ГОСТ Р 51358-99 Сигареты. Определение содержания монооксида углерода в газовой фазе сигаретного дыма с помощью недисперсного инфракрасного (NDIR) анализатора

ГОСТ Р 51358-99 (ИСО 8454-95)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СИГАРЕТЫ

Определение содержания монооксида углерода в газовой фазе сигаретного дыма с помощью недисперсного инфракрасного (NDIR) анализатора

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

• 1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 153 «Табак и табачные изделия», Всероссийским научно-исследовательским институтом табака, махорки и табачных изделий (ВНИИТТИ)

• 2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 октября 1999 г. № 426-ст

• 3 Разделы 1, 3—11 настоящего стандарта представляют собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 8454—95 «Сигареты. Определение содержания монооксида углерода в газовой фазе дыма (NDIR метод)»

• 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов,2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

П

Содержание

• 6 Стандартные газовые смеси.................................................

• 7 Отбор проб.............................................................

• 8 Методика испытаний.....................................................

• 9 Результаты испытаний.....................................................

• 10 Сходимость и воспроизводимость............................................

• 11 Отчет об испытаниях......................................................

  гч еч сч m tj- rt

  
  

ГОСТ Р 51358-99 (ИСО 8454-95)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКИЙ ФЕДЕРАЦИИ

Сигареты

Определение содержания моиооксида углерода в газовой фазе сигаретного дыма с помощью недисперсного инфракрасного (NDIR) анализатора

Cigarettes. Determination of carbon monoxide in the vapour phase of cigarette smoke (NDIR method)

Дата введения 2000—11—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания монооксида углерода (СО) в газовой фазе сигаретного дыма (NDIR метод).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ИСО 3308—97 Машина обычная лабораторная для прокуривания сигарет (курительная машина). Определения и стандартные условия

ГОСТ 30039 (ИСО 8243) Сигареты. Отбор проб

ГОСТ 30571—98 (ИСО 4387) Сигареты. Определение содержания влажности и не содержащего никотин сухого конденсата (смолы) в дыме сигарет с помощью лабораторной курительной машины

ГОСТ Р 50021—92 (ИСО 3402) Табак и табачные изделия. Атмосфера для кондиционирования и испытания

3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями: газовая фаза: Часть дыма, которая проходит через фильтр ловушки твердожидкой фазы во время прокуривания в соответствии с требованиями ГОСТ 30571 с применением курительной машины в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 3308;

очищающая затяжка: Любая затяжка, проведенная после того, как сигарета погашена или удалена из держателя.

4 Сущность метода

Прокуривание сигарет в соответствии с процедурой, приведенной в ГОСТ 30571. Сбор газовой фазы сигаретного дыма и измерение содержания монооксида углерода с помощью недисперсного инфракрасного (NDIR) анализатора, калиброванного для монооксида углерода. Расчет количества монооксида углерода проводят на одну сигарету.

5 Аппаратура

Применяется обычная лабораторная аппаратура, а также:

• 5.1 Камера кондиционирования,обеспечивающая условия кондиционирования всоответствии с требованиями ГОСТ Р 50021, для кондиционирования образца сигарет перед прокуриванием.

• 5.2 Обычная лабораторная машина для прокуривания сигарет (в комплекте), отвечающая требованиям ГОСТ ИСО 3308.

Издание официальное I

• 5.3 Система сбора газовой фазы дыма, которую можно присоединить к одному или нескольким каналам курительной машины. Система должна обеспечивать количественный сбор газовой фазы (выбрасываемой обычно в атмосферу) в предварительно освобожденный от воздуха контейнер и хранение ее с целью последующего отбора порций в (NDIR) анализатор.

Система сбора не должна создавать препятствия нормальной работе курительной машины и последующему определению содержания твердожидкой фазы и никотина. Герметичность контейнера, собирающего газовую фаз}', должна быть проверена с помощью газовой смеси, содержащей от 4 до 6 % (объем/объем) монооксида углерода, концентрацию которого измеряют непосредственно после заполнения газом предварительно освобожденного от воздуха контейнера. После истечения не менее двух часов измеренное значение концентрации монооксида углерода газовой фазы в контейнере не должно отличаться более чем на 0,2 % от значения, полученного при первом измерении.

