ГОСТ 3594.13-93
Группа А59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ
Метод определения оксида алюминия
Moulding refractory clays.
Method for determination of aluminium oxide
ОКСТУ 4191
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Казахстан | Казглавстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее - глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей, и устанавливает комплексонометрический метод определения массовой доли оксида алюминия.
Метод основан на разложении алюмосиликатных и глиноземистых формовочных огнеупорных глин сплавлением со смесью, состоящей из углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и последующем переведением алюминия в алюминат и комплексонометрическом титровании его в среде ацетатного буферного раствора при pH 4,8-5,0 с использованием раствора сернокислой меди в качестве второго титранта и индикатора ПАН.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний
3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
3.1 Печи муфельные с терморегулятором, обеспечивающие температуру нагрева до 950-1000 и 1000-1100 °С.
3.2 Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563.
3.3 Натрий углекислый по ГОСТ 83.
3.4 Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре при (400±20) °С.
3.5 Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1.
3.6 Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.
3.7 Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
3.8 Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч., раствор 300 г/дм
3.9 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм
3.10 Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор 0,05 моль/дм
3.11 Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дм
3.12 Кислота серная по ГОСТ 4204.
3.13 Индикатор 1,2-(пиридал-азо)-2 нафтол (ПАН), спиртовой раствор 2 г/дм
3.14 Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
3.15 Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм
3.16 Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
3.17 Раствор ацетатный буферный с pH 4,8-5,0: 1 дм
3.18 Индикаторная бумага конго.
3.19 Алюминий марки А 9995 по ГОСТ 11069, стружка.
3.20 Стандартный раствор оксида алюминия: точную навеску массой 0,65-0,66 г металлического алюминия растворяют в 150 см
3.21 Концентрацию стандартного раствора оксида алюминия
где
1,8895 - коэффициент пересчета алюминия на оксид алюминия.
3.22 Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, х. ч. или ос.ч. марки 12-2.
3.23 Аммоний хлористый по ГОСТ 3772.
3.24 Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм
3.25 Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор 1 г/дм
3.26 Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм
3.27 Стандартный раствор оксида алюминия: навеску хлористого алюминия массой 5,7-6,0 г растворяют в 100 см
Стандартный раствор оксида алюминия 0,0012 г/см
Точную массовую концентрацию раствора оксида алюминия устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 250-300 см
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре (1100±50) °С.
Концентрацию стандартного раствора (
где
50 - объем стандартного раствора оксида алюминия, см
3.28 Устанавливают соотношение растворов трилона Б и сернокислой меди (
Соотношение растворов трилона Б и сернокислой меди
где
3.29 Установка концентрации раствора трилона Б по оксиду алюминия.
В коническую колбу вместимостью 300 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б (
где 10 - объем стандартного раствора оксида алюминия, взятый для титрования, см
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
4.1 Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 3594.0
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1 Навеску пробы массой 0,1-0,25 г смешивают в платиновом тигле с 3-5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000±50) °С в течение 10-30 мин. Тигель со сплавом помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Обмывают тигель небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 40-50 см
Раствор с осадком накрывают часовым стеклом, кипятят 3-5 мин, быстро охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200-250 см
Аликвоту раствора 100 см
Приливают 15-50 см
При использовании навески массой 0,1 г, а также для анализа материалов с массовой долей оксида алюминия до 35% применяют раствор сернокислой меди 0,025 моль
/дм
5.2 Для подготовки исходного раствора глин допускается использование серебряных тиглей и обезвоженного гидроксида натрия в качестве плавня.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Массовую долю оксида алюминия
где
250 - объем исходного раствора, см
Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
7.1 Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля оксида алюминия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 10,0 до 25,0 включ. | 0,30 |
Св. 25,0 до 50,0 " | 0,40 |
Текст документа сверен по:
Глины формовочные огнеупорные.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1994