МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ
ISO 10694—
2024
КАЧЕСТВО ПОЧВЫ
Определение содержания органического и общего углерода после сухого сжигания (элементный анализ)
(ISO 10694:1995, IDT)
Издание официальное
Москва Российский институт стандартизации 2024
ГОСТ ISO 10694—2024
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Российский институт стандартизации» (ФГБУ «Институт стандартизации») на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен АО «ВНИИС»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 мая 2024 г. № 173-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166) 004—97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | АМ | ЗАО «Национальный орган по стандартизации и метрологии» Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Госстандарт |
Узбекистан | UZ | Узбекское агентство по техническому регулированию |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 июля 2024 г. № 918-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10694—2024 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2025 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10694:1995 «Качество почвы. Определение содержания органического и общего углерода после сухого сжигания (элементный анализ)» [«Soil quality — Determination of organic and total carbon after dry combustion (elementary analysis)», IDT],
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 «Химические методы и характеристики почвы» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 190 «Качество почвы» Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектами патентных прав
II
ГОСТ ISO 10694—2024
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
© ISO, 1995
© Оформление. ФГБУ «Институт стандартизации», 2024
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
III
ГОСТ ISO 10694—2024
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАЧЕСТВО ПОЧВЫ
Определение содержания органического и общего углерода после сухого сжигания (элементный анализ)
Soil quality — Determination of organic and total carbon after dry combustion (elementary analysis)
Дата введения — 2025—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания общего углерода в почве после сухого сжигания. Содержание органического углерода рассчитывается исходя из содержания общего углерода, после поправки на присутствующие в пробе карбонаты. Если карбонаты предварительно удалены, непосредственно измеряется содержание органического углерода.
Настоящий стандарт применим ко всем типам проб почв в воздушно-сухом состоянии.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных ссылок — последнее издание ссылочного стандарта (включая все изменения)].
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
ISO 10390:19941 >, Soil quality — Determination of pH (Качество почвы. Определение pH)
ISO 10693:1995, Soil quality — Determination of carbonate content — Volumetric method (Качество почвы. Определение содержания карбоната. Объемный метод)
ISO 11464:19942), Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analyses (Качество почвы. Предварительная обработка образцов для физико-химического анализа)
ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method (Качество почвы. Определение содержания сухих веществ и воды по массе. Гравиметрический метод)
3 Принцип
Углерод, присутствующий в почве, окисляется до диоксида углерода (СО2) посредством нагревания почвы как минимум до 900 °C в потоке кислородосодержащего газа, свободного от диоксида углерода.
Количество высвобождаемого диоксида углерода затем измеряют с применением титриметрического, гравиметрического, кондуктометрического методов, метода газовой хроматографии или метода
1) Заменен на ISO 10390:2021. Однако для однозначного соблюдения требования настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.
2) Заменен на ISO 11464:2006. Однако для однозначного соблюдения требования настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.
Издание официальное
1
ГОСТ ISO 10694—2024
ИК-спектрометрии, в зависимости от используемого оборудования. При нагревании почвы до температуры как минимум 900 °C все присутствующие карбонаты полностью разлагаются. Для определения содержания органического углерода любые присутствующие карбонаты предварительно удаляются путем обработки почвы соляной кислотой. В других случаях расчет содержания органического углерода проводится, если содержание карбоната в исследуемых пробах известно и сделаны поправки на его присутствие.
Примечание 1 — Когда pH СаО2 менее 6,5, наличие карбонатов маловероятно. Например, при низком pH присутствие карбонатов возможно только в известковых почвах.
4 Реактивы
Используют реактивы только признанной степени аналитической чистоты и дистиллированную или деионизированную воду для приготовления всех растворов.
4.1 Вода с электропроводностью не выше чем 0,2 мСм/м1) при 25 °C (соответствует 2 уровню воды по ISO 3696).
4.2 Калибровочные вещества, например, ацетанилид (C8H9NO), атропин (C17H23NO3), карбонат кальция (СаСО3), спектрографический графитовый порошок (С) и гидрофталат калия (С8Н5КО4).
4.3 Соляная кислота, c(HCI) — 4 моль/л.
