ГОСТ 34744-2021 Вода питьевая. Определение бромид- и йодид-ионов методом капиллярного электрофореза

ГОСТ 34744-2021

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Определение бромид- и йодид-ионов методом капиллярного электрофореза

Drinking water. Determination of bromide and iodide ions by capillary electrophoresis method

МКС 13.060.50

ТН ВЭД ЕАЭС 220100000

220110000

Дата введения 2022-08-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Люмэкс-маркетинг" (ООО "Люмэкс-маркетинг")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 343 "Качество воды"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2021 г. N 59)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 1-2022).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 сентября 2021 г. N 921-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34744-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2022 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2022 год, введенная в действие с 02.09.2021

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевые воды (в том числе упакованные), включая природные минеральные воды, и природные (поверхностные и подземные) воды (в том числе из источников питьевого водоснабжения) и устанавливает метод определения массовой концентрации бромид- и йодид-ионов с использованием капиллярного электрофореза в следующих диапазонах измерений:

Стандарт не распространяется на определение йодид-ионов в упакованных питьевых водах, предназначенных для детского питания детей от 0 до 3 лет.

Определению бромид- и йодид-ионов не мешают сульфат-, нитрат-, нитрит-, фторид-, фосфат-ионы на уровне содержаний, допустимых для данного типа проб по техническому регламенту [1], и хлорид-ионы при соотношении массовых концентраций 4000:1.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.05 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

________________

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

________________

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ ISO 7886-1 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ 16317 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 23268.0 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861 Вода. Общие требования к отбору проб

________________

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Сущность метода заключается в разделении компонентов вследствие различий в их электрофоретической подвижности в процессе миграции по кварцевому капилляру в электролите под действием электрического поля, с последующей регистрацией разницы оптического поглощения электролитом и компонентом в ультрафиолетовой области спектра и вычислением массовой концентрации бромид- и йодид-ионов.

4 Требования безопасности

При выполнении испытаний следует соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на используемые приборы.

5 Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды - от 15°С до 25°С;

- относительная влажность воздуха - не более 80% при температуре 25°С.

6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

6.1 Средства измерений

6.1.1 Система капиллярного электрофореза (далее - прибор), оснащенная кварцевым капилляром общей длиной от 60 до 70 см и внутренним диаметром от 50 до 75 мкм, спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить измерения при длинах волн, указанных в таблице 2 (см. 8.5.2), и компьютером с программным обеспечением для регистрации и обработки электрофореграмм.

6.1.2 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1.

6.1.5 Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 10-100 мкл, 100-1000 мкл, 1000-5000 мкл с относительной погрешностью дозирования не более ±3%.

Примечание - Допускается использование других средств измерений и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.

6.2 Вспомогательные устройства и материалы

6.2.1 Дистиллятор, или бидистиллятор, или установка для получения деионизованной воды.

6.2.3 Устройство для перемешивания проб.

6.2.4 Насос лабораторный вакуумный, мембранный или водоструйный по ГОСТ 25336.

6.2.5 Холодильник бытовой по ГОСТ 16317.

6.2.10 Оправа для фильтра и фильтры целлюлозно-ацетатные с размером пор 0,2 или 0,22 мкм, диаметром 25 мм или фильтры одноразовые шприцевые целлюлозно-ацетатные с размером пор 0,2 или 0,22 мкм.

6.2.11 Фильтры обеззоленные "синяя лента".

Примечание - Допускается использование вспомогательного оборудования с аналогичными техническими характеристиками и материалов по качеству не ниже указанных.

6.3 Реактивы

6.3.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, или вода бидистиллированная, или вода деионизованная, или вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 1 или 2 степени чистоты (далее - вода для анализа). Критерием пригодности воды для анализа является соответствие требованиям 8.5.1.

6.3.2 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

6.3.3 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

6.3.4 Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.

6.3.5 Гидроксид цетилтриметиламмония (гексадецилтриметиламмония гидроксид, ЦТА-ОН), водный раствор с массовой долей от 9% до 11% и массовой долей бромид-ионов не более 100 мг/кг.

Примечание - Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации.

7 Отбор и хранение проб

Общие требования к отбору проб - по ГОСТ 31861, требования к отбору проб питьевой воды - по ГОСТ 31862, проб из источников водоснабжения - по ГОСТ 17.1.5.05. Отбор проб минеральных вод - по ГОСТ 23268.0.

8 Подготовка к проведению испытаний

8.1 Подготовка лабораторной посуды

8.1.1 Лабораторную посуду моют разбавленным раствором щелочи, например 1%-ным раствором гидроокиси натрия, без применения других моющих средств, тщательно промывают водопроводной водой и многократно ополаскивают водой для анализа. Не рекомендуется использовать для мытья концентрированную серную или азотную кислоту. Запрещается использовать для мытья посуды хромовую смесь.

8.1.2 Все наконечники и пробирки типа Эппендорф используют однократно. Запрещается погружать наконечник во весь объем раствора.