Если в качестве контейнера для сбора газовой фазы используют какой-либо плотный мешок для газа, то он должен быть достаточного объема, чтобы после заполнения давление в нем не превышало атмосферное.

Примечание — Объем мешка не должен быть больше двойного объема газовой фазы, находящейся в нем при атмосферном давлении. На практике для сбора газовой фазы пяти сигарет необходим мешок объемом 3 дм³, а для сбора газовой фазы 20 сигарет — 10 дм³.

• 5.4 Недисперсный инфракрасный (NDIR) анализатор с автоматическим отбором пробы, откалиброванный для измерения содержания монооксида углерода в парах и газах.

Могут быть применены анализаторы различных производителей с рабочим диапазоном от ноля до 10 % (объем/объем) содержания монооксида углерода и скоростью отбора проб от 0,5 до 2,Одм³/мин, обеспечивающие точность измерений 1,0 % от полной шкалы, линейность I % от полной шкалы и значение воспроизводимости 0,2 % от полной шкалы при постоянных температуре и давлении. Его показание для 10 % (объем/объем) СО₂ не должно превышать 0,05 % (объем/объем) в пересчете на монооксид углерода, а его показание для 2 % (объем/объем) водяного пара не должно превышать 0,05 % (объем/объем) в пересчете на монооксид углерода.

• 5.5 Приспособление для прикуривания сигарет

Должно использоваться беспламенное прикуривание. Зажигалки должны поджигать сигареты с первой попытки без касания или обугливания сигареты.

• 5.6 Барометр, обеспечивающий измерение атмосферного давления с точностью 0,1 кПа.

• 5.7 Термометр, обеспечивающий измерение температуры с точностью 0,2 *С.

6 Стандартные газовые смеси

Для калибровки (NDIR) анализатора используют газы высокой чистоты и срока хранения, определенного производителем.

Примечание — Нс допускается использовать в газовой смеси другой газ. кроме азота, например гелий, так как при этом показания содержания монооксида углерода будут неверными.

(ND1R) анализатор калибруют не менее чем тремя газовыми смесями с точно известными концентрациями в пределах относительной ошибки 2 %, охватывающими проверяемый диапазон таким образом, чтобы избежать экстраполяции калибровочной кривой. Обычно для этого подходят смеси с 1, 3 и 5 % (объем/объем) содержания монооксида углерода в азоте.

7 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 30039.

8 Методика испытаний

• 8.1 Кондиционирование

Пробу для анализа — лабораторную пробу кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 50021 до достижения равновесной влажности.

Во время кондиционирования необходимо, чтобы атмосферные условия в лаборатории были как можно ближе к условиям кондиционирования.

Помещают кондиционированную пробу в герметичный контейнер достаточно большого размера и извлекают из него каждую сигарет}’ непосредственно перед прокуриванием.

• 8.2 Калибровка (NDIR) анализатора

  • 8.2.1 Прогревают анализатор в соответствии с инструкцией изготовителя, продувают его воздухом и выводят показания на ноль.

  • 8.2.2 Наполняют предварительно освобожденный от воздуха контейнер для сбора газовой фазы стандартной газовой смесью, обычно 5,0 % (объем/объем) монооксида углерода, повторно откачивают и вновь заполняют газом. Убеждаются, что газ в контейнере имеет температуру и давление окружающей среды. Вводят газ в измерительную камеру анализатора с помощью насоса отбора проб и выжидают 5—10 с для уравновешивания давления в анализаторе. После достижения стабильного значения считывают с индикатора показание концентрации.

Если необходимо, то проводят регулировку показаний прибора до его соответствия значению стандартной газовой смеси.

