ГОСТ 30181.6-94
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ
Метод определения массовой доли азота в солях аммония
(в аммонийной форме формальдегидным методом)
Mineral fertilizers.
Method for determination of mass fraction of nitrogen in ammonium salts
(in ammonium form, using formaldehyde method)
ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год ОКС 65.080. -
Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 1997-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства"
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N 360 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.6-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 6
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли азота, содержащегося в аммонийной форме в солях аммония (кроме фосфорных). Диапазон определения массовых долей азота - 20-35%.
Продолжительность анализа - 20 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±0,8% при доверительной вероятности
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 4238-77* Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия. - Примечание "КОДЕКС"
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание "КОДЕКС".
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на взаимодействии аммонийного азота с формальдегидом с образованием кислоты и гексаметилентетрамина
4NH
и последующем оттитровывании выделившейся кислоты раствором гидроокиси натрия.
4 РЕАКТИВЫ
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы молярной концентрации
Калий фталевокислый кислый по НД, ч.д.а., или кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч., перекристаллизованные по ГОСТ 4919.2, или кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч.
Фенолфталеин (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%, приготовленный при нагревании.
Бромкрезоловый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, или метиленовый голубой (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный при слабом нагревании.
Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и бромкрезоловый зеленый или метиловый красный и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1, 3.2.
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 25%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтры обеззоленные ("синяя лента") по НД.
5 АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Секундомер любого типа.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Бюретки вместимостью 10, 25, 50 см
Пипетки вместимостью 5, 10, 25 см
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Капельница 3-7/11 ТХС по ГОСТ 25336.
Промывалка любого исполнения.
Встряхиватель механический, ротационный или реверсивный.
Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Определение коэффициента поправки
При определении коэффициента поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия
Точную молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия
где
Коэффициент поправки
где
0,1 - номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм
Аналогично определяют коэффициент поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия
7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску удобрения массой 3-5 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
Затем в колбу приливают 25 см
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю аммонийного азота
где
14 - молярная масса эквивалента азота, г/моль;
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3% при доверительной вероятности
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996