ГОСТ 30036.2-93 Каолин обогащенный. Метод определения показателя адсорбции

ГОСТ 30036.2-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения показателя адсорбции

Concentrated kaolin.
Method for determination of adsorption index

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает метод определения показателя адсорбции.

Метод основан на определении количества метиленового голубого, адсорбировавшегося в 1 г каолина.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 19609.0-89 Каолин обогащенный. Общие требования к методам испытаний

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

________________

* На территории РФ действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.

4 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности с диапазоном взвешивания до 0,2 кг по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева 110 °С

Сито лабораторное, 980 отв./см по ГОСТ 6613.

Фильтры бумажные, синяя лента.

Колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы вместимостью 100 и 500 см по ГОСТ 25336.

Колбы КН вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 50 см по ГОСТ 1770.

Бюретки вместимостью 25 см.

Стеклянные палочки.

Часы песочные на 2 мин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 5Н.

5 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

Для приготовления раствора кислоты 13 см серной кислоты (уд. вес 1,85) приливают к 50-60 см воды. После охлаждения раствора до температуры (20±3) °С раствор серной кислоты доливают водой до 100 см.

Метиленовый голубой (краситель), водный раствор концентрации 3 мг/см, приготавливают следующим образом: сначала определяют процентное содержание влаги, высушивая навеску красителя массой 1 г при температуре (105±5) °С в течение (3±0,5) ч. Содержание влаги определяют в трех параллельных навесках. Влажность в процентах рассчитывают по формуле

,

где - масса бюкса с порошком до высушивания, г;

- масса бюкса с порошком после высушивания, г;

- масса порошка метиленового голубого, г.

Массу навески красителя рассчитывают по формуле

,

где - масса абсолютно сухого красителя, равная 3 г;

- содержание влаги в красителе, %.

Навеску красителя помещают в химический стакан, приливают 400-500 см дистиллированной воды, нагретой до температуры 50-60 °С, и помешивают стеклянной палочкой до полного растворения навески.

Охлажденный до температуры (20±3) °С раствор из стакана переносят в колбу, доливают водой до 1 дм и тщательно перемешивают.

После приготовления раствора метиленового голубого проверяют его концентрацию. Для этого с помощью пипетки отмеряют 20-25 см раствора, переносят его в предварительно взвешенный бюкс и высушивают при температуре 105-110 °С до постоянной массы. Определяют массу сухого вещества в миллиграммах в 1 см раствора, т.е. концентрацию метиленового голубого. Проводят не менее трех измерений.

Хранят раствор в защищенном от света месте при температуре (20±3) °С.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

Среднюю колбу исследуемого каолина высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (105±5) °С в течение (3±0,5) ч и пропускают через сито 980 отв./см.

Взвешивают две навески каолина массой по 1 г. Каждую навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, доливают 20 см дистиллированной воды. В полученную суспензию добавляют 1 см 5 Н раствора серной кислоты.

Перемешивают содержимое колбы взбалтыванием и титруют раствором метиленового голубого, приливая по 1 см раствора красителя через 20 с. Скорость титрования должна быть одинаковой во всех определениях. После каждой новой порции раствора метиленового голубого суспензию взбалтывают, и каплю ее наносят тонкой стеклянной палочкой на фильтр (синяя лента). До тех пор, пока в колбе отсутствует свободный краситель, на фильтре остается пятно окрашенных частиц. При появлении избытка красителя на фильтре вокруг пятна окрашенных частиц появляется голубой ореол. Содержимое колбы перемешивают еще две минуты, наносят каплю суспензии на бумагу. Если голубой ореол исчезнет, титрование продолжают. Наличие голубого ореола свидетельствует об окончании титрования и достижении точки эквивалентности.

При титровании второй пробы вблизи точки эквивалентности раствор метиленового голубого приливают порциями по 0,5 см.

Отмечают количество пошедшего на титрование суспензии раствора метиленового голубого в кубических сантиметрах.

Текст документа сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1994