allgosts.ru73.080 Нерудные минералы73 ГОРНОЕ ДЕЛО И ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ

ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния

Обозначение:
ГОСТ 21138.5-78
Наименование:
Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния
Статус:
Действует
Дата введения:
06.30.1979
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
73.080

Текст ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния


ГОСТ 21138.5-78

Группа А49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния

Chalk. Method for determination of calcium carbonate and magnesium carbonate mass fraction

ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.79
до 01.01.94*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5-6, 1993 г.).
- .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А.Могиленко (руководитель темы), X.X.Ууэмый, Ю.Я.Швиде

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13147-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 4234-77

2.1

ГОСТ 4530-76

2.1

ГОСТ 10398-76

2.1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 21138.0-85

1.1

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2537

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1992 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовой доли суммы углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций.

Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б в аммиачно-хлоридной среде в присутствии индикатора хромоген черного.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

хромоген черный ЕТ-00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;

стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105-110 °С, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают;

аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см, приливают 300-400 см воды, 570 см аммиака и 25 см раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в 10 см аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см;

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор, приготовленный следующим образом: 18,615 г трилона Б растворяют в 100 см воды при нагревании. Если полученный раствор мутный, его отфильтровывают.

Допускается приготовление 0,05 М раствора трилона Б из фиксанала.

Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 см, доливают водой до объема 200 см и в каждый стакан приливают по 10 см 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.

Молярность раствора трилона Б () вычисляют по формуле

,

где - молярность стандартного раствора хлористого кальция;

- объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для титрования, см;

- средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

Титр раствора трилона Б () в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле

,

где 50,04 - грамм-эквивалент углекислого кальция;

- полярность раствора трилона Б.

Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см, смачивают 10-15 см воды и постепенно небольшими порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3-5 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3-5 мин.

Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см, осадок на фильтре промывают 5-6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2. В стакан вместимостью 300 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см, приливают 10 см 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

3.3. Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы углекислого кальция и углекислого магния, см;

- титр раствора трилона Б, вычисленный по углекислому кальцию, г/см;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески пробы, г.

4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,25%.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

Мел. Методы анализа.

ГОСТ 21138.5-78-ГОСТ 21138.9-78:

Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1992