ГОСТ 24596.11-96
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Метод определения кадмия
Feed phosphates. Method for determination of cadmium
МКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2010 год ОКС 65.120. -
.
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 "Фосфатные удобрения"
ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 июля 1997 г. N 271 межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.11-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, с массовой долей кадмия не более 4·10
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10398-76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 24596.0-81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24596.1-81 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
4 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
4.1 Сущность метода
Метод основан на предварительном соосаждении кадмия в твердую фазу в щелочной среде в присутствии солей кальция, последующем растворении осадка в соляной кислоте и полярографировании полученного раствора.
Массовую долю кадмия определяют методом сравнения.
4.2 Аппаратура
Полярограф с автоматической записью полярограмм типа ППТ-1 или другой аналогичный.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другому НД.
Фильтры обеззоленные "синяя лента" и "белая лента".
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Баллон стальной.
Редуктор с кислородным манометром.
Палочка стеклянная.
Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.
4.3 Реактивы
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.
Кислота аскорбиновая пищевая фармакопейная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17-1,91 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Кадмий металлический, ч.д.а., или кадмий сернокислый (3CdSO
Кальций хлористый 2-водный, раствор массовой долей хлористого кальция 30% или безводный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., растворы массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40%.
4.4 Подготовка к анализу
4.4.1 Приготовление стандартных растворов
Стандартные растворы кадмия:
Раствор, содержащий 1 мг кадмия в 1 см
Выпаривание повторяют еще два раза, каждый раз с 5 см
Раствор, содержащий 0,001 мг кадмия в 1 см
Примечание - Основное вещество в стандартном растворе кадмия определяют по ГОСТ 4456 и ГОСТ 10398.
4.5 Проведение анализа
Две навески анализируемого продукта, приготовленные по ГОСТ 24596.1, по 4-5 г каждая (для дикальцийфосфата из экстракционной фосфорной кислоты - 10 г), взвешенные с точностью до третьего десятичного знака, помещают в два стакана вместимостью 250 см
К одной навеске добавляют такое количество стандартного раствора кадмия, чтобы создать концентрацию кадмия, соответствующую НТД на данный конкретный продукт, например:
норма кадмия 4·10
Навеска, г | Объем стандартного раствора кадмия (раствора Б), см |
4 | 1,6 |
5 | 2,0 |
Затем в каждый стакан приливают по 50 см
Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 40% (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют 75 см
Осадок промывают 100-150 см
15-20 см
Полярограмму анализируемого раствора снимают не менее трех раз.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без раствора, содержащего кадмий. Если фон загрязнен кадмием, то высоту волны кадмия фона вычитают из высоты волны определяемого раствор
а.
4.6 Обработка результатов
Массовую долю кадмия
где
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,6·10
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8·10
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998