ГОСТ 28353.2-89
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕРЕБРО
Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой
Silver. Method of atomic-emission analysis with inductive plasma
МКС 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР и Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.А.Карпов, д-р хим. наук (руководитель темы); О.А.Ширяева, канд. хим. наук; Л.Н.Рязанова, канд. хим. наук; И.Н.Владимирская; С.В.Соколов; Т.Д.Горностаева, канд. хим. наук; Л.В.Потанина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.89 N 3523
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 123-98 | 2 |
ГОСТ 849-97 | 2 |
ГОСТ 859-2001 | 2 |
ГОСТ 1089-82 | 2 |
ГОСТ 1770-74 | 2 |
ГОСТ 3640-94 | 2 |
ГОСТ 6008-90 | 2 |
ГОСТ 6835-2002 | 2 |
ГОСТ 10157-79 | 2 |
ГОСТ 10928-90 | 2 |
ГОСТ 11125-84 | 2 |
ГОСТ 12342-81 | 2 |
ГОСТ 13610-79 | 2 |
ГОСТ 14261-77 | 2 |
ГОСТ 14262-78 | 2 |
ГОСТ 14836-82 | 2 |
ГОСТ 14837-79 | 2 |
ГОСТ 17614-80 | 2 |
ГОСТ 22861-93 | 2 |
ГОСТ 25336-82 | 2 |
ГОСТ 28353.0-89 | 1; 3.1; 3.2.1; 6 |
ГОСТ 29169-91 | 2 |
ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29230-91 | 2 |
ТУ 6-09-03-462-78 | 2 |
ТУ 6-09-1678-86 | 2 |
ТУ 6-09-2024-78 | 2 |
ТУ 48-1-10-87 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2005 г.
Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.
Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.
Метод основан на возбуждении атомов пробы в индукционной высокочастотной плазме и измерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента при распылении раствора анализируемой пробы в плазму. Связь интенсивности линии с массовой концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Массовая доля, % |
Золото | От 0,0001 до 0,01 |
Медь | " 0,0002 " 0,01 |
Железо | " 0,0001 " 0,01 |
Платина | " 0,0003 " 0,01 |
Палладий | " 0,0001 " 0,01 |
Родий | " 0,0002 " 0,01 |
Висмут | " 0,0003 " 0,01 |
Свинец | " 0,0005 " 0,01 |
Сурьма | " 0,0005 " 0,01 |
Цинк | " 0,0001 " 0,01 |
Кобальт | " 0,0002 " 0,01 |
Никель | " 0,0001 " 0,01 |
Мышьяк | " 0,0005 " 0,01 |
Теллур | " 0,0003 " 0,01 |
Марганец | " 0,0001 " 0,01 |
Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью
Таблица 2
Массовая доля примеси, % | Норма погрешности |
0,00010 | ±0,00006 |
0,00030 | ±0,00015 |
0,0005 | ±0,0002 |
0,0010 | ±0,0003 |
0,0030 | ±0,0005 |
0,0050 | ±0,0007 |
0,0100 | ±0,0015 |
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа и требования безопасности по ГОСТ 28353.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного генератора мощностью 0,8-1,5 кВт, плазменной горелки с распылительной системой, квантометра (полихроматора) или монохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм и фотоэлектрической регистрацией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ, дисплея и печатающего устройства.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Весы аналитические 2-го класса.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру 900 °С.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Ступка агатовая.
Стаканы стеклянные вместимостью 50, 100, 200, 250 и 300 см
Колбы стеклянные вместимостью 25, 50, 100 см
Тигли корундовые.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 см
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", "белая лента" по ТУ 6-09-1678.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5, 1:10 и 1:100.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1, 1:10.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.
Бария перекись особой чистоты по ТУ 6-09-03-462.
Серебро высокой чистоты по ТУ 48-1-10.
Золото по ГОСТ 6835.
Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.
Медь по ГОСТ 859.
Висмут по ГОСТ 10928.
Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.
Цинк по ГОСТ 3640.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Кобальт по ГОСТ 123.
Никель по ГОСТ 849.
Теллур по ГОСТ 17614.
Палладий в порошке по ГОСТ 14836*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 31291-2005. - .
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Мышьяк металлический особой чистоты по НТД.
Платина в порошке по ГОСТ 14837*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 31290-2005. - .
Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый четырехводный по ТУ 6-09-2024.
Стандартные образцы состава серебра.
Растворы, содержащие по 1 мг/см
Растворы, содержащие по 1 мг/см
Растворы, содержащие по 1 мг/см
Раствор, содержащий 1 мг/см
Раствор, содержащий 1 мг/см
х способов:
1) Навеску родия (в виде порошка) массой 100 мг тщательно перемешивают с пятикратным количеством перекиси бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2-3 ч при температуре 800-900 °С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 см
2) Навеску треххлористого родия массой 273,4 мг растворяют в 20 см
Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 см
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка проб к анализу без отделения серебра
Для выполнения анализа отбирают две навески серебра массой по 0,5-1,0 г, каждую из которых помещают в стакан вместимостью 50-100 см
Навеску растворяют при слабом нагревании в 10 см
Раствор 1 анализируют на содержание мышьяка, висмута, меди, кобальта, железа, марганца, никеля, свинца, палладия, платины, теллура и цинка.
Фильтр с осадком помещают в стакан вместимостью 50 см
Раствор 2 анализируют на содержание золота.
Одновременно через все стадии подготовки проб к анализу проводят два контрольных опыта на чистоту реакти
вов.
3.2. Подготовка проб к анализу с отделением серебра
3.2.1. Для выполнения анализа отбирают две навески серебра массой по 0,5-2,0 г, каждую из которых помещают в стакан вместимостью 250 см
В стакан приливают 10 см
3.2.2. Фильтр, через который проводилось фильтрование, помещают в стакан с осадком хлорида серебра и прибавляют по 10 см
К остатку после упаривания прибавляют 3 см
Одновременно через все стадии подготовки проб к анализу проводят два контрольных опыта на чистоту реактивов
.
3.3. Приготовление растворов сравнения
3.3.1. Для определения примесей в серебре без отделения серебра используют растворы сравнения, полученные при растворении стандартных образцов состава серебра.
Для этого отбирают по две навески стандартных образцов состава массой по 0,5-1,0 г, массовые доли примесей в которых меньше и больше ожидаемых массовых долей примесей в анализируемом образце. Растворение навесок и приготовление растворов проводят по п.3.1 одновременно с подготовкой проб к анализу.
3.3.2. Для определения примесей в серебре с отделением серебра используют растворы сравнения, приготовленные из растворов А и Б.
Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,01; 0,03; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40 и 1,00 мкг/см
Таблица 3
Раствор сравнения | Объем вводимого раствора А или Б, см | Массовая концентрация элементов, мкг/см |
Раствор Б | ||
РС-1 | 0,5 | 0,01 |
РС-2 | 1,5 | 0,03 |
РС-3 | 2,5 | 0,05 |
РС-4 | 5,0 | 0,10 |
Раствор А | ||
РС-5 | 1,0 | 0,20 |
РС-6 | 2,0 | 0,40 |
РС-7 | 5,0 | 1,00 |
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектрально-аналитический комплекс готовят к работе, включают и проводят измерения аналитического сигнала в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.
Длина волн аналитических спектральных линий приведена в табл.4.
Таблица 4
Определяемый элемент | Длина волны, нм |
Золото | 242,80 |
Медь | 324,75 |
Железо | 238,20 |
Платина | 265,94 |
Палладий | 363,47; 340,46 |
Родий | 343,49 |
Висмут | 223,06 |
Свинец | 220,35 |
Сурьма | 206,83 |
Цинк | 213,86 |
Кобальт | 228,62 |
Никель | 231,60 |
Мышьяк | 193,70 |
Теллур | 214,28 |
Марганец | 257,61 |
Последовательно вводят в плазму растворы сравнения и с помощью специальной программы методом наименьших квадратов получают числовые значения коэффициентов полиномов, аппроксимирующих градуировочные характеристики для каждого из определяемых элементов, которые вводят в долговременную память ЭВМ.
Градуировочные характеристики получают в координатах: интенсивность аналитической линии определяемого элемента за вычетом интенсивности излучения спектра для раствора контрольного опыта на длине волны аналитической линии определяемого элемента - массовая концентрация элемента в растворах сравнения.
Растворы анализируемых проб вводят в плазму и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов. В соответствии с программой для каждого раствора выполняют по 3 измерения интенсивности и вычисляют среднее значение, по которому с помощью градуировочной характеристики находят концентрацию элемента в мкг/см
Примечание. При переходе от анализа азотнокислых растворов серебра к солянокислым и наоборот необходимо тщательно промывать распылительную систему раствором азотной кислоты (1:10) и водой до отрицательной реакции на ионы серебра или хлорид-ионы соответственно.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю определяемого элемента (
где
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, каждое из которых выполнено из отдельной навески.
5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность между большим и меньшим из двух результатов анализа) не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, установленных с доверительной вероятностью
Таблицa 5
Массовая доля элемента, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
0,00010 | 0,00008 |
0,0003 | 0,0002 |
0,0005 | 0,0003 |
0,0010 | 0,0005 |
0,0030 | 0,0005 |
0,0050 | 0,0006 |
0,0100 | 0,0007 |
Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.
6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА
Контроль точности анализа проводят по стандартным образцам состава серебра в соответствии с ГОСТ 28353.0.
Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
Серебро. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2006