ГОСТ 9.707-81
Группа Т97
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Единая система защиты от коррозии и старения
МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ
Методы ускоренных испытаний на климатическое старение
Unified system of corrosion and ageing protection. Polymeric materials.
Methods of accelerated climatic ageing tests
Срок действия с 01.01.83
до 01.07.95*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам
РАЗРАБОТЧИКИ
X.Н.Фидлер, канд. техн. наук; В.Д.Гойхман, д-р техн. наук; Д.В.Замбахидзе, канд. техн. наук; О.А.Хачатурова; А.Г.Попов, канд. техн. наук; Т.П.Смехунова, канд. техн. наук; А.М.Грищенко, канд. техн. наук; И.Я.Гунин; Л.П.Котова; О.Н.Якунина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.12.81 N 5664
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ПРОВЕРЕН В 1989 г.
5. Требования стандарта в части определения количества образцов и статической обработки результатов испытаний соответствуют СТ СЭВ 983-73
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, приложения |
ГОСТ 2.101-68 | Приложение 1 |
ГОСТ 8.221-76 | Приложение 1 |
ГОСТ 9.710-84 | Приложение 1 |
ГОСТ 9.715-86 | 1.2.4.9; 1.2.5; 1.6 |
ГОСТ 269-66 | 1.2.5.1; Приложение 3 |
ГОСТ 4237-76 | Приложение 4 |
ГОСТ 6053-77 | Приложение 10 |
ГОСТ 15150-69 | Вводная часть; 1.2.1.5 |
ГОСТ 16350-80 | Вводная часть; Приложение 5 |
ГОСТ 24482-80 | Вводная часть |
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1990 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1989 г. (ИУС 12-89)
8. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 22.08.89 N 2609
Настоящий стандарт распространяется на полимерные материалы, детали и узлы из них в ненапряженном состоянии, а также на резиновые детали в напряженном состоянии (сжатие радиальное до 25%, осевое до 45%) и устанавливает методы ускоренных испытаний для определения и прогнозирования изменения свойств при термовлажностном климатическом старении в условиях хранения 1, 2, 3, 4, 5 (в упаковке и без нее) и эксплуатации категории 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 15150-69.
Определение и прогнозирование изменения свойств проводят по одному или нескольким характерным показателям старения. Показатель устанавливают в стандартах или технических условиях на материал, узел или деталь.
Факторами климатического старения в настоящем стандарте являются: температура (положительная, отрицательная, сезонные и суточные циклические ее изменения) и влажность воздуха.
Статистические характеристики климатических факторов, необходимые для установления режимов испытаний, имитирующих условия хранения под навесом, устанавливают по ГОСТ 16350-80 и ГОСТ 24482-80.
Характеристики температуры и влажности, необходимые для установления режимов испытаний, имитирующих условия хранения в отапливаемых и неотапливаемых хранилищах, устанавливают по данным распределения температуры в них, статистически обработанным за период наблюдения не менее пятнадцати лет. При отсутствии данных о распределении температуры в неотапливаемых хранилищах характеристики температуры в них устанавливают по ГОСТ 16350-80.
Методы настоящего стандарта применяют для исследовательских испытаний. Результаты испытаний по согласованию с заказчиком включают в стандарты или технические условия на материал, деталь или узел и используют для определения и прогнозирования сохраняемости изделий при воздействии указанных факторов.
Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.
1. МЕТОД 1
1.1. Сущность метода заключается в проведении ускоренных испытаний материалов, деталей и узлов на стойкость к старению при воздействии температуры и влажности, установления характера кинетической зависимости изменения показателя при старении, построении кривой прогноза и определении значения показателя после заданной продолжительности хранения или продолжительности хранения до достижения заданного значения показателя.
Для узлов прогнозирование изменения свойств проводят по изменению показателя слабого звена.
1.2. Испытания материалов деталей и узлов, хранение которых осуществляется в герметичных условиях
1.2.1. Отбор образцов
1.2.1.1. Материалы перед испытаниями подвергают той же технологической обработке (воздействию температуры, давления), что и при изготовлении изделий.
1.2.1.2. Форма и размеры образцов для испытаний, способ и режимы их изготовления должны соответствовать требованиям, установленным в стандартах на метод определения показателя.
1.2.1.3. Испытания материалов проводят на заготовках, размер которых позволяет изготовить после испытаний не менее двух образцов.
Пример изготовления заготовок и группировки их на каждый съем приведен в приложении 2.
1.2.1.4. Образцы для определения показателя до и после испытаний должны быть изготовлены из одной партии материала.