• 8.2.3 Процедуру по 8.2.2 повторяют по меньшей мере для двух других стандартных газовых смесей. Если разница между наблюдаемым и ожидаемым значениями отличается более чем на 0,2 % (объем/объем) монооксида углерода, то нужно обратить внимание на линейность показаний анализатора.

• 8.2.4 Калибровку прибора повторяют, по крайней мере, один раз в неделю с помощью стандартных газов. Калибровка должна быть линейной в пределах, указанных в 5.4.

• 8.2.5 Калибровку проверяют перед измерением с использованием стандартного газа, содержащего около 5 % (объем/объем) монооксида углерода. Если разница между показаниями прибора и значением стандартной смеси превышает 0,2 % (объем/объем) монооксида углерода, то калибровку прибора повторяют.

• 8.3 Прокуривание и сбор газовой фазы

  • 8.3.1 Подготовка системы для сбора газовой фазы дыма

Систему подготавливают в соответствии с прилагаемой инструкцией. Убеждаются, что система для сбора газовой фазы промыта окружающим воздухом и откачана перед началом процесса прокуривания. Не должно быть никакого остаточного количества воздуха перед началом прокуривания.

• 8.3.2 Методика прокуривания

  • 8.3.2.1 Сигареты прокуривают в соответствии с ГОСТ 30571.

  • 8.3.2.2 После завершения цикла прокуривания удаляют окурки из держателей и делают пять очищающих затяжек для каждой ловушки.

  • 8.3.2.3 Регистрируют общее количество затяжек на каждом канале (затяжки прокуривания плюс очищающие затяжки).

• 8.4 Измерение объемной концентрации монооксида углерода

  • 8.4.1 Проверяют калибровку анализатора по 8.2.5 и вводят газовую фазу в измерительную камеру анализатора при тех же самых условиях окружающей температуры и давления, что и при сборе газовой фазы, и при той же самой скорости газа, что и при калибровке. Считывают показание анализатора, которое является концентрацией монооксида углерода.

  • 8.4.2 После каждого прокуривания контейнер для сбора газа освобождают и продувают воздухом. После этого аппаратура готова для следующего прокуривания.

9 Результаты испытаний

9.1 Вычисление среднего объема монооксида углерода на сигарету

Средний объем монооксида углерода на сигарету см³, вычисляют по формуле

^с,,г S-100 • • (/+Т_к) ’

где С — объемный процент содержания СО,считанный с анализатора:

И—объем затяжки.см³;

/V — число затяжек (включая очищающие);

р — давление окружающего воздуха,кПа:

/>„ — стандартное атмосферное давление,кПа:

5— число прокуренных сигарет;

t — окружающая температуре. ”С;

Т_к — термодинамическая температура (температура тройной точки воды),К (кельвин).

Принимая V = 35 см³ и используя округленные значения д._т —(101,3 кПа) и 7^ —(273 К), формула (1) принимает вид

• 9.2 Вычисление средней массы монооксида углерода на сигарету

Среднюю массу монооксида углерода на сигарету /л_С1(Г, мг, вычисляют по формуле

_ CVNpT_KM_co

^сиг 5- 100- ?„•(/+ 273)- '

где Л/_со — молярная масса монооксида углерода, г/моль;

V_m — молярный объем идеального газа,дм³/моль.

Принимая И = 35 см³ и используя округленные значения Mqq — 28 г/моль и V_m —

• 22,4 дм³/моль, формула (3) принимает вид

⁽⁴>

10 Сходимость и воспроизводимость

Совместные международные исследования на четырех образцах сигарет с участием 32 лабораторий, проведенные в 1993 году, дали следующие результаты для данного метода.

Разница между результатами двух испытаний, проведенных одним оператором на пробах идентичных сигарет за короткий период времени и на одном и том же оборудовании, может превысить значение сходимости (г) в среднем не более чем в одном случае из 20 при нормальном и правильном применении данного метода.

Результаты испытаний, полученные двумя лабораториями на образцах идентичных сигарет, могут отличаться друг от друга на значение, большее значения воспроизводимости (/?), не более чем в одном случае из 20 при нормальном и правильном применении данного метода.

Результаты испытаний приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Результаты сходимости и воспроизводимости

Для расчета г и R в качестве результата испытаний взято среднее значение, полученное при прокуривании 20 сигарет в одном цикле.

11 Отчет об испытаниях

Отчет об испытаниях должен содержать ссылку на метод определения и полученные результаты. В нем должны быть отражены все отклонения от условий, указанных в данном стандарте, а также любые обстоятельства, могущие повлиять на результаты.

Отчет об испытаниях должен содержать все детали, необходимые для полной идентификации образца. По возможности необходимо привести следующую информацию:

11.1 Данные, характеризующие сигареты и идентификацию сигарет:

наименование изготовителя, страна-изготовитель:

наименование продукта:

дата отбора проб;

место закупки или отбора проб;

точка отбора проб;

характеристика точки отбора проб (адрес розничной продажи или номер сигаретной машины); количество пачек, отобранных за день;

налоговая марка на пачке;

количество смолы и никотина, указанные на пачке (если имеется);

длина сигареты;

длина фильтра;

длина ободка.

• 11.2 Отбор проб: применяемый метод отбора проб; количество сигарет в лабораторной пробе; дата и место покупки.

• 11.3 Описание испытаний:

ссылка на данный стандарт;

дата испытаний;

тип курительной машины:

тип анализатора; количество сигарет, использованных для прокуривания за весь иикл испытаний; количество сигарет, прокуриваемых на одну ловушку;

длина окурка;

комнатная температура (*С) во время прокуривания и анализа;

относительная влажность во время прокуривания (%); атмосферное давление (кПа) во время прокуривания и анализа.

• 11.4 Результаты испытаний

Форма выражения результатов испытаний зависит от иели испытаний и уровня лабораторной точности. Доверительный интервал значений должен быть рассчитан на основании результатов испытаний до их округления.

Вычисляют следующие значения: среднюю длину сигарет с точностью О, I мм; среднюю длину фильтра с точностью 0.1 мм; среднюю длину ободка с точностью 0,1 мм; среднюю длину окурка, до которой сигареты были прокурены, с точностью 0,1 мм; среднюю длину сгоревшей части сигареты с точностью 0,1 мм;

средний диаметр сигареты, мм;

среднее значение сопротивления затяжке кондиционированных сигарет;

среднюю массу кондиционированных сигарет, отобранных для прокуривания, мг/сиг.; содержание влаги в кондиционированных сигаретах, в процентах к массе;

среднее число затяжек на сигарету для каждого канала с точностью до 0,1 затяжки;

среднее число общего количества затяжек для каждого канала, включая пять очищающих затяжек, с точностью до 0,1 затяжки;

считанная с прибора концентрация монооксида углерода, выраженная в процентах по объему для каждого канала, с точностью до 0,01 % и средняя для сигареты с точностью до 0,1 %;

средняя концентрация монооксида углерода в дыме, выраженная в процентах по объему для каждого канала, с точностью до 0,01 % и средняя для сигареты с точностью до 0,1 %;

содержание монооксида углерода (мг/сиг. или см³/сиг.) для каждого канала с точностью 0,1 мг или 0.1 см³ и среднее содержание для сигареты с точностью 1 мг или 1 см³.

УДК 663.974.001.4:006.354 ОКС65.160 Н89 ОКСТУ 9193

Ключевые слова: сигареты,дым,химический анализ.газовый анализ,определение содержания,монооксид углерода

Редактор Т.П.Шаишна Технический редактор О.Н.Власова Корректор М.С.Кабашова Компьютерная верстка А.И. Золотаревой

Ида. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 03.12.99. Подписано в печать 23.12.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-ида-п. 0,70.

Тираж 342 экз. С 4119. Зак. 1052.

ИПК Издательство стандартов. 107076, Москва, Колодезный пер.. 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6 Плр № 080102