ГОСТ 16412.4-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ
Методы определения марганца
Iron powder.
Methods for the determination of manganese
ОКСТУ 0809
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Клименко, канд. техн. наук; А.Е.Кущевский, канд. хим. наук; В.А.Дубок, канд. хим. наук (руководитель темы); В.И.Корнилова, канд. хим. наук; В.В.Гарбуз, канд. хим. наук; Л.Д.Бернацкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.05.91 N 692
3. ВЗАМЕН ГОСТ 16412.4-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 244-76 | 2.2 |
ГОСТ 1277-75 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2 |
ГОСТ 4197-74 | 2.2 |
ГОСТ 4201-79 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 3.2 |
ГОСТ 20478-75 | 3.2 |
ГОСТ 20490-75 | 3.2 |
ГОСТ 28473-90 | Разд.1 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический персульфатный (при массовой доле марганца от 0,1% и выше) и фотометрический (при массовой доле марганца от 0,02 до 0,8%) методы определения марганца в железном порошке.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца надсернокислым аммонием в присутствии катализатора азотнокислого серебра до марганцевой кислоты с последующим титрованием семивалентного марганца раствором арсенит-нитрита натрия. В качестве титрованного раствора допускается также использование раствора тиосульфата натрия.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 2:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот: к 500 см
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой долей 15%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,1%.
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 15%.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.
Натрий мышьяковистокислый, содержащий азотистокислый натрий (арсенит-нитрит натрия), титрованный раствор: 0,2 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 600 см
Раствор арсенит-нитрита натрия можно также приготовить из мышьяковистокислого натрия: 0,4 г мышьяковистого натрия растворяют в 200 см
Натрия тиосульфат кристаллический (серноватистокислый) по ГОСТ 244, титрованный раствор: 0,65 г тиосульфата натрия растворяют на холоду в 1 дм
Устанавливают массовую концентрацию раствора мышьяковистокислого натрия и серноватистокислого натрия по стандартному образцу стали, близкому по химическому составу и массовой доле марганца к анализируемому железному порошку.
Массовую концентрацию раствора арсенита-нитрита натрия или тиосульфата натрия (
где
2.3. Проведение испытания
При определении массовой доли марганца берут навеску железного порошка массой 1 г (при массовой доле марганца от 0,1 до 0,2%); 0,2 г (при массовой доле марганца от 0,2% и выше) и помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца (
где
.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля марганца, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,02 до 0,05 включ. | 0,005 |
Св. 0,05 " 0,20 " | 0,01 |
" 0,20 " 0,40 " | 0,02 |
" 0,40 " 0,80 " | 0,03 |
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении ионов двухвалентного марганца до семивалентного периодатом калия в сернокислом растворе. Определению мешают ионы трехвалентного железа. Для их маскировки, а также с целью предотвращения образования нераствориммых соединений периодата марганца применяют фосфорную кислоту.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Смесь кислот для растворения: к 500 см
Смесь серной и фосфорной кислот: к 700 см
Калий йоднокислый (периодат) по нормативно-технической документации.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Карбонильное железо, ос.ч.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Вода, свободная от восстанавливающих веществ: в колбу вместимостью 2 дм
Стандартные растворы марганца.
Раствор А: 0,2877 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 200 см
1 см
г марганца.
3.3. Проведение анализа
Для определения марганца берут следующие навески железного порошка массой: 1 г (при массовой доле марганца от 0,02 до 0,20%), 0,5 г (при массовой доле марганца от 0,20 до 0,40%), 0,25 г (при массовой доле марганца от 0,40 до 0,80%) и помещают в стакан вместимостью 250 см
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на спектрофотометре при
Раствором сравнения служит навеска карбонильного железа, проведенная через все стадии анализа.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному гра
фику.
3.3.1. Построение градуировочного графика
В семь конических колб вместимостью 250 см
Значение оптической плотности окрашенных растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 525 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания при
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам марганца строят градуировочный г
рафик.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю марганца (
где
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Электронный текст документа
и сверен по:
Порошок железный. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 16412.2-91-ГОСТ 16412.5-91;
ГОСТ 16412.7-91-ГОСТ 16412.9-91. -
М.: Издательство стандартов, 1991