ГОСТ 7752-74 Сланцы горючие. Метод ускоренного определения содержания двуокиси углерода карбонатов

ГОСТ 7752-74

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЛАНЦЫ ГОРЮЧИЕ

Метод ускоренного определения содержания двуокиси углерода карбонатов

Combustible shales. Method for the accelerated determination of carbon dioxide content of the carbonates

Дата введения 1976-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 декабря 1974 года N 2805 срок действия установлен с 01.01.1976 до 01.01.1981*.

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-95). - .

РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским и проектно-конструкторским институтом по обогащению твердых горючих ископаемых (ИОТТ)

Директор института Молявко А.Р.

Руководитель темы Коновалова Л.Н.

Исполнитель Сорокина Л.П.

ВНЕСЕН Министерством угольной промышленности СССР

Зам. министра Никитин В.Д.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А.В.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 декабря 1974 г. N 2805

ВЗАМЕН ГОСТ 7752-55

Настоящий стандарт распространяется на эстонские и ленинградские горючие сланцы, продукты их обогащения и породные прослойки, сопровождающие пласты горючих сланцев, и устанавливает метод ускоренного определения содержания в них двуокиси углерода карбонатов.

Метод основан на разложении карбонатов сланца соляной кислотой при кипячении и определении выделившейся при этом двуокиси углерода титрованием избытка кислоты едким кали.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

1.1. Для проведения испытания должны применяться:

колба стеклянная коническая с нормальным шлифом N 29 вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394-72;

холодильник воздушный длиной 750 мм, диаметром 9-11 мм с нормальным шлифом N 29 на нижнем конце;

бюретки вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64*;

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 1770-74. - .

стаканчики для взвешивания с крышками по ГОСТ 7148-70;

капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 9876-73;

весы аналитические;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-66;

кислота соляная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3118-67*, 0,5 н. раствор;

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3118-77. - .

калия гидрат окиси (кали едкое) х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4203-65, 0,5 н. раствор;

спирт этиловый (гидролизный) ректификованный;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежепрокипяченная.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Определение производят параллельно в двух навесках аналитической пробы сланца, приготовленной по ГОСТ 16479-70.

Сланец перемешивают в банке шпателем или ложечкой и берут для испытания в предварительно взвешенный стаканчик навеску сланца массой 1±0,1 г при содержании до 25% или 0,5±0,01 г при содержании более 25%. Одновременно производят определение содержания аналитической влаги по ГОСТ 11014-70*. Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,2 мг.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 11014-2001, здесь и далее по тексту. - .

2.2. Навеску сланца переносят в коническую колбу. Точную массу взятой навески устанавливают по разности массы стаканчика до и после перенесения сланца в колбу.

В колбу с навеской сланца наливают 20 мл дистиллированной воды, тщательно обмывая при этом шлиф колбы, затем из бюретки приливают 25 мл раствора соляной кислоты и вставляют воздушный холодильник. Если испытуемая проба плохо смачивается водой (продукты обогащения), перед прибавлением соляной кислоты следует добавить 1 мл спирта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят 15 мин, не допуская бурного кипения, после чего колбу осторожно охлаждают водой. Кислоту с внутренней поверхности холодильника смывают в колбу дистиллированной водой из промывалки. Вынимают холодильник и тщательно обмывают над колбой шлиф холодильника и шлиф колбы. Объем раствора в колбе должен составлять около 125 мл.

3.2. К суспензии в колбе добавляют пять капель раствора фенолфталеина и оттитровывают избыток соляной кислоты раствором едкого кали до слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 0,5-1 мин.

При образовании темноокрашенных суспензий для более точного установления точки перехода окраски в слаборозовую титрование следует производить медленно, а при образовании очень темных суспензий следует предварительно отфильтровать твердый осадок через складчатый фильтр и тщательно отмыть его до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание двуокиси углерода карбонатов в аналитической пробе сланца в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса двуокиси углерода карбонатов, соответствующая 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого кали, г;

- объем 0,5 н. раствора соляной кислоты, взятый для испытания, мл;

- коэффициент для приведения раствора соляной кислоты к точно 0,5 н. раствору;

- объем 0,5 н. раствора едкого кали, израсходованный на нейтрализацию избытка соляной кислоты, мл;

- коэффициент для приведения раствора едкого кали к точно 0,5 н. раствору;

- масса навески испытуемой аналитической пробы сланца, г.

4.2. Содержание двуокиси углерода карбонатов в абсолютно сухом сланце в процентах вычисляют по формуле

,

где - содержание аналитической влаги в испытуемой пробе, определенное по ГОСТ 11014-70, %.

4.3. Допускаемые расхождения между результатами двух определений не должны превышать величин, приведенных в таблице.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, производят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов определений в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

Все вычисления производят до второго десятичного знака, окончательные результаты округляют до первого десятичного знака.

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1975