ГОСТ 17234-71*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЗОЛОТЫЕ СПЛАВЫ
Метод определения содержания золота и серебра
Gold alloys. Method for determination of gold and silver content
ОКСТУ 1709
Дата введения 1973-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 октября 1971 г. N 1759 срок введения установлен с 01.01.73
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 N 351 срок действия продлен до 01.01.91
ВЗАМЕН ГОСТ 7980-56 в части разд.III и IV
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85).
Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно-медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавливает пробирный метод определения содержания золота (при массовой доле от 33,0 до 99,3 %) и серебра (при массовой доле от 0,3 до 42,0 %).
Метод основан на коллектировании золота и серебра свинцом, с последующим купелированием, которое состоит в окислительном плавлении свинца, в результате чего получается золото-серебряный королек.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
Весы пробирные.
Вальцы со стальными валиками для прокатывания корольков.
Печь муфельная.
Капели из магнезита или цемента.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,372-1,405 г/см.
Фольга из свинца марки СО по ГОСТ 3778-77*, толщиной 0,1-0,2 мм.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3778-98. - .
Серебро по ГОСТ 6836-80* марки Ср999,9.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6836-2002. - .
Золото по ГОСТ 6835-80* марки Зл999,9.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6835-2002. - .
Медь по ГОСТ 859-78* марки M1.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 859-2001. - .
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 4%-ый раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Проба должна быть в виде стружки, тонкой ленты или проволоки. От каждой анализируемой пробы берут по две навески для определения золота и серебра массой по 0,25 г (при массовой доле золота свыше 60,0%) и по 0,5 г (при массовой доле золота до 60,0%).
На каждые две пробы анализируемого сплава берут две контрольные пробы (чеки), одну пробу - для введения поправки при определении золота, другую - для введения поправки при определении серебра. Чек составляют из компонентов, содержащихся в анализируемом сплаве, соответственно их процентному содержанию.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Подготовка к купелированию
Для взятия навесок чека и анализируемого сплава готовят свинцовые пакетики массой 3,0 г (для золото-серебряных сплавов). Количество свинцовой фольги (для золото-серебряно-медных и золото-медных сплавов) берут в зависимости от массовой доли меди в анализируемом сплаве (см. таблицу).
Массовая доля меди в сплаве, % | Масса свинца на 1 г навески, г | |||
От | 1 | до | 5 | 8 |
Св. | 5 | " | 10 | 12 |
" | 10 | " | 20 | 16 |
" | 20 | " | 30 | 20 |
" | 30 | " | 40 | 24 |
" | 40 | " | 50 | 28 |
" | 50 | 32 | ||
Затем рассчитывают необходимое количество серебра для присадки к навескам, взятым для определения содержания золота. Для того чтобы в дальнейшем ходе анализа отделить серебро от золота, необходимо, чтобы серебра в навеске было в 2,2 раза больше, чем золота. Соотношение навесок серебра к золоту 2,2:1.
Навески свинца и серебра взвешивают на аналитических весах с точностью до второго знака.
Приготовив пакетики из свинца и навески серебра для присадки, берут навески анализируемого сплава и составные навески для чека. К навескам анализируемого сплава и чека, взятым для определения содержания золота, добавляют присадку серебра.
Навески ссыпают в свинцовые пакетики, аккуратно свертывают, обжимают плоскогубцами и помещают на медную доску с ячейками так, чтобы чек был в середине между навесками анализируемого сплава.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Купелирование
Пакетики с подготовленными навесками помещают в разогретые капели при температуре муфеля 950-1000 °С. Купелирование ведут таким образом, чтобы в течение всего процесса поддерживалась указанная температура, особенно к концу купелирования, когда резко падает соотношение свинца и благородных металлов. В конце процесса можно наблюдать явление "цветения" королька, после чего королек тускнеет, а затем становится светлым. Через 1-2 мин капели вынимают из муфеля, снимают корольки с капелей плоскогубцами, помещают их на медную доску в соответствующие пробам ячейки, обжимают плоскогубцами, чтобы выкрошить частицы капели с нижней поверхности, и очищают щеткой.
Золото-серебряные корольки, полученные без присадки серебра, взвешивают на пробирных весах.
Корольки золота, полученные с присадкой серебра, отжигают для эластичности при 700-800 °С в течение 1-2 мин и прокатывают на полированных валках в длинную ленту (корточку) толщиной 0,1-0,15 мм. Затем корточку отжигают при 700-800 °С в течение 1-2 мин, свертывают с обоих концов в виде восьмерки и разваривают в азотной кислоте для удаления серебра.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Разваривание корточек
Разваривание корточек производят в платиновой корзинке, состоящей из 30 отделений. В каждое отделение вставлен платиновый тигелек (наперсток) с прорезанными в дне щелями.
Корточки помещают в наперсток в определенном порядке, затем погружают корзину в фарфоровую чашку, заливают кипящей, разбавленной 1:1 азотной кислотой и разваривают корточки на горячей бане в течение 20 мин. Затем корзинку за ручку вынимают из раствора и выливают раствор в серебряный слив. Корзинку вновь помещают в фарфоровую чашку, заливают разбавленной 2:1 кипящей азотной кислотой и разваривают корточки в течение 20 мин. После чего корзинку вновь вынимают и раствор сливают в слив. Затем корзинку погружают на 2-3 мин в 4%-ный раствор аммиака, промывают 2-3 раза водой, просушивают на бане, прокаливают в муфеле при 600-800 °С до тех пор, пока корточки не примут желтый цвет, и охлаждают. Охлажденные корточки взвешивают на пробирных весах и вычисляют процентное содержание компонентов анализируемого сплава.
Разваривание корточек допускается проводить в термостойких и кварцевых стаканах вместимостью 100 см, оперируя при этом обычными аналитическими приемами.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5.1. Массовую долю золота в процентах вычисляют по формуле
,
где - средняя масса золота, мг;
- поправка, полученная при купелировании чека, мг;
- навеска в мг.
5.2. Массовую долю серебра в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса золото-серебряного королька, мг;
- поправка, полученная при купелировании чека, мг;
- навеска в мг;
- массовая доля золота, %.
Примечание. Если поправка, полученная при купелировании чека, имеет отрицательное значение, то ее прибавляют к массе золота или массе золото-серебряного королька.
Пример расчета для сплава ЗлСрМ 583-80.
Навеска 0,5 г.
Чек золота 0,29150 г, получено 0,29124 г, поправка - 0,00026 г.
Чек золото+серебро - 0,33150 г, получено 0,33190 г, поправка равна +0,00040 г.
Масса корточек золота | Масса королька золото+серебро | |||
0,29131 г | 0,33210 г | |||
0,29114 г | 0,33250 г | |||
Подставив эти значения в формулы, получим:
Массовая доля золота
%
%
среднее: 58,297% |
Массовая доля серебра
%
%
среднее: 8,083% |
(Измененная редация, Изм. N 1).
5.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать по содержанию золота 0,05%, по содержанию серебра 0,10%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Золотые сплавы. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 22864-83, 17234-71, ГОСТ 17235-71.-
М.: Издательство стандартов, 1986