8.2 Приготовление растворов

8.2.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия для промывки капилляра

Срок хранения раствора при комнатной температуре в пластиковой емкости - не более 6 месяцев.

8.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты для промывки капилляра

Срок хранения раствора в пластиковой емкости при комнатной температуре не ограничен.

Срок хранения раствора в пластиковой емкости при комнатной температуре - не более 1 года.

Срок хранения раствора в пластиковой емкости при температуре от 2°С до 8°С - 6 месяцев.

8.2.5 Приготовление фонового электролита

Срок хранения раствора в пластиковой емкости при температуре от 2°С до 8°С - 1 неделя.

8.3 Приготовление градуировочных растворов и контрольного раствора

8.3.1 Общие положения

Приготовление градуировочных растворов N 2 - N 5, а также контрольного раствора проводят только после проверки чистоты воды для анализа по 8.5.1.

Все растворы следует хранить в стеклянной посуде при температуре от 2°С до 8°С и предохранять от прямого воздействия солнечных лучей при использовании.

Срок хранения раствора - 2 месяца.

Срок хранения раствора - 1 месяц.

8.3.4 Градуировочные растворы

Градуировочные растворы N 1 - N 5 (см. таблицу 1) готовят в мерных колбах путем разбавления водой для анализа основного раствора по 8.3.3 или градуировочного раствора более высокой концентрации.

Таблица 1 - Градуировочные растворы

Срок хранения градуировочного раствора N 1 - 2 недели, градуировочного раствора N 2 - 1 неделя, градуировочные растворы N 3 - N 5 используют в день приготовления.

8.3.5 Контрольный раствор

Контрольный раствор используют для проверки работоспособности прибора и для контроля стабильности градуировочной характеристики по 8.5.3.

Раствор используют в день приготовления.

8.4 Подготовка капилляра к работе

8.4.1 Общие положения

Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

Ежедневную подготовку капилляра к работе, между измерениями и в конце рабочего дня проводят по 8.4.2-8.4.3.

Все значения времени промывок капилляра указаны для давления во время операции "Промывка" 1000 мбар.

Допускается изменять процедуры подготовки капилляра по сравнению с приведенными в 8.4.2-8.4.3. Выбирают оптимальную по времени и по промывочным растворам процедуру подготовки и строго ее соблюдают. Невыполнение этого условия может привести к ухудшению стабильности времени миграции определяемых компонентов.

8.4.2 Ежедневная подготовка капилляра к работе

Перед проведением измерений капилляр последовательно промывают 2 мин водой для анализа, 5 мин раствором гидроокиси натрия по 8.2.1, 5 мин водой для анализа.

8.4.3 Подготовка капилляра между измерениями и в конце рабочего дня

Непосредственно перед проведением измерений капилляр промывают фоновым электролитом по 8.2.5 в течение 3 мин.

После анализа капилляр промывают фоновым электролитом по 8.2.5 в течение 3 мин.

При работе с подготовленными пробами на электрофореграмме могут наблюдаться дрейф базовой линии, появление ступеней, сдвиг времени миграции, что связано с возможным влиянием матричных компонентов или примесей. В этом случае рекомендуется:

- увеличить продолжительность промывания капилляра фоновым электролитом между измерениями;

- заменить фоновый электролит в пробирках на входе и на выходе другими порциями;

- промыть капилляр 2 мин водой для анализа, 3 мин раствором гидроокиси натрия по 8.2.1, 3 мин водой для анализа.

После завершения измерений капилляр промывают 3 мин водой для анализа, 5 мин раствором соляной кислоты по 8.2.2, 5 мин водой для анализа, 5 мин раствором гидроокиси натрия по 8.2.1, 5 мин водой для анализа и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с водой для анализа.

В конце рабочего дня удаляют из прибора все пробирки, кроме пробирок с водой для анализа, и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с водой для анализа.

8.5 Градуировка прибора и контроль стабильности градуировочной характеристики

8.5.1 Проверка качества воды для анализа

Перед градуировкой системы капиллярного электрофореза рекомендуется проанализировать холостой раствор, в качестве которого служит вода для анализа, используемая для приготовления градуировочных растворов. Для этого после подготовки капилляра к работе по 8.4.1 и 8.4.2 регистрируют по одной электрофореграмме градуировочного раствора N 1 по 8.3.4 и воды для анализа в условиях анализа, указанных в 8.5.2 (таблица 2).

Качество воды для анализа признается удовлетворительным, если на полученной электрофореграмме не обнаружены пики со значениями времени миграции, соответствующими значениям времени миграции определяемых компонентов.

Если на полученной электрофореграмме воды для анализа наблюдаются пики со значениями времени миграции, соответствующими значениям времени миграции бромид- или йодид-ионов, то следует заменить воду для анализа.

Если на электрофореграмме воды для анализа наблюдаются обратные пики со значениями времени миграции, соответствующими значениям времени миграции определяемых компонентов, то следует проверить чистоту посуды, используемой для анализа, или выявить загрязненные реактивы.

Проверку чистоты воды для анализа проводят при использовании свежей порции воды для приготовления растворов по 8.3.2-8.3.5.

8.5.2 Градуировка прибора

Непосредственно перед проведением измерений готовят капилляр в соответствии с 8.4.2. Между измерениями капилляр промывают по 8.4.3.

Через 5-7 измерений пробирки на входе и выходе заново заполняют свежими порциями фонового электролита.

Для проведения градуировки прибора регистрируют по одной электрофореграмме градуировочных растворов N 1 - N 5 (см. 8.3.4).

Рекомендуемые параметры регистрации электрофореграмм приведены в таблице 2. При необходимости оптимизируют параметры в рекомендованных интервалах таким образом, чтобы высоты пиков бромид- и йодид-ионов в градуировочных растворах были максимальными. Пример электрофореграммы градуировочного раствора и значения параметров, при которых она зарегистрирована, приведены на рисунке А.1 и в таблице А.1 приложения А.

Таблица 2 - Рекомендуемые параметры регистрации электрофореграмм

Порядок выхода определяемых компонентов: бромид-ионы, йодид-ионы.

Обрабатывают электрофореграммы в соответствии с Руководством по эксплуатации прибора и/или Руководством пользователя программного обеспечения, используемого для сбора и обработки данных, и устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости площади пика от массовой концентрации компонента.

Градуировочная характеристика признается приемлемой при выполнении следующих условий:

- значение коэффициента корреляции, рассчитанное программой, более 0,99;

- относительное отклонение измеренного значения массовой концентрации компонентов от фактического значения в каждой точке градуировочной характеристики не превышает ±10%.

Допускается использовать дополнительные критерии приемлемости градуировочных характеристик в соответствии с рекомендациями разработчиков программного обеспечения.

При несоблюдении указанных требований находят причины несоответствий и устраняют их, после чего градуировку прибора проводят повторно.

При замене капилляра, после проведения ремонта прибора, изменении одного из параметров проведения измерений (см. таблицу 2), а также получении неудовлетворительных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики (см. 8.5.3) градуировку прибора проводят заново.

8.5.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале рабочего дня перед измерениями.

Для контроля стабильности градуировочной характеристики используют контрольный раствор (см. 8.3.5), который анализируют не менее двух раз в условиях, приведенных в таблице 2.

На полученных электрофореграммах проводят автоматическую идентификацию компонентов, установив ширину окна идентификации 5%.

0,12 - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики.

При невыполнении условия (1) промывают капилляр по 8.4.3 и заново проводят контроль стабильности градуировочной характеристики.

При повторных отклонениях, превышающих указанные нормативы, прибор градуируют заново.

9 Проведение испытаний

9.1 Подготовка пробы

Для каждой пробы проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.

Подготавливают две порции анализируемой пробы по одному из вариантов:

9.2 Регистрация и обработка электрофореграмм

Для каждой порции подготовленной пробы регистрируют по одной электрофореграмме в условиях, при которых была проведена градуировка прибора.

Пример электрофореграммы подготовленной пробы приведен в приложении А.

На полученных электрофореграммах проверяют правильность автоматической разметки пиков и при необходимости корректируют ее. Используя программное обеспечение к прибору, проводят идентификацию компонентов по совпадению значений времени миграции в анализируемом и контрольном растворах при ширине окна идентификации не более 5%.

Примечания

1 Для подтверждения идентификации компонентов рекомендуется использовать метод добавок. В подготовленную пробу вводят добавку определяемого компонента таким образом, чтобы массовая концентрация добавки составила от 50% до 150% предварительно измеренного значения. Увеличение высоты соответствующего пика подтверждает правильность идентификации.

2 При анализе проб на электрофореграмме могут наблюдаться дополнительные пики, принадлежащие, в частности, нитрит-ионам (после пика бромид-ионов) и нитрат-ионам (после пика нитрит-ионов).

10 Обработка результатов измерений

где 0,01 - коэффициент пересчета;

10.3 При невыполнении условия (4) используют методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, и установления окончательного результата измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подраздел 5.2).

0,01 - коэффициент пересчета.

При невыполнении условия (5) для проверки приемлемости в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно ГОСТ ИСО 5725-6-2003, пункты 5.2.2, 5.3.2.2.

11 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики результатов измерений

12 Контроль качества результатов измерений

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6-2003, раздел 6.

13 Оформление результатов измерений

Результаты измерений регистрируют в протоколе, который должен содержать ссылку на настоящий стандарт.

где 0,01 - коэффициент пересчета;

Приложение А

(справочное)

Пример электрофореграммы

Пример электрофореграммы пробы минеральной воды приведен на рисунке А.1.

Параметры регистрации электрофореграмм указаны в таблице А.1.

Рисунок А.1 - Электрофореграмма подготовленной пробы минеральной воды, разбавленной в 50 раз

Таблица А.1 - Параметры регистрации электрофореграмм

Библиография