Разведите 340 мл концентрированной соляной кислоты (р = 1,19 г/мл) до 1000 мл водой (4.1).
Примечание 2 — В зависимости от используемого метода обнаружения могут потребоваться реактивы и/или катализаторы для понижения, окисления, удаления и/или фиксации газообразных продуктов сжигания, которые препятствуют проведению анализа. Перед использованием оборудования необходимо ознакомиться с инструкцией изготовителя.
5 Оборудование и лабораторная посуда
5.1 Стандартная лабораторная посуда
5.2 Аналитические весы (способные взвешивать с точностью до 0,1 мг) или микровесы (способные взвешивать с точностью до 0,01 мг).
5.3 Оборудование для определения содержания общего углерода посредством сжигания пробы при температуре не менее 900 °C, включающее детектор для измерения образовавшегося диоксида углерода.
Примечания
3 Существуют следующие методы обнаружения: титриметрический, гравиметрический, кондуктометрический, газовая хроматография и ИК-спектрометрия.
4 Некоторые современные приборы позволяют определять органический и неорганический углерод отдельно за один аналитический прогон путем постепенного повышения температуры и непрерывного измерения содержания диоксида углерода.
5 Некоторые приборы способны одновременно определять содержание общего азота и общего углерода в почвах.
5.4 Тигли, изготовленные из фарфора, кварца, серебра, жестяные или никелированные, различных размеров.
Примечание 6 — Жестяные и никелированные тигли неустойчивы к действию кислоты.
6 Лабораторная проба
В воздушно-сухих пробах почвы, предварительно обработанных в соответствии с ISO 11464, выделяют фракцию частиц менее 2 мм. Часть лабораторной пробы используют в целях определения содержания воды в соответствии с ISO 11465 и, если необходимо, содержания карбоната согласно ISO 10693.
1) Ошибка оригинала. Следует читать 0,1 мСм/м.
2
ГОСТ ISO 10694—2024
7 Проведение анализа
Проведение анализа состоит из определения:
а) содержания общего углерода, включающего углерод в виде карбоната; или
Ь) содержания органического углерода после удаления карбоната.
Примечание 7 — Содержание органического углерода может быть вычислено посредством определения содержания общего углерода и за вычетом углерода в виде карбонатов, которые могут быть определены в соответствии с ISO 10693.
7.1 Калибровка оборудования
Калибровка оборудования проводится в соответствии с руководством пользователя. Для калибровки или установления калибровочной кривой следует использовать одно из веществ, приведенных в 4.2.
7.2 Определение содержания общего углерода
Масса навески пробы для анализа зависит от ожидаемого содержания общего углерода и используемого оборудования. Часть отобранной высушенной пробы тр г, взвешивают в тигле.
Необходимо следить, чтобы анализ проводился в соответствии с инструкцией изготовителя оборудования.
До начала проведения определения содержания органического углерода следует удалить присутствующие карбонаты. Для этого необходимо выполнить процедуру, описанную в 7.3.
7.3 Определение содержания органического углерода
В тигель с навеской воздушно-сухой пробы (см. 7.2) добавляют в избытке соляную кислоту (4.3) и перемешивают. Ожидают 4 ч и проводят высушивание тигля в течение 16ч при температуре от 60 °C до 70 °С1\ Затем проводят анализ в соответствии с инструкцией изготовителя оборудования.
Примечание 8 — Количество внесенной соляной кислоты зависит от массы навески пробы для анализа и от содержания карбонатов. Во всех случаях следует добавить избыток соляной кислоты, который можно рассчитать, предполагая, что количество анализируемой пробы состоит на 100 % из карбонатов.
МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ — Во избежание проблем при транспортировке тиглей с пробами, к которым добавлена соляная кислота, используемые тигли должны быть подходящего размера.
8 Расчеты
8.1 Содержание общего углерода
Расчет содержания общего углерода в пробе, высушенной до постоянной массы, проводят по формуле
M<ct = 1000 *—^*0,2727'•————-^-, л^ 100
где wct — содержание общего углерода в высушенной до постоянной массы пробе почвы, г/кг;
т1 — масса пробы для анализа, г;
т2 — масса высвобожденного пробой почвы диоксида углерода, г;
0,2727 — коэффициент пересчета СО2 в С;
wh о — массовое отношение влаги в пересчете на сухое вещество, определенное в соответствии
2 с ISO 11465, %.
1) Высушивание может быть проведено, например, с использованием сушильного шкафа.
3
ГОСТ ISO 10694—2024
8.2 Содержание органического углерода
8.2.1 Содержание органического углерода (косвенное определение)
Расчет содержания органического углерода в пробе почвы, высушенной до постоянной массы, проводят по формуле
^С.о = ^СД " (О’12 ‘ ^СаСОз)’
где wCo — содержание органического углерода в высушенной до постоянной массы пробе, г/кг;
wct — содержание общего углерода в высушенной до постоянной массы пробе, рассчитанное в соответствии с 8.1, г/кг;
0,12 — коэффициент пересчета;
^СаСОз — содержание карбоната в высушенной до постоянной массы пробе, выраженное в эквиваленте карбоната кальция, определенное в соответствии с ISO 10693, г/кг.
8.2.2 Содержание органического углерода (прямое определение)
Если карбонаты предварительно удалены (по процедуре, описанной в 7.3), содержание органического углерода определяют в соответствии с 8.1.
8.3 Содержание органического вещества
Содержание органического вещества в пробе почвы может быть рассчитано исходя из содержания органического углерода по формуле
w = f ■ от С,о’
где wom — содержание органического вещества в высушенной до постоянной массы пробе, г/кг; wCo — содержание органического углерода в высушенной до постоянной массы пробе, г/кг; f— коэффициент пересчета.
Примечание 9 — Коэффициент пересчета зависит от вида органического вещества и, для сельскохозяйственных почв, может варьироваться от 1,7 до 2,01\
9 Повторяемость
Значение повторяемости при определении содержания углерода, полученное посредством проведения двух различных последовательных измерений, должно соответствовать условиям, приведенным в таблице 1.
Таблица 1 — Повторяемость
Содержание углерода, г/кг | Допустимое отклонение | |
более | не менее | |
0,0 | 2,5 | 0,25 г/кг абсолютное |
2,5 | 70 | 10 % относительное |
75 | 7,5 г/кг абсолютное | |
Результаты межлабораторных испытаний по определению содержания общего и органического углерода в пяти пробах почвы приведены в приложении А.
1) Коэффициент пересчета зависит от процента содержания углерода в гуминовой кислоте разных почв и варьируется в указанных пределах. При пересчете органического углерода на гумус часто используется коэффициент 1,724, введенный Шпренгелем (Shprengel, 1837) из расчета, что гуминовая кислота содержит 58 % углерода.
4
ГОСТ ISO 10694—2024
10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на настоящий стандарт;
Ь) ссылку на используемый метод испытания;
с) всю информацию, необходимую для идентификации пробы;
d) результаты определения общего углерода и/или органического углерода, г/кг, рассчитанного в высушенной до постоянной массы пробе; в случае определения органического углерода, информацию об определении содержания карбоната или о том, что карбонаты были удалены до определения.
е) все подробности анализа, не установленные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями любых факторов, которые могли оказать влияние на результаты анализа.
5
ГОСТ ISO 10694—2024
Приложение А (справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
Межлабораторные испытания были проведены в 1993 году Сельскохозяйственным Университетом Вагенин-гена, Нидерланды, в целях подтверждения методик, изложенных в настоящем стандарте.
В рамках указанных межлабораторных испытаний определение содержания органического и общего углерода в пяти пробах проводили девять лабораторий. Результаты определения органического и общего углерода были получены от восьми лабораторий.
Виды почв, используемых в испытаниях, приведены в таблице А.1.
Значения повторяемости (г) и воспроизводимости (R) результатов анализа, полученных в лабораториях, представлены в таблицах А.2 и А.З.
Значения были рассчитаны в соответствии с ISO 5725-2:19941\ Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения.
Таблица А.1 —Типы почв, используемые в межлабораторных испытаниях, и их происхождение
Номер почвы | Тип почвы | Происхождение |
1 | Гумусовая почва | Польша |
2 | Вулканическая почва | Индонезия |
3 | Садовая почва | Нидерланды |
4 | Лессовый грунт | Швейцария |
5 | Песчаный грунт | Мали |
Таблица А.2 — Результаты межлабораторных испытаний по определению содержания органического углерода в почве
Параметр | Результаты | ||||
Номер почвы | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
Количество лабораторий, оставшихся после устранения выбросов | 7 | 8 | 8 | 8 | 8 |
Количество выбросов (лаборатории) | — | — | — | — | — |
Количество принятых результатов | — | — | — | — | — |
Среднее значение (г/кг высушенной почвы) | 410,42 | 63,3 | 83,88 | 41,537 | 2,47 |
Стандартное отклонение повторяемости (sr) | 4,318 | 1,225 | 4,275 | 1,045 | 0,272 |
Относительное отклонение повторяемости, % | 1,052 | 1,935 | 5,096 | 2,515 | 10,998 |
Предел повторяемости (г - 2,8 • sr) | 12,090 | 3,43 | 11,969 | 2,925 | 0,761 |
Стандартное отклонение воспроизводимости (sR) | 127,413 | 11,957 | 19,376 | 5,523 | 1,555 |
Относительное отклонение воспроизводимости, % | 11,087 | 18,888 | 23,098 | 13,297 | 62,92 |
Предел воспроизводимости (R = 2,8 • sR) | 45,505 | 33,48 | 54,253 | 15,465 | 4,355 |
1) Заменен на ISO 5725-2:2019. Однако для однозначного соблюдения требования настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.
6
ГОСТ ISO 10694—2024
Таблица А.З — Результаты межлабораторных испытаний по определению содержания общего углерода в почве
Параметр | Результаты | ||||
Номер почвы | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
Количество лабораторий, оставшихся после устранения выбросов | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 |
Количество выбросов (лаборатории) | — | — | — | — | — |
Количество принятых результатов | — | — | — | — | — |
Среднее значение (г/кг высушенной почвы) | 439,46 | 72,86 | 98,56 | 45,61 | 2,63 |
Стандартное отклонение повторяемости (sr) | 6,622 | 1,314 | 2,387 | 1,131 | 0,127 |
Относительное отклонение повторяемости, % | 1,507 | 1,803 | 2,422 | 2,481 | 4,833 |
Предел повторяемости (г= 2,8 ■ sr) | 18,544 | 3,679 | 6,686 | 3,169 | 0,356 |
Стандартное отклонение воспроизводимости (sR) | 25,246 | 5,92 | 9,483 | 2,387 | 1,391 |
Относительное отклонение воспроизводимости, % | 5,744 | 8,124 | 9,620 | 5,234 | 52,751 |
Предел воспроизводимости (R = 2,8 ■ sR) | 70,69 | 16,577 | 26,552 | 6,685 | 3,895 |
7
ГОСТ ISO 10694—2024
Приложение ДА (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
ISO 3696:1987 | — | ГОСТ ISO 3696—2013 «Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля»1) |
ISO 10390:1994 | — | * |
ISO 10693:1995 | — | * |
ISO 11464:1994 | IDT | ГОСТ ISO 11464—2015 «Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа» |
ISO 11465:1993 | — | 2) |
* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта: - IDT — идентичный стандарт. | ||
1) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
2) В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 11465—2011 «Качество почвы. Определение массовой доли сухого вещества и массового отношения влаги гравиметрическим методом».
8
ГОСТ ISO 10694—2024
Библиография
[1] NELSON, D. W. and SOMMERS, L. E. (1982) Total carbon, organic carbon and organic matter, Methods of Soil Analysis, Part 2 (second edition) Page et al. (eds), Soil Sci. Soc. Amer., Madison, Wisconsin, USA, pp. 574—577.
9
ГОСТ ISO 10694—2024
УДК 631.42:006.354
МКС 13.080
IDT
Ключевые слова: почвы, качество почв, химический анализ почв, определение содержания углерода, метод сжигания
10
Редактор З.А. Лиманская
Технический редактор И.Е. Черепкова
Корректор И.А. Королева
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Сдано в набор 15.07.2024. Подписано в печать 24.07.2024. Формат 60x84%. Гарнитура Ариал.
Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,49.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Создано в единичном исполнении в ФГБУ «Институт стандартизации» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.
