ГОСТ 9418-75
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЦЕЛЛЮЛОЗА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДНОГО ЧИСЛА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЦЕЛЛЮЛОЗА
Метод определения медного числа
Pulp. Method for determination of copper number
ГОСТ
9418-75
Взамен
ГОСТ 9418-60
ОКСТУ 5409_
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.10.75 № 2562 дата введения установлена ni ni 77
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения медного числа.
Метод определения медного числа основан на восстановлении альдегидными группами целлюлозы окисной меди до закисной и на количественном определении закисной меди. Медное число — это масса меди в граммах, восстанавливаемой 100 г целлюлозы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7004—93.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104—88*; секундомер по НТД; электроплитку;
колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336—82; воронки фильтрующие типа ВФ—40 пор 100 по ГОСТ 25336—82; колбы конические со шлифом вместимостью 50 и 250 см3 по ГОСТ 25336—82; холодильник воздушный с притертой пробкой длиной не менее 500 мм; бюретки вместимостью 25 см3 по НТД;
цилиндры измерительные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770—74;
колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770—74;
сосуд вместимостью 1000 см3;
палочки стеклянные;
баню водяную;
фильтр бумажный;
медь сернокислую по ГОСТ 4165—78, ч. д. а.; калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, ч. д. а.;
* С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (апрель 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1986 г. (ИУС 6—86)
© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 2002
железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485—74, ч. д. а.;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч. д. а., раствор концентрацией с ('/5 КМп04) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83, раствор концентрацией с ('/5 КМп04) 0.04 моль/дм3 (0,04 н.) готовят разбавлением 400 см3 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора марганцовокислого калия в мерной колбе вместимостью 1 дм3 дистиллированной водой; натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, ч. д. а.; квасцы железоаммонийные, ч. д. а.; аммоний роданистый по ГОСТ 19522—74, ч. д. а.;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., раствор концентрацией с ('Д H2S04) = 4 моль/дм3 (4 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83 со следующими дополнениями: объем концентрированной серной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм3 раствора при d = 1,830 г/см3, равен 116,0 см3, при d = 1,835 г/см3 равен 114,4 см3; воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
раствор 1; готовят следующим образом: 62,5 г трижды перекристаллизованной сернокислой меди (CuS04-5H20) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем дистиллированной водой до метки. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухой сосуд вместимостью 1000 см3:
раствор 2; готовят следующим образом: 346 г виннокислого калия-натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и приливают 600 см3 дистиллированной воды.
Для лучшего растворения колбу помещают в водяную баню с температурой 30—35 °С.
В другую колбу вносят 150 г едкого натра и 150 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор приливают в мерную колбу с раствором виннокислого калия-натрия и доводят объем дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют в сухой сосуд; раствор 3; готовят одним из способов, указанных ниже.
Первый способ. 50 г безводной окисной сернокислой соли железа вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 300 см3 дистиллированной воды и 113 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят его объем дистиллированной водой до метки.
Приготовленный раствор проверяют на отсутствие в нем закисной соли железа. Для этого к отдельной порции раствора добавляют несколько капель 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора марганцовокислого калия и сразу же должна появиться розовая окраска. Если этого не наблюдается, то к раствору прибавляют столько марганцовокислого калия, чтобы перемена цвета стала заметной. Только после этого раствор может быть использован.
Второй способ. 100 г железоаммонийных квасцов вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 700 см3 дистиллированной воды и 140 г концентрированной серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до метки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка проб — по ГОСТ 19318—73, разд. 3.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Из подготовленной целлюлозы берут навеску массой около 1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г (влажность определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932—93). Навеску помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 дистиллированной воды и нагревают содержимое колбы до кипения.
В две сухие конические колбы, вместимостью по 50 см3 каждая из бюреток наливают по 20 см3 соответственно растворов 1 и 2. Растворы нагревают до кипения и сливают вместе.
Образовавшийся раствор темно-синего цвета осторожно вливают в колбу с навеской, закрывают пробкой с воздушным холодильником и кипятят содержимое колбы 3 мин. Во время кипячения необходимо следить, чтобы не было выбросов из колбы.
По окончании кипячения пробку воздушного холодильника быстро обмывают 50 см3 дистиллированной воды, сливают эту воду в колбу и охлаждают в проточной воде до температуры (20±5) °С. Содержимое колбы фильтруют через воронку под вакуумом. Целлюлозу с осадком закиси меди промывают горячей водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.
Воронку с промытой до нейтральной реакции целлюлозой и осадком закиси меди переносят на другую колбу для вакуумного фильтрования. При этом осадок волокна и закиси меди во избежание окисления последней должен находиться под водой. Затем отсасывают воду, быстро отключают вакуум, приливают 15 см3 раствора 3 и помешивают стеклянной палочкой. После чего отсасывают жидкость из воронки, отключают вакуум и вторично приливают 15 см3 раствора 3, перемешивают его с осадком и снова отсасывают.
Осадок на фильтре промывают в два приема по 30 см3 4 моль/дм3 (4 н.) раствором серной кислоты и затем примерно 150 см3 дистиллированной воды до отрицательной реакции на железо (проба с роданистым аммонием).
Фильтрат титруют 0,04 моль/дм3 (0,04 н.) раствором марганцовокислого калия до первой устойчивой окраски раствора в розовый цвет.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
где V — объем 0,04 моль/дм3 (0,04 н.) раствора марганцовокислого калия, израсходованный
0,00254 — масса меди, соответствующая 1 см3 0,04 моль/дм3 (0,04 н.) раствора марганцовокислого калия, г; т — масса целлюлозы, г;
W— влажность целлюлозы, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Степень округления результатов и допускаемые расхождения между параллельными определениями должны соответствовать требованиям таблицы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
на титрование,см3;
Уровень показателя, г
Степень округления, г
Допускаемое расхождение между параллельными определениями, г
До 1,0 Свыше 1,0
0,01
0,1
0,03
0,2
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор В.Н. Копысов Технический редактор О.Н. Власова Корректор М.И Першина Компьютерная верстка С. В. Рябовой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000 Подписано в печать 06.06.2002. Усл.печл. 0,47. Уч.-изд.л. 0,35.
Тираж 46 экз. С 6187. Зак. 200.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. e-mail:
Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов
