ГОСТ 15113.7-77
Группа Н39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ
Методы определения поваренной соли
Food concentrates. Methods for determination of salt
MКC 67.050
ОКСТУ 9109
Дата введения 1979-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2028
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8-84).
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит поваренная соль (хлористый натрий), и устанавливает методы ее определения.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании хлористого натрия в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*.
_______________
* С июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Баня водяная.
Печь муфельная электрическая.
Щипцы тигельные.
Бюретки вместимостью 25 см
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10, 25 см
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 см
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 150, 250 см
Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см
Стаканчики стеклянные вместимостью 0,3-0,5 и 10 см
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Серебро азотнокислое, х.ч., по ГОСТ 1277-75, 0,1 моль/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раствор.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч., 10%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление 0,1 моль/дм
17 г химически чистого азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в 1000 см
Раствор хлористого натрия титруют 0,1 моль/дм
Титр 0,1 моль/дм
где
Поправку 0,1 моль/дм
Титр 0,1 моль/дм
Приготовленный раствор хранят в склянке из темного сте
кла.
2.3.2. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих слабоокрашенную водную вытяжку
Навеску массой от 5 до 25 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли) берут из пробы продукта в небольшой стаканчик с погрешностью не более ±0,01 г и количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см
Затем содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
2.3.3. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих интенсивно окрашенную водную вытяжку
Навеску массой 5-25 г из пробы продукта берут с погрешностью не более ±0,01 г в фарфоровый тигель и осторожно обугливают до тех пор, пока содержимое тигля не будет легко распадаться от надавливания стеклянной палочкой.
Обугленное вещество охлаждают, количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см
2.4. Проведение испытания
20-25 см
2.5. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия
где
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на титровании хлористого натрия азотнокислой 2-водной ртутью (I) в присутствии индикаторов дифенилкарбазона или бромфенолового синего.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.
Баня водяная.
Бюретки вместимостью 25 см
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 см
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 150 и 250 см
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10, 25 см
Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см
Пипетки градуированные вместимостью 1 см
Палочки стеклянные.
Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Бромфеноловый синий, 0,1%-ный водный раствор.
Дифенилкарбазон, 1%-ный спиртовой раствор.
Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,41 г/см
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521-78, 0,1 моль/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раство
р.
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление 0,05 моль/дм
30 г азотнокислой 2-водной ртути (I) взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г и растворяют в 400 см
Титр 0,05 моль/дм
где
Поправку 0,05 моль/дм
Титр 0,05 моль/дм
Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,001 г/см
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.3.2. Приготовление 1%-ного раствора дифенилкарбазона
1 г реактива растворяют в 100 см
3.3.3. Приготовление 0,1%-ного раствора бромфенолового синего
100 мг индикатора растирают в фарфоровой ступке с 1,5 см
3.4. Проведение испытания
3.4.1. Из водной вытяжки, приготовленной по п.2.3.2 или п.2.3.3, берут пипеткой 10-20 см
Если в качестве индикатора применяют бромфеноловый синий, то азотную кислоту не добавляют, а к вытяжке приливают шесть-восемь капель 0,1%-ного водного раствора индикатора и титруют 0,05 моль/дм
При титровании окраска испытуемого раствора изменяется от мутно-зеленоватой через светло-серую к сиреневой, которая указывает на окончание реакции.
Титрование проводят в трех параллельных пробах: титрованием первой пробы устанавливают приблизительное количество раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), идущего на титрование, а на основании этого вторую и третью пробы точно оттитровывают раствором азотнокислой 2-водной ртути (I), добавляя индикатор перед концом титрования.
При определении хлористого натрия в концентратах, содержащих молоко, в качестве индикатора применяют только дифенилкарбазон.
3.5. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия
где
За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух последних параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0
,01%.
3.4.1, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Концентраты пищевые. Технические условия.
Методы анализа. Упаковка. Маркировка:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003