ГОСТ 25599.3-83
(CT СЭВ 2950-81)
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
Методы определения титана
Sintered hardmetals. Methods for the determination of titanium
ОКП 19 6100
Дата введения 1984-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*
______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - .
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год
Настоящий стандарт устанавливает методы определения титана: фотоколориметрический при массовой доле его от 1 до 20% и дифференциальный фотоколориметрический при массовой доле его от 10 до 40% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях и сложных карбидах.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2950-81.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.
2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислой среде и измерении оптической плотности раствора при длине волны от 400 до 434 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 30%-ный раствор.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.
Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.
Титана двуокись или титан металлический.
Растворы титана стандартные.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546-75.
Раствор А: 0,1668 г предварительно прокаленной до постоянной массы двуокиси титана растворяют в смеси 20 см
1 см
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску массой 0,1 г помещают в стакан, добавляют от 5 до 10 см
Стакан накрывают часовым стеклом и растворяют пробу при интенсивном нагревании.
После охлаждения в стакан приливают 30 см
В зависимости от ожидаемого содержания титана в мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 1
Массовая доля титана, % | Объем аликвотной части анализируемого раствора, см | Толщина поглощающего слоя кюветы, мм | |||
От | 1 | до | 4 | 20 | 50 |
Св. | 4 | " | 9 | 10 | 50 |
" | 9 | " | 20 | 25 | 10 |
Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 400 нм, пользуясь кюветой с толщиной поглощающего слоя 50 мм, или при длине волны 434 нм, пользуясь кюветой с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит анализируемый раствор, не содержащий перекиси водорода.
Массовую долю титана находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2. Построение градуировочного графика
При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм в семь мерных колб вместимостью 100 см
При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм в десять мерных колб вместимостью 100 см
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание титана в реактивах.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям титана строят градуировочные график
и.
2.3.3. Когда анализируемая проба содержит ванадий из раствора, подготовленного для измерения оптической плотности, отливают 30 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю титана (
где
Примечание. 1% молибдена соответствует 0,08% титана, поэтому, если в анализируемых пробах содержится молибден, эту величину вычитают из массовой доли титана, рассчитанной по формуле.
2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля титана, % | Допускаемые расхождения, % | |||
От | 1,0 | до | 2,5 | 0,05 |
Св. | 2,5 | " | 5,0 | 0,1 |
" | 5 | " | 10 | 0,15 |
" | 10 | " | 20 | 0,25 |
3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислой среде с последующим определением титана методом дифференциальной фотоколориметрии.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура в соответствии с п.2.2.
Реактивы и растворы - по п.2.2 и раствор сравнения.
Раствор сравнения готовят перед началом анализа: в мерную колбу вместимостью 100 см
3.3. Проведение анализа
3.3.1. В зависимости от содержания титана берут навеску массой в соответствии с табл.3 и растворяют по п.2.3.1.
Таблица 3
Массовая доля титана, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части анализируемого раствора, см | Содержание титана в растворе сравнения, г | Толщина поглощающего слоя кюветы, мм | |||
От | 10 | до | 14 | 0,1 | - | 0,008 | 50 |
Св. | 14 | " | 20 | 0,2 | 25 | 0,005 | 30 |
" | 20 | " | 25 | 0,2 | 25 | 0,008 | 50 |
" | 20 | " | 28 | 0,1 | 50 | 0,008 | 50 |
" | 20 | " | 28 | 0,2 | 20 | 0,005 | 30 |
" | 25 | " | 30 | 0,2 | 20 | 0,008 | 50 |
" | 30 | " | 40 | 0,1 | 25 | 0,005 | 30 |
В охлажденный раствор приливают 1 см
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 490 нм, пользуясь кюветой и раствором сравнения в соответствии с табл.3.
Содержание титана находят по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм в семь мерных колб вместимостью 100 см
Оптическую плотность измеряют при длине волны 490 нм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий 0,008 г титана.
При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего слоя 30 мм в восемь мерных колб вместимостью 100 см
Оптическую плотность измеряют при длине волны 490 нм.
Раствором сравнения служит раствор, содержащий 0,005 г титана.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям титана строят градуировочный график.
3.3.3. При наличии в анализируемой пробе ванадия анализ проводят, как указано в п.2.3.3.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю титана вычисляют по п.2.4.1.
3.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 4
Массовая доля титана, % | Допускаемые расхождения, % |
От 10 до 20 | 0,25 |
Св. 20 " 30 | 0,35 |
" 30 " 40 | 0,5 |
Электронный текст документа подготовлен
З и сверен по:
Сплавы твердые спеченные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 25599.1-83-ГОСТ 25599.4-83
(СТ СЭВ 2948-81-СТ СЭВ 2951-81). -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена З