ГОСТ ISO 20705-2022 Материалы и изделия текстильные. Количественный микроскопический анализ. Общие принципы испытания

        ГОСТ ISO 20705-2022

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

Количественный микроскопический анализ. Общие принципы испытания

Textile materials and products. Quantitative microscopical analysis. General principles of testing

МКС 59.060.01

Дата введения 2023-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 22 ноября 2022 г. N 156-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 апреля 2023 г. N 270-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 20705-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2023 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 20705:2019* "Текстиль. Количественный микроскопический анализ. Общие принципы испытания" ("Textiles - Quantitative microscopical analysis - General principles of testing", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 38 "Текстиль" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Настоящий стандарт применим для количественного анализа смесей волокон текстильных материалов и изделий, которые не могут быть легко разделены механическими или химическими методами, согласно соответствующим частям ISO 1833.

Количественный микроскопический анализ основывается на способности испытателя волокон идентифицировать и подсчитывать волокна с применением методов микроскопии [оптической микроскопии (LM) или растровой (сканирующей) электронной микроскопии (SEM)] относительно каждого типа волокна в подготовленной испытуемой пробе (основываясь на наблюдаемом диаметре для продольного вида волокна или площади для поперечного вида волокна, в зависимости от типа волокна).

Процентное содержание волокон в испытуемой пробе рассчитывают исходя из количества волокон (наблюдаемого диаметра волокон или площади сечения волокна) и их соответствующей плотности. Затем рассчитывают процентное содержание волокна по массе лабораторного образца в зависимости от его структуры (разрыхленные волокна, пряжи, ткани, трикотажное полотно и пр.).

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие методы количественного микроскопического анализа различных смесей волокон. Методы настоящего стандарта основаны на измерении наблюдаемого диаметра волокна (подготовка продольного вида) или измерении площади поперечного сечения волокна (подготовка поперечного вида) в зависимости от формы сечения волокна посредством оптической микроскопии (LM) или растровой (сканирующей) электронной микроскопии (SEM).

Примечание 1 - В случае если форма сечения волокна круглая или почти круглая, используют продольный вид. Для остальных форм сечения используют поперечный вид, также в приложении A приведена условная плотность волокон, необходимая для расчета массовой доли компонентов. Изображения форм сечения волокон можно найти в [1].

Примечание 2 - В приложении B приведены статистические данные измерений диаметра волокон (продольный вид) и измерений площади волокна (поперечный вид).

Настоящий стандарт применим для волокон и изделий из них, когда смеси волокон не могут быть разделены ручным или химическим методами.

Примеры смесей волокон: кашемир и шерсть, хлопок и лен, лен и пенька.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 1833-1, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 1: General principles of testing (Текстиль. Количественный химический анализ. Часть 1. Общие принципы испытания)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

Международные организации ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступные по следующим адресам:

- платформа онлайн-просмотра ISO доступна на: https://www.iso.org/obp;

- Электропедия IEC доступна на: http://www.electropedia.org.

3.1 единица испытуемой пробы (test specimen unit): Линейная часть одной нити.

Примечание 1 - Длина единицы испытуемой пробы зависит от размера держателя испытуемой пробы.

Примечание 2 - Данное определение неприменимо для испытуемой пробы, подготовленной из образцов разрыхленного волокна (см. 7.1.2) или ленты (см. 7.1.3).

4 Сущность метода

Изображение продольного вида фрагментов волокон (соответственно изображение поперечного вида), составляющих испытуемую пробу, увеличивают до соответствующего масштаба/размера под оптическим электронным микроскопом или растровым (сканирующим) электронным микроскопом. Волокна всех типов, находящиеся в испытуемой пробе, идентифицируют по морфологической структуре волокна, подсчитывают их количество и измеряют индивидуальный наблюдаемый диаметр (соответственно площадь сечения) волокна. Процентное содержание волокон в смеси определяют по массе с учетом соответствующей плотности волокон.

Если возможно разделение компонентов химическим методом, следует использовать метод, описанный в отдельных частях ISO 1833, а не микроскопические методы.

5 Оборудование

Столик под действием раздвижного механизма, осуществляющего его перемещение с шагом 1,0 мм, должен перемещаться в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Допускается использовать проекционный световой микроскоп (PLM).

Примечание - Описание PLM можно найти в [2].

5.2 Растровый (сканирующий) электронный микроскоп, состоящий из вакуумной системы, электронной оптической системы, системы сбора и формирования сигналов, системы отображения информации и программного обеспечения.

Примечание - Описание метода калибровки увеличения изображений, полученных с помощью растрового (сканирующего) электронного микроскопа (SEM), с использованием соответствующего эталонного материала можно найти в [7].

5.3 Принадлежности

5.3.1 Ножницы, пинцет, игла для препарирования, обтирочная ткань, часовое стекло и др.

5.3.2 Предметные и покровные стекла.

5.3.3 Микротом.

6 Реактивы

6.1 Нейтральная жидкая среда (например, жидкий парафин).

6.2 Смола, 2-гидроксиэтилметакрилат.

7 Подготовка испытуемых проб

7.1 Отбор испытуемых проб

7.1.1 Общие положения

Выполняют общую процедуру, описанную в ISO 1833-1, после чего проводят отбор проб следующим образом. Лабораторный испытуемый образец должен быть представительным для исходного материала (лабораторного образца), предназначенного для испытаний, и достаточным для подготовки необходимого количества проб.

При отборе образцов необходимо учитывать, что материалы могут содержать пряжу разного состава.

Отбор испытуемых проб разрыхленного волокна проводят согласно 7.1.2, ленты - согласно 7.1.3, пряжи - согласно 7.1.4 и материалов - согласно 7.1.5.

7.1.2 Разрыхленное волокно

Размещают лабораторный образец в одной плоскости на испытательном столе. Берут пинцетом случайным образом необходимое количество волокон, но не менее 20 небольших порций сверху и снизу образца.

Перемешивают до образования однородной смеси и делят на две равные части.

Распределяют отобранные волокна таким образом, чтобы они представляли собой два пучка с практически параллельными волокнами, которые используют в качестве двух испытуемых проб "разрыхленного волокна".

7.1.3 Лента

Разрезают лабораторный образец ленты на две части длиной, превышающей длину держателя испытуемой пробы (предметное стекло, SEM-заглушка или трубка).

Отбирают соответствующее количество пучков волокна в продольном направлении из каждой части ленты.

7.1.4 Пряжа

Разрезают лабораторный образец пряжи на две части длиной, превышающей длину держателя испытуемой пробы (предметное стекло, SEM-заглушка или трубка).

При необходимости пряжу разделяют на компоненты путем раскручивания и получают единицы испытуемой пробы.

Например, в случаях:

- одиночной пряжи; непосредственно единица испытуемой пробы;

- пряжи, состоящей из двух скрученных одиночных пряж; раскручивают крученую пряжу, разделяя на две одиночные пряжи. Затем из одной начальной части получают две единицы испытуемой пробы (всего четыре единицы испытуемой пробы);

- пряжи, состоящей из двух скрученных крученых пряж; раскручивают пряжу, разделяя на две крученые пряжи, затем каждую из крученых пряж раскручивают, разделяя на две одиночные пряжи. Затем из одной начальной части получают четыре единицы испытуемой пробы (всего восемь единиц испытуемой пробы).

7.1.5 Материалы

7.1.5.1 Ткани

Распускают ткань на пряжи основы и утка, чтобы получить пару (пары) репрезентативных пряж из двух разных мест в каждом направлении.

После распускания ткани на отдельные группы пряж основы и утка подготовку каждой группы пряжи проводят по 7.1.4 и получают единицы испытуемых проб.

Разрезают пряжу, отобранную от лабораторного образца ткани, на отрезки длиной, превышающей длину держателя испытуемой пробы (предметное стекло, SEM-заглушка или трубка).

Например, в случаях:

- тканей, выработанных из одиночной пряжи по основе и утку; отбирают две одиночные пряжи по направлению основы (одна пара) и две одиночные пряжи по направлению утка (одна пара). Всего подготавливают четыре единицы испытуемых проб;

- тканей, выработанных из крученой пряжи по основе и утку; отбирают две крученые пряжи по направлению основы (одна пара крученой пряжи) и две крученые пряжи по направлению утка (одна пара крученой пряжи). Каждую крученую пряжу подготавливают в соответствии с 7.2. Всего подготавливают восемь единиц испытуемой пробы.

7.1.5.2 Трикотажные полотна

Распускают трикотажное полотно на пряжу, чтобы получить пару (пары) репрезентативных пряж из двух разных мест.

После распускания трикотажного полотна на пряжу подготовку пряжи проводят по 7.1.4 и получают единицы испытуемых проб.

Разрезают пряжу, отобранную от лабораторного образца трикотажного полотна, на отрезки длиной, превышающей длину держателя испытуемой пробы (предметное стекло, SEM-заглушка или трубка).

7.2 Подготовка испытуемых проб на предметном стекле (LM) или заглушке (SEM)

7.2.1 Подготовка продольного вида для LM

Подготовку единицы испытуемой пробы (проб) осуществляют так, как описано ниже. Отбор испытуемых проб осуществляют в соответствии с 7.1.

На каждый отдельный участок капают соответствующее количество жидкой среды (6.1). Отрезают волокна от пучка или от единицы испытуемой пробы и помещают их на два разных участка предметного стекла. Равномерно распределяют фрагменты волокна, перемешивая его препаровальной иглой.

Покровное стекло подходящего размера осторожно накладывают на смесь волокон и жидкой среды, избегая образования пузырьков воздуха.

Если толщина подготовленных фрагментов не позволяет измерить диаметр, должно быть подготовлено еще одно предметное стекло.

Подготавливают не менее двух предметных стекол.

Если необходимо получить более точные результаты испытаний, следует подсчитать более тысячи волокон.

В том случае, если части пряжи содержат от 100 до 120 волокон, необходимо подготовить не менее 10 предметных стекол.

7.2.2 Подготовка продольного вида для SEM

Подготовку единицы испытуемой пробы (проб) осуществляют так, как описано ниже. Отбор испытуемых проб осуществляют в соответствии с 7.1.

Отрезают волокна от пучка или от единицы испытуемой пробы и помещают их на заглушку SEM. Подготавливают не менее двух заглушек.

7.2.3 Подготовка поперечного вида для LM или SEM

Подготовку единицы испытуемой пробы (проб) осуществляют так, как описано ниже. Отбор испытуемой пробы или единицы испытуемой пробы осуществляют в соответствии с 7.1.

Несколько раз удваивают пучок волокон или несколько раз складывают единицу испытуемой пробы, чтобы заполнить трубку перед заполнением трубки смолой (6.2).

Примечание - Чтобы сократить время подготовки заглушки SEM, различные единицы испытуемой пробы могут помещаться на одну заглушку SEM при условии, что они остаются различимыми.

Подготавливают не менее двух поперечных сечений волокон в пучке, помещенном в трубку, с применением соответствующей процедуры для типа микротома (5.3.3).

8 Проведение испытаний

8.1 Общие положения

Идентификация волокон может проводиться в соответствии с [1].

Для каждой испытуемой пробы общее число исследуемых волокон должно быть не менее 600.

8.2 Метод оптической микроскопии

8.2.1 Продольный вид

Помещают предметное стекло на столик микроскопа, располагая покровное стекло в направлении объектива. После того как волокна осядут, предметное стекло исследуют на различных участках. Исследование начинают с перемещения предметного стекла до тех пор, пока не сфокусируется угол покровного стекла. Затем перемещают предметное стекло на 1,0 мм (к В), потом - вдоль волокна в перпендикулярном направлении, делая первую область видимой на экране.

Перемещают предметное стекло шагами по 1,0 мм, используя механизм перемещения по 5.1, и анализируют остальные волокна на каждом участке, как предыдущие. Продолжают перемещение до края покровного стекла C. Перемещают предметное стекло в поперечном направлении на 1,0 мм и продолжают второе перемещение, затем третье и т.д., следуя схеме A B C D E F G и т.д. (см. рисунок 1) до тех пор, пока не будут выполнены все исследования.

Рисунок 1 - Исследование испытуемой пробы

Измеряют диаметр каждого волокна после исследования, подсчитывают их количество и записывают результат.

8.2.2 Поперечный вид

Помещают предметное стекло на столик микроскопа.

Фокусировку проводят на различных участках: вначале на малом увеличении определяют волокно, а затем при большем увеличении исследуют детали волокна.

Повторяют процедуру в других точках до тех пор, пока исследование не будет выполнено полностью.

Измеряют площадь каждого волокна после исследования, подсчитывают их количество и записывают результат.

8.3 Метод растровой (сканирующей) электронной микроскопии

8.3.1 Продольный вид

Помещают заглушку в растровый (сканирующий) электронный микроскоп (SEM). Фокусировку проводят на различных исследуемых участках. Исследование начинают с перемещения заглушки к A. Затем перемещают заглушку (к B), потом - вдоль волокна в перпендикулярном направлении, делая первую область видимой на экране.

Измеряют диаметр каждого волокна после исследования, подсчитывают количество волокон и записывают результат.

8.3.2 Поперечный вид

Помещают заглушку в растровый (сканирующий) электронный микроскоп (SEM). Фокусировку проводят на различных участках: вначале на малом увеличении определяют волокно, а затем при большем увеличении исследуют детали волокна.

Измеряют площадь поперечного сечения каждого волокна после исследования, подсчитывают количество волокон и записывают результат.

9 Расчет и представление результатов

9.1 Расчет на основе измерения диаметра волокна (продольный вид)

Содержание волокон каждого компонента i рассчитывают как процентное содержание по массе, используя формулу (1).

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов измерений двух испытаний. Если расхождение между результатами двух испытаний превышает 3%, необходимо проводить испытания третьего образца, в этом случае за результат испытаний должно приниматься среднее арифметическое результатов измерений трех испытаний.

Результат определения содержания волокна округляют до первого десятичного знака.

9.2 Расчет на основе измерения площади волокна (поперечный вид)

Содержание волокон каждого компонента i рассчитывают как процентное содержание по массе, используя формулу (2).

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов измерений двух испытаний. Если расхождение между результатами двух испытаний превышает 3%, необходимо проводить испытания третьего образца, в этом случае за результат испытаний должно приниматься среднее арифметическое результатов измерений трех испытаний.

Результат измерения содержания волокна округляют до первого десятичного знака.

9.3 Расчет процентного содержания по массе волокна в образце ткани

Содержание волокон каждого компонента в образце ткани рассчитывают как процентное содержание по массе, используя формулу (3).

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать следующее:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) вид образца (например, волокно, пряжа, образец материала, готовое изделие);

c) идентификацию образца (например, номер партии, артикул);

d) метод отбора проб;

e) количество испытуемых проб;

f) тип аппаратуры: LM или SEM;

g) виды идентифицированных волокон;

h) общее количество измерений;

i) для каждого вида волокна: среднее значение диаметра волокна (продольный вид) или площадь поперечного сечения волокна (поперечный вид), число подсчитанных волокон и их плотность;

j) процентное содержание волокон каждого компонента;

k) любое отклонение от настоящего метода.

Приложение A

(обязательное)

Плотность волокна (условная)

Примечание - Приведенный список составлен на основе [1], таблица G.1.

Таблица A.1 - Плотность волокон

Приложение B

(справочное)

Статистические данные

B.1 На основе измерений диметра волокна (продольный вид)

В 2016 году в пяти лабораториях был проведен анализ образца трикотажного полотна, изготовленного из смеси шерсти и лиоцелла, с применением метода оптической микроскопии (LM). Для статистических данных были приняты во внимание результаты испытаний четырех лабораторий (поскольку результаты одной лаборатории не учитывались из-за проблем в ходе измерений).

Таблица B.1 - Результаты анализа

Таблица B.2 - Статистические данные согласно [4], приложение C

B.2 На основе измерения площади волокна (поперечный вид)

B.2.1 Рекомендации по измерению площади волокна

Рисунок B.1 - Поперечный вид стекловолокон

Таблица B.3 - Результаты, относящиеся к рисунку B.1

Сведения об измерении полипропиленовых волокон приведены на рисунке B.2 и в таблице B.4.

Рисунок B.2 - Поперечный вид полипропиленовых волокон

Таблица B.4 - Результаты, относящиеся к рисунку B.2

Сведения об измерении полиэфирных волокон приведены на рисунке B.3 и в таблице B.5.

Рисунок B.3 - Поперечный вид полиэфирных волокон

Таблица B.5 - Результаты, относящиеся к рисунку B.3

Рисунок B.4 - Корреляция неопределенности относительно робастных значений

B.2.2 Количественный анализ двухкомпонентной смеси

B.2.2.1 Общие положения

Смесь волокон представляла собой пряжу, изготовленную из волокон кашемира и шелка.

Количественный анализ для сравнения результатов основывался на микроскопическом и химическом (согласно [8]) методах.

B.2.2.2 Микроскопический метод

Для каждой площади волокна результаты четырех измерений использовались для расчета среднего значения только в том случае, если волокно было единогласно идентифицировано участвующими лабораториями. Это означает, что если одна из лабораторий иначе идентифицировала рассматриваемое волокно, то результаты измерения не принимались.

См. таблицу B.6.

Рисунок B.5 - Поперечный вид пряжи кашемир/шелк (одно изображение из 30)

Таблица B.6 - Результаты анализа пряжи кашемир/шелк, полученные при применении микроскопического метода

B.2.2.3 Химический метод

В лаборатории была предоставлена пряжа кашемир/шелк для проведения химического анализа на трех испытуемых пробах в соответствии с [8] (смеси шелковых волокон с другими белковыми волокнами, метод с использованием серной кислоты).

Для расчета процентного содержания по массе каждого волокна (таблица B.7) использовались следующие значения остаточной влажности волокон: 18,25% для кашемира и 11,0% для шелка.

Приписанное значение основывается на робастном значении.

Квалификация лаборатории выражается в виде значения показателя z, рассчитанного с использованием робастного стандартного отклонения s* в качестве стандартного отклонения для проверки квалификации согласно [4], пункт 9.4, в том числе в случаях, если квалификация лаборатории выражается в виде значения показателя z’ согласно [4], пункт 9.5.

Таблица B.7 - Результаты расчета процентного содержания по массе кашемира, полученные лабораториями при применении химического метода

Таблица B.8 - Результаты расчета процентного содержания по массе кашемира, полученные при применении химического метода

B.2.2.4 Сравнение микроскопического и химического методов

Сравнение результатов анализа, представленных в таблице B.9, позволяет сделать вывод, что результаты анализа, полученные микроскопическим методом, в данном случае аналогичны результатам анализа, полученным химическим методом.

Таблица B.9 - Сравнение микроскопического и химического методов

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочного международного стандарта межгосударственному стандарту

Таблица ДА.1

________________

Библиография