База ГОСТовallgosts.ru » 77. МЕТАЛЛУРГИЯ » 77.080. Черные металлы

ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017 Сплавы никеливые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определения содержания ванадия

Обозначение: ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017
Наименование: Сплавы никеливые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определения содержания ванадия
Статус: Принят

Дата введения: 04/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 77.080.20
Скачать PDF: ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017 Сплавы никеливые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определения содержания ванадия.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017 Сплавы никеливые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определения содержания ванадия.doc


Текст ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017 Сплавы никеливые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определения содержания ванадия



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР ИСО 7530-9-2017

СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

Спектрометрический метод атомной абсорбции

в пламени

Часть 9

Определения содержания ванадия

(ISO 7530-9:1993, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ Р ИСО 7530-9—2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина» на основе официального перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. No 627-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-9:1993 «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определение содержания ванадия» (ISO 7530-9:1993 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 9: Determination of vanadium content»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместоссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены вдололнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. Ne 162-ФЗ «О стандартизации е Российской Федерации». Информация об измене-ниях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». 8 случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 7530-9—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Часть 9

Определения содержания ванадия

Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometnc analysis. Part 9. Determination of vanadium content

Дата введения — 2018—04—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения ванадия в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли ванадия в диапазоне от 0.05 % до 1 % в сплавах никелевых. Типичный состав сплавов никелевых приведен в ИСО 7530-1:1990\ приложение В.

Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора. растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1:1990*.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 5725:1986** Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытаний по результатам межлабораторных испытаний).

ISO 7530-1-1990 Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometnc analysis — Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов).

3    Сущность метода

Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацети-леновое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию на резонансной энергетической линии спектра ванадия и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 318,4 нм.

* Заменен. Действует ISO 7530-1:2015.

" Заменен. Действуют ISO 5725-1:1994. ISO 5725-2:1994. ISO 5725-3:1994. ISO 5725-4:1994. ISO 5725-5:1998. ISO S725-6:1994.

Издание официальное

1

ГОСТ Р ИСО 7530*9—2017

4    Реактивы

В дополнение к реактивам, перечисленным е разделе 4 ИСО 7530*1:1990. требуются следующие специальные реактивы.

4.1    Метавакадат аммония (NH4V03)> как альтернатива чистого металлического ванадия

4.2    Стронция хлорид, раствор

113.5 г хлорида стронция шестиводного (SrCI220) помещают в стакан вместимостью 600 см3, растворяют в 400 см3 горячей воды с температурой (50—60) вС. раствор охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой и перемешивают. Хлорид строн* ция должен быть свободен от тяжелых металлов.

4.3    ванадий, стандартный раствор (1.000 г/дм3)

4.3.1    Приготовление раствора из ванадия металлического

Взвешивают 1,000 г ванадия металлического (с точностью 0.001 мг), с массовой долей ванадия не менее 99.9 %. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 60 см3 соляной кислоты (р20 % 1.16 г/см3) и 20 см3 азотной кислоты (р^ * 1.41 г/см3). Нагревают содержимое стакана до полного растворения навески. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

4.3.2    Приготовление из метаванадата аммония

Взвешивают 2.296 г метаванадата аммония (4.1) и помещают навеску в стакан вместимостью 600 см3, добавляют, примерно. 400 см3 воды. Нагревают содержимое стакана до растворения соли. Переносят теплый раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и добавляют 400 смхолодной воды. 50 см3 соляной кислоты (р20 *1.18 г/см3) и 10 см3 азотной кислоты (р20 * 1.41 г/см3). Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

4.4    ванадий, стандартный раствор (250 мг/дм3)

50 см3 стандартного раствора ванадия (4.3) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.

5    Аппаратура

Требуемая аппаратура приведена в разделе 5 ИСО 7530*1:1990.

6    Отбор проб и пробоподготовка

Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530*1:1990.

7    Проведение анализа

7.1    Приготовление анализируемого раствора

Процесс растворения проводят в соответствии с 7.1.1—7.1.4 ИСО 7530*1:1990. используя 3 см3 соляной кислоты (р20 * 1.18г/см3)и1 см3 азотной кислоты (р20 * 1.41 г/см3), вместо 5 см3 соляной кислоты (р20 * 1.16 г/см3) для растворения солей.

7.1.1    Первичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от0,05 %(масс.) до 0,35% (масс.)

Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 5 см3 раствора хлорида стронция (4.2). доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые продукты гидролиза седиментацией и фильтрованием через сухой фильтр или центрифугиро* ванием.

7.1.2    вторичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от0,35 %(масс.) до 1,0% (масс.)

Отбирают пипеткой 20 см3 раствора (7.1.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют4 см3 раствора хлорида стронция (4.2), 3 см3 соляной кислоты (р20 *1.18 г/см3) и 1 см3 азотной кислоты (р20 * 1.41 г/см3). Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.

2

ГОСТ Р ИСО 7530*9—2017

7.2    Холостой опыт

Холостой опыт выполняют параллельно с определением ванадия в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.

7.3    Градуировочные растворы ванадия

В пять мерных колб содной меткой вместимостью 100 см3, используя бюретку, вводят: (0:4,0:8,0; 12.0 и 16.0) см3 стандартного раствора ванадия (4.4). Добавляют по 5 см3 раствора хлорида стронция (4.2). по 3 см3 соляной кислоты (р20 «1.18 г/см3) и по 1 см3 азотной кислоты (р20 «1,41 г/см3}, доводят до метки водой и перемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: (0; 10; 20; 30 и 40) мг/дмванадия.

7.4    Градуировочный график и определение

7.4.1    Атомно*абсорбционные измерения

Выполняют измерения на длине волны 318.4 пт. следуя описаниям (7.4.1) ИСО 7530*1:1990 и используя обогащенное топливом динитрооксид*ацетиленовое пламя.

7.4.2    Построение градуировочных графиков

Построение градуировочных графиков выполняют в соответствии с процедурой, приведенной в

7.4.2 ИСО 7530*1:1990.

7.5    Число определений

Определение выполняют по меньшей мере дважды.

8 Обработка результатов

8.1    Вычисления

Расчеты проводят в соответствии с 8.1 ИСО 7530*1:1990.

8.2    Точность

8.2.1    Межлабораторные испытания

Шесть лабораторий из четырех стран участвовали в межлабораторном эксперименте и проводили проверку настоящей методики, используя образец IN100. Девять лабораторий из пяти стран анализиро* вали образцы NPK31 и 925. номинальный химический состав которых представлен в таблице 1.

8.2.2    Статистическая обработка результатов

8.2.2.1    Результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725, по 8.2.2 ИСО 7530*1:1990. Результаты этой обработки приведены втаблице 2.

8.2.2.2    Результаты одной лаборатории (образец 925) были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана.

Таблица 1— Номинальный состав испытуемых образцов масс.)

№ образца

AI

Со

Ci

Mo

Hi

Nb

Ti

V

Zr

IN 100

5.5

15

10

<0.5

0.3

Остальное

5

1

0.05

NPK31

0.5

14

20

1

4.5

Остальное

5

2

0.3

925

0.3

0.2

21

27

3

Остальное

0.4

2

0.05

Таблица 2 — Результаты статистической обработки

№ стандартного образца

Среднее содержание. 16 (масс.)

Внутри лабораторное стандартное отклонение

Межлабораторное

стандартное

отклонение

Повторяемость

Воспроизводимость

IN1O0

0.965

0.0058

0.0357

0.0165

0.1017

NPK31

0.266

0.0067

0.0262

0.0247

0.0761

925

0.042

0.0012

0.0059

0.0034

0.0170

9 Протокол испытаний

Протокол оформляют в соответствии с разделом 9 ИСО 7530*1:1990.

3

ГОСТ Р ИСО 7530-&—2017

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации

Таблице ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ISO 5725:1986

_

О

ISO 7530*1: 1990

ЮТ

ГОСТ Р ИСО 7530*1—2016 «Сплавы никелевые. Атомно-абсорбционный метод в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов*

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует.

Примечание — 8 настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

• ЮТ — идентичный стандарт.

ГОСТ Р ИСО 7530*9—2017

УДК 669.14:620.2:006.354    ОКС77.080.20    В39    ОКСТУ0709

Ключевые слова: сплавы никелевые, ванадий, химический анализ, определение содержания, атомно-абсорбционный метод

5

63 6—2017/68

Редактор Е.В. Таланиеаа Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор О в. Лазарева Компьютерная верстка И. А НапеОкиноО

Сдано е набор 08.07.2017. Подписано е печать 14.07.2017. Формат 60 » 84Г арии тура Ариел. Уел. печ. п. 0.93. Уч.-изд. п. 0.84, Тираж 22 зкэ. Зак. 1164.

Подготовлено на основе эпектроииой версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАР ТИМ ФОРМ». 123001 Москва, Гранатный пер.. 4.