1.2.1.5. Продолжительность и условия хранения образцов от изготовления до испытаний должны быть указаны в стандартах или технических условиях на материал, деталь, узел. При отсутствии таких указаний продолжительность хранения образцов от изготовления до испытаний не должна превышать 28 сут при нормальных значениях климатических факторов по ГОСТ 15150-69.
Образцы материалов, узлов, деталей, предназначенных для хранения в герметичных условиях, до испытаний хранят в герметичных контейнерах при температуре (293±5) К (20±5) °С.
1.2.1.6. Количество образцов (
1.2.2. Аппаратура
Испытательная камера и термостат, обеспечивающие поддержание температуры с предельной допускаемой погрешностью ±2 К до 522 К (±2 °С до 249 °С) и ±3 К от 523 К и выше (±3 °С от 250 °С и выше). Испытательная камера должна обеспечивать регулирование и поддержание относительной влажности воздуха с предельной допускаемой погрешностью ±3% и предельно допускаемый перепад температуры в рабочем объеме ±2 К (±2 °С).
Контейнер, снабженный крышкой с прокладкой, обеспечивающей его герметичность, и устройством для размещения образцов.
Испытательная камера, термостат и контейнер должны быть изготовлены из материалов, не оказывающих влияния на результат испытаний, и должны обеспечивать проведение испытаний заданного количества образцов.
Термоэлектрический преобразователь.
Весы с предельной допускаемой погрешностью ±0,01%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2.3. Подготовка к испытаниям
1.2.3.1. Для проведения испытаний составляют программу, в которой указывают:
объект испытаний (марку материала, детали, узла), завод-изготовитель, способ изготовления;
цель испытаний;
предполагаемые условия хранения;
характерный показатель старения и его предельно допускаемое значение;
режим испытаний и периодичность съемов;
перечень используемых при испытаниях стандартов или технических условий;
метрологическое обеспечение испытаний;
обозначение настоящего стандарта.
1.2.4. Проведение испытаний
1.2.4.1. Определяют исходное значение показателя в соответствии со стандартами на метод его определения.
1.2.4.2. Образцы в количестве, необходимом для каждого съема, помещают в герметичные контейнеры. Отношение объема образцов к свободному объему контейнера после его заполнения образцами должно быть не менее 2,0.
1.2.4.3. Свободный объем контейнера заполняют металлическим вкладышем с ячейками по форме и размерам образцов или шариками из стекла диаметром не более 15 мм. Материал вкладыша не должен оказывать влияния на результат испытаний.
1.2.4.4. Контейнеры с образцами помещают в термостаты.
Расстояние между стенками термостата и контейнера должно быть не менее 50 мм, между контейнерами - не менее 20 мм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2.4.5. Термическое старение проводят при температурах
1.2.4.6. Минимальная температура испытаний
1.2.4.7. Максимальная температура испытаний
1.2.4.8. Температура испытаний
1.2.4.9. Максимальную температуру испытаний
1.2.4.7-1.2.4.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2.4.10. Продолжительность испытаний при каждой температуре не должна быть меньше, чем требуется для получения существенных изменений показателя. Существенность изменения показателя устанавливают в соответствии с приложением 4.
1.2.4.11. Испытания узлов проводят по каждому из составляющих его материалов.
1.2.4.12. Предварительно, с помощью термоэлектрического преобразователя, устанавливают продолжительность прогрева, необходимую для достижения по всему объему образца температуры, отличающейся от заданной по п.1.2.4.5 на ±1 К (±1 °С). Отсчет продолжительности испытаний начинают после указанного прогрева.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2.4.13. Испытания проводят непрерывно в течение всей продолжительности старения. В продолжительность старения не входит продолжительность вынужденных перерывов, которая не должна превышать 10 сут. При вынужденных перерывах образцы хранят в соответствии с требованиями п.1.2.1.5.
1.2.4.14. Если испытания проводят для определения продолжительности хранения до достижения заданного значения показателя, то испытания ограничивают продолжительностью старения до достижения указанного значения показателя.
1.2.4.15. Если испытания при температуре
где
Если при этом не будет получено существенное изменение показателя, испытания прекращают; материал считают стойким к воздействию указанных климатических факторов по заданному показател
ю.
1.2.4.16. В процессе старения при каждой температуре, указанной в п.1.2.4.5, периодически, не менее 10 раз, проводят съемы образцов для определения показателя.
1.2.4.15; 1.2.4.16. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2.4.17. При каждом из съемов отбирают по 1 контейнеру и охлаждают его до температуры (293±5) К (20±5) °С. Продолжительность хранения образцов в контейнере после охлаждения должна быть не более 10 сут. Затем образцы извлекают из контейнера и проводят определение показателя в соответствии со стандартами на метод его определения.
1.2.4.18. Результаты испытаний записывают в протокол по форме, приведенной в приложении 4.
1.2.5. Обработка результатов
1.2.5.1. Значение показателя в исходном состоянии и после каждого съема принимают равным среднему арифметическому значению показателя, которое вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66.
1.2.5.2. Данные, полученные по п.1.2.5.1, в случае монотонного изменения показателя в процессе старения, обрабатывают методом наименьших квадратов, применяя обратный полином второй степени в соответствии с рекомендуемым приложением 6, и строят график зависимости изменения показателя от продолжительности старения при температурах
Черт.1
1.2.5.3. На оси ординат графика, представленного на черт.1, откладывают различные значения показателя
нием 6.
1.2.5.4. Для каждого значения показателя
где
Если вычисленные коэффициенты
моль).
1.2.5.5. Данные о зависимости продолжительности испытаний до достижения каждого значения показателя
Черт.2
Вычисляют тангенс угла наклона
где
1.2.5.6. Вычисляют коэффициент
1.2.5.7. Вычисляют среднее арифметическое значение коэффициента
где
Если вычисленное значение
Если вычисленное значение
1.2.5.8. По значению
где
Если не указан конкретный климатический район предполагаемого хранения материала, узла, детали, то
1.2.5.9. Относительное изменение показателя
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2.5.10. (Исключен, Изм. N 1).
1.2.5.11. Для учета погрешности прогноза вычисленные значения
Строят график зависимости
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2.5.12. По полученной кривой прогноза определяют значение показателя после заданной продолжительности хранения или продолжительность хранения до достижения заданного значения показателя.
1.2.5.13. Если при выбранном значении показателя
Испытания повторяют лишь при тех значениях температуры, при которых кривые графика, приведенные на черт.1, не позволяют определить продолжительность старения до достижения значений показателя
1.2.5.14. При невыполнении условий пп.1.2.5.4 и 1.2.5.7 данные по изменению показателя от продолжительности старения при различных температурах обрабатывают аналитическими методами в соответствии с рекомендуемым приложением 7, используя способ графического дифференцирования, приведенный в приложении 8.
Пример обработки результатов испытаний приведен в приложении 9.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Испытания материалов, узлов и деталей, хранение которых осуществляют в негерметичных условиях
1.3.1. Отбор образцов
1.3.1.1. Образцы для испытаний должны соответствовать требованиям п.1.2.1.
1.3.2. Аппаратура должна соответствовать требованиям п.1.2.2.
1.3.2.1. Термостат должен обеспечивать полный обмен воздуха не менее трех и не более десяти раз в час. Термостат должен быть снабжен приборами для измерения и регулирования скорости воздухообмена.
1.3.3. Подготовка к испытаниям
1.3.3.1. Составляют программу испытаний в соответствии с требованиями, изложенными в п.1.2.3.1.
1.3.3.2. Перед определением исходного значения показателя и после каждого съема образцы кондиционируют в испытательной камере при температуре (296±2) К (23±2) °С и относительной влажности воздуха (65±5)%.
Допускается проводить кондиционирование, выдерживая образцы в камере, в которой заданную влажность воздуха при заданной температуре устанавливают, применяя растворы солей.
Метод создания влажности воздуха над растворами солей приведен в приложении 10.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3.3.3. Кондиционирование образцов проводят до достижения образцами постоянной массовой доли влаги путем периодического взвешивания. Периодичность взвешивания 72 ч. Кондиционирование прекращают, если за последние 72 ч изменение массы образцов не превышает 5% от полного изменения их массы за всю продолжительность кондиционирования.
Допускается проводить кондиционирование до достижения образцами постоянного значения показателя, путем периодического его определения в соответствии со стандартами на метод определения показателя.
1.3.4. Проведение испытаний
1.3.4.1. После кондиционирования образцов по п.1.3.3.2 определяют исходное значение показателя в соответствии со стандартом на метод его определения.
1.3.4.2. Устанавливают два режима испытаний. В режиме 1 испытания проводят при повышенных температурах
В режиме 2 испытания проводят при температуре (296±2) К (23±2) °С и следующих значениях абсолютной влажности воздуха
Допускается проводить испытания в режиме 1 при повышенных температурах
(Измененная редакци
я, Изм. N 1).
1.3.4.3. Температуры испытаний
1.3.4.4. Для испытаний в режиме 1 образцы помещают в термостаты с установленными в них температурой и влажностью в соответствии с требованиями п.1.3.4.2. Заданное значение абсолютной влажности воздуха при испытаниях создают и поддерживают с помощью кондиционера, обеспечивающего в помещении, где проводят испытания, температуру (296±2) К (23±2) °С и относительную влажность воздуха (65±5)%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Отсчет продолжительности испытаний устанавливают в соответствии с требованиями п.1.2.4.12. Количество съемов образцов устанавливают в соответствии с требованиями п.1.2.4.16.
1.3.4.5. Перед испытаниями в режиме 2 определяют массу каждого из образцов взвешиванием с предельной допускаемой погрешностью ±0,01%. Затем образцы помещают в испытательные камеры с установленными в них температурой и влажностью в соответствии с требованиями п.1.3.4.2.
Допускается проводить испытания в камерах, в которых заданные значения влажности воздуха при заданной температуре устанавливают в соответствии с требованиями рекомендуемого приложения 10.
Периодически, через каждые 72 ч, образцы вынимают из камеры, взвешивают и определяют массу каждого из образцов с предельной допускаемой погрешностью ±0,01%.
Продолжительность испытаний при каждом значении
1.3.4.6. Расстояние между образцами и стенками испытательной камеры или термостата должно быть не менее 50 мм. Расстояние между образцами должно быть не менее 10 мм.
1.3.4.7. После каждого съема с испытаний в режиме 1 и после окончания испытаний в режиме 2 при каждом значении влажности воздуха проводят определение показателя в соответствии со стандартами на метод его определения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3.5. Обработка результатов
1.3.5.1. Результаты испытаний в режиме 1 обрабатывают и строят кривую прогноза в соответствии с требованиями п.1.2.5.
1.3.5.2. Для образцов, испытанных в режиме 2, при каждом значении влажности вычисляют коэффициент
где
Если
1.3.5.3. Результаты испытаний образцов в режиме 2 обрабатывают в соответствии с требованиями, изложенными ниже.
Зависимость
По полученному уравнению вычисляют коэффициент
(Измененная редакция, Изм. N
1).
1.3.5.4. Кривую прогноза, построенную по п.1.3.5.1, корректируют для учета влияния влажности воздуха в заданных условиях хранения. Корректировку осуществляют путем умножения ординат кривой прогноза на коэффициент
1.3.5.5. По кривой прогноза, построенной по п.1.3.5.4, определяют значение показателя после заданной продолжительности хранения в заданных условиях или продолжительность хранения до достижения заданного значения показателя.
2. МЕТОД 2
2.1. Сущность метода заключается в проведении ускоренных испытаний образцов циклами, последовательно имитирующими воздействия положительной температуры и влажности воздуха, отрицательной температуры, перепадов температуры за год, несколько лет или за всю продолжительность хранения, и определении изменения свойств материала образца при указанных воздействиях по одному или нескольким показателям.
2.1.1. Виды и последовательность воздействия указанных климатических факторов в цикле устанавливают в зависимости от заданных условий хранения в стандартах или технических условиях на материал, узел или деталь.
Отдельные виды воздействия в пределах одного цикла могут совмещаться.
Съем образцов производят после окончания каждого цикла.
2.1.2. При наличии нескольких показателей испытания проводят по показателю, ответственному за работоспособность материала в изделии, или по каждому из выбранных показателей отдельно.
2.1.3. Узлы и детали не подвергают испытаниям на отдельные виды воздействия, указанные в п.2.1, если имеются опытные данные по отсутствию влияния этих видов воздействия при хранении.
2.2. Отбор образцов
2.2.1. Отбор образцов проводят в соответствии с требованиями п.1.2.1.
2.2.2. Минимальное количество узлов или деталей на один съем, требуемое для обеспечения необходимой статистической достоверности, должно быть указано в стандартах или технических условиях на метод определения их работоспособности в изделии.
2.3. Аппаратура
2.3.1. Аппаратуру для испытаний выбирают в соответствии с требованиями п.1.2.2.
2.4. Подготовка к испытаниям
2.4.1. Устанавливают наличие химического взаимодействия между материалом образца и влагой. Для этого в образце предварительно определяют количество химически связанной влаги. Затем образцы выдерживают при температуре (323±1) К (50±1) °С и заданной влажности воздуха не менее 20 сут и снова определяют количество химически связанной влаги.
