ГОСТ 30181.1-94
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ
Метод определения суммарной массовой доли азота в сложных удобрениях
(в аммонийной и амидной формах с отгонкой аммиака)
Mineral fertilizers.
Method for determination of total mass fraction of nitrogen in compound fertilizers
(in ammonium and amide forms, with deammoniation)
ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 год ОКС 65.080. -
.
Дата введения 1997-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства"
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N 355 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.1-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 1
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения суммарной массовой доли азота в аммонийной и амидной формах в сложных удобрениях, не содержащих нитратной формы азота. Диапазон определения массовых долей азота - 10-35%.
Продолжительность анализа - 4 ч.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±1% при доверительной вероятности
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12871-93 Асбест хризотиловый. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 23683-89 Парафины нефтяные твердые. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на гидролизе амидного азота до аммонийного при кипячении с концентрированной серной кислотой, минерализации органического азота до аммонийного при кипячении с концентрированной серной кислотой в присутствии смеси сульфатов меди и калия (натрия) с последующей отгонкой аммиака из щелочного раствора в раствор серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия.
4 РЕАКТИВЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная, раствор молярной концентрации
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 40% и молярной концентрацией
Калий фталевокислый кислый по НД, ч.д.а. или кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч., перекристаллизованные по ГОСТ 4919.2, или кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч., или натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч.
Фенолфталеин (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1, спиртовый раствор с массовой долей 0,1%.
Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,2%, приготовленный при нагревании.
Бромкрезоловый зеленый, спиртовый раствор с массовой долей 0,1% или метиленовый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный при слабом нагревании.
Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и бромкрезоловый зеленый или метиловый красный и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1, 3.2.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага индикаторная универсальная по НД.
Парафин по ГОСТ 23683, ч., или масло силиконовое, ч., (вещества, снижающие пенообразование).
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х.ч., высушенный до постоянной массы при 105 °С.
5 АППАРАТУРА
Бюретки вместимостью 25 и 50 см
Цилиндры 1-10; 1(3)-50; 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
Секундомер любого типа.
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104* или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - .
Прибор для отгонки аммиака (рисунки 1, 2) или аналогичный прибор.
1 - колбонагреватель; 2 - реакционная колба вместимостью 0,5-1,0 дм | 1 - колба стеклянная круглодонная; 2 - воронка стеклянная капельная; 3 - каплеуловитель; |
Рисунок 1 - Прибор для отгонки аммиака | Рисунок 2 - Прибор для отгонки аммиака |
Прибор комплектуется:
- колбой К-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336;
- каплеуловителем КО-60 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронкой капельной (рисунки 1, 2);
- холодильником ХШ-1-300-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбой (приемником) Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336 и барбатером (рисунок 1) или колбой (приемником) конической вместимостью 500 см
- электроплиткой по ГОСТ 14919 или колбонагревателем.
Асбест по ГОСТ 12871.
Пробирка типа П1, П2, П2Т, П3, П4 вместимостью не более 10 см
Промывалка любого исполнения.
Капельница 3-7/11 ТХС по ГОСТ 25336 или любого типа.
Средства против бурного кипения - "кипелки", представляющие собой стеклянную трубку размером 100х5 мм с полиэтиленовой трубкой длиной 25 мм на конце или стеклянные шарики диаметром 3-5 мм, или кусочки пористого материала, устойчивые в данной среде (пемза, гранулы оксида алюминия (III)).
Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6.1 Определение коэффициента поправки
При определении коэффициента поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия
Точную молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия
где
Коэффициент поправки
где
0,5 - номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм
6.2 Прибор проверяют следующим образом:
навеску сернокислого аммония, содержащую 100 мг азота (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в реакционную колбу (рисунки 1, 2), собирают прибор в соответствии с рисунком 1 или 2 и проводят операции, указанные в разделе 7.
Полученный результат может отличаться от заданной массовой доли азота не более чем на значение погрешности анализа.
7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Массу навески удобрения устанавливают от 0,5 до 2 г в зависимости от массовой доли азота в удобрении (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Навеску анализируемой пробы помещают в круглодонную колбу (рисунки 1, 2).
При отсутствии в удобрении органического азота гидролиз амидного азота проводят следующим образом: колбу с навеской анализируемой пробы помешают в вытяжной шкаф, вносят в колбу несколько "кипелок", осторожно добавляют 10 см
Содержимое колбы доводят до легкого кипения и осторожно нагревают до полного прекращения выделения пузырьков и появления белых паров серной кислоты, после чего нагрев увеличивают, и кипятят пробу еще в течение 15 мин.
Затем колбе дают остыть, осторожно добавляют 200-250 см
Если в состав удобрения входит органический азот помимо карбамидного или состав удобрения не известен, минерализацию проводят следующим образом: колбу с навеской анализируемой пробы помещают в вытяжной шкаф, добавляют 0,7 г сернокислой меди, 10 г сернокислого калия или безводного сернокислого натрия (результат взвешивания массы записывают с точностью до второго и до первого десятичного знака соответственно), помешают в колбу несколько "кипелок", осторожно добавляют 10 см
После прекращения образования пены нагрев увеличивают до кипения и кипятят до полного прекращения выделения белых паров, после чего содержимое колбы слегка перемешивают и кипятят еще в течение 60 мин (для полной минерализации). По окончании нагревания содержимое колбы охлаждают, осторожно добавляют 200-250 см
Собирают прибор в соответствии с рисунком 1 или 2. Перед соединением из бюретки в приемник наливают 40-50 см
Из капельной воронки в круглодонную колбу осторожно приливают 30-50 см
После окончания отгонки удаляют источник тепла, приемник с холодильником отсоединяют, промывают холодильник дистиллированной водой, сливая промывные воды в приемник.
Избыток серной кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Контрольный опыт проводят ежедневно и при применении новых реактивов.
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Суммарную массовую долю азота
где
0,5 - номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм
14 - молярная масса эквивалента азота, г/моль;
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2% при доверительной вероятности
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996