примеси кремнекислоты необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими соответствующие анионы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1a.12. При визуальном определении, кроме способа 4, готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси кремнекислоты соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы, в третьем - 2 нормы. Если масса кремнекислоты в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в п.1а.3, то для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Бюретка вместимостью 10 см
Воронка ВД-1(2)-100 или ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-25(50)-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-50(100)-22(34) по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1(2), 5(10), 20 и 25 см
Цилиндр 2(4)-50(25)-2 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Допускается применять аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147, ос.ч. 25-5.
Аммоний гептамолибдат (VI) 4-водный для акрилонитрила (аммоний молибденовокислый или аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор в серной кислоте с массовой долей 5% (готовят по ГОСТ 4517) и раствор с массовой долей 2%.
Буферный раствор с рН (1,2±0,2) готовят следующим образом: 1,86 г хлористого калия 6,2 см
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Глицерин по ГОСТ 6259.
Калий дисульфит (калий сернистокислый пиро).
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовой долей 5, 20 и 40%; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор с массовой долей 0,4%.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор с массовой долей 6%.
Метанол-яд по ГОСТ 6995.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Олово (II) хлорид 2-водное, раствор молярной концентрации 0,01 моль/дм
Пентаметоксикрасный, индикатор, раствор в метаноле с массовой долей 0,1% или тропеолин 00, индикатор, раствор с массовой долей 0,04%.
Раствор, содержащий SiO
Реактив А готовят следующим образом: 5,00 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см
Реактив Б готовят следующим образом: 0,20 г метола растворяют в 80 см
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор с массовой долей 10% в серной кислоте; готовят по ГОСТ 4517.
Бутанол-1 по ГОСТ 6006 или спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО СПОСОБУ 1
2.1а. Фотометрическое определение
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.1. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SiO
В каждый раствор прибавляют 0,5 см
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 650-670 нм или на спектрофотометре при длине волны 810 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный графи
к.
2.2. Проведение испытания
20 см
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу SiO
Окраска устойчива в течение шести часо
в.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (
Таблица 1
Найденная масса кремнекислоты, мг | ||
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | ±30 |
Св. 0,010 " 0,030 " | 0,003 | ±15 |
" 0,030 " 0,050 " | 0,004 | ±10 |
2.4. Визуальное определение
Визуальное определение проводят в цилиндрах с пришлифованными пробками или конических колбах с метками.
При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым по п.1а.12. При этом наблюдаемая окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу кремнекислоты в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативно-технической документации норме на анализируемый реактив, и те же количества реактивов, что при фотометрическом определении.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО СПОСОБУ 2
3.1а. Фотометрическое определение
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.1. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SiO
В каждый раствор прибавляют 1 см
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 650-700 нм или на спектрофотометре при длине волны 810 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график
.
3.2. Проведение испытания
15 см
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученной оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу SiO
.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (
Таблица 2
Найденная масса кремнекислоты, мг | ||
От 0,010 до 0,030 включ. | 0,005 | ±25 |
Св. 0,030 " 0,100 " | 0,010 | ±10 |
3.4. Визуальное определение
Визуальное определение проводят в цилиндрах с пришлифованными пробками или конических колбах с метками.
При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым по п.1а.12. При этом наблюдаемая окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу кремнекислоты в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативно-технической документации норме на анализируемый реактив, и те же количества реактивов, что при фотометрическом определении.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО СПОСОБУ 3
4.1. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в делительные воронки помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050 мг SiO
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при максимальной длине волны 730 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2,
3).
4.2. Проведение испытания
Слабощелочной анализируемый раствор (pH 8-9) помещают в делительную воронку, прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до pH 1,4 (необходимый объем раствора соляной кислоты определяют в отдельной пробе анализируемого раствора титрованием раствором соляной кислоты в присутствии 1-2 капель раствора пентаметоксикрасного или тропеолина 00), доводят объем раствора водой до 35 см
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу SiO
(Измененная редакция, Изм. N 1,
2).
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (
Таблица 3
Найденная масса кремнекислоты, мг | ||
От 0,010 до 0,015 включ. | 0,003 | ±80 |
Св. 0,015 " 0,025 " | 0,003 | +30 |
" 0,025 " 0,050 " | 0,003 | ±20 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО СПОСОБУ 4
(ИСО 6353-1-82 Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний)
5.1. Общие методы испытаний
5.2. Кремнекислота
Известный объем анализируемого раствора смешивают с 4,5 см
5.3. Растворы, используемые при испытаниях
Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду.
5.3.1. Основной раствор сравнения
Раствор, содержащий кремнекислоту, готовят следующим образом: 1,00 г кремниевой кислоты, прокаленной при 900 °С, растворяют в 8 см
1 см
5.3.2. Разбавленные растворы сравнения
Разбавленные растворы сравнения I, II и III готовят непосредственно перед использованием путем разбавления основного раствора сравнения (п.4.1.1) в мерных колбах соответствующей вместимости, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100 и 1/1000 соответственно.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Реактивы. Методы определения примесей: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003