Если количество химически связанной влаги в образцах после выдержки в указанных условиях меняется, считают, что материал образца в процессе старения химически взаимодействует с влагой.
За количество химически связанной влаги в образце принимают среднее арифметическое значение, определенное химическими методами не менее чем на пяти образцах по разности между общим содержанием влаги и физически связанной (свободной) влагой. (Например, общее содержание влаги определяют по методу Фишера, а содержание свободной влаги определяют высушиванием над фосфорным ангидридом в условиях, когда парциальное давление водяных паров близко к нулю, а температура и состав окружающей среды не приводят к возникновению химических реакций, при которых поглощается или выделяется вода или удаляются другие летучие соединения).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2. Составляют программу испытаний в соответствии с требованиями п.1.2.3.1.
2.5. Проведение испытаний
2.5.1. Испытания, имитирующие воздействие положительной температуры и влажности воздуха, если исследуемый материал образца химически взаимодействует с влагой воздуха
2.5.1.1. Определяют исходное значение показателя в соответствии с требованиями п.1.3.4.1.
2.5.1.2. Испытания проводят при температуре, установленной в соответствии с требованиями пп.1.2.4.5-1.2.4.9. Температура испытания не должна быть ниже абсолютного максимума температуры хранения.
Влажность воздуха устанавливают в соответствии с требованиями п.1.3.4.2 (режим 1).
2.5.1.3. Узлы испытывают при температуре, не превышающей максимальной температуры испытаний слабого звена.
2.5.1.4. Если экспериментальные данные описывают уравнениями 1 или 2 приложения 7, то продолжительность ускоренных испытаний
Если экспериментальные данные описывают уравнением (1) приложения 7 при
где
Если экспериментальные данные описывают уравнением (6) приложения 7, то
где
2.5.1.5. Если экспериментальные данные описывают уравнением 3, 4, 8 приложения 7, то по уравнениям 3, 4, 8 приложения 7 вычисляют значения показателя при
По полученным данным строят графики зависимости изменения показателя от
| ||||
Черт.4* | Черт.5 |
_______________
* Черт.3 исключен (Изм. N 1).
Если задано предельно допустимое значение показателя
Если известна продолжительность хранения
Если на графиках зависимости изменения показателя от продолжительности хранения и ускоренных испытаний имеются экстремумы, и на каждой из кривых имеются два значения
приложении 14.
2.5.1.6. При отсутствии возможности определения коэффициента
Черт.6
2.5.1.4-2.5.1.6 (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5.1.7. Проводят испытания в соответствии с требованиями пп.1.2.4.2-1.2.4.15, если хранение осуществляют в герметичных условиях, или в соответствии с требованиями пп.1.3.4.3-1.3.4.6, если хранение осуществляют в негерметичных условиях.
2.5.1.8. После окончания испытаний, имитирующих хранение в негерметичных условиях, образцы подвергают воздействию влаги при температуре (296±2) К (23±2) °С, помещая их в камеру с заданной абсолютной влажностью воздуха.
Если заданы конкретные условия хранения, то значение абсолютной влажности устанавливают, исходя из указанных условий хранения.
Если не заданы конкретные условия хранения, значение абсолютной влажности воздуха устанавливают
Продолжительность воздействия влаги устанавливают из условий достижения материалом образца массовой доли влаги, равной массовой доле влаги в образцах при хранении в течение предполагаемой продолжительности.
Массовую долю влаги в образцах определяют соответствующим физическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5.2. Испытания, имитирующие воздействие положительной температуры и влажности воздуха, если исследуемый материал образца химически не взаимодействует с влагой воздуха
2.5.2.1. Перед испытаниями образцы выдерживают при температуре (296±2) К (23±2) °С и относительной влажности воздуха, соответствующей предполагаемым условиям хранения. Если не заданы конкретные условия хранения, относительную влажность воздуха принимают равной (96±3)%.
Продолжительность выдержки устанавливают, исходя из условия достижения материалом образца постоянной массовой доли влаги, равной массовой доле влаги в образцах при хранении в течение предполагаемой продолжительности хранения.
2.5.2.2. В испытательной камере создают влажность воздуха и температуру, при которых в материале образца сохраняется постоянная массовая доля влаги. Метод определения влажности воздуха, при которой при заданной температуре по п.2.5.1.2 сохраняется постоянная массовая доля влаги в материале образца, приведен в приложении 11.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5.2.3. Образцы, подготовленные по п.2.5.2.1, помещают в испытательные камеры. Продолжительность испытаний устанавливают по пп.2.5.1.4-2.5.1.6.
2.5.2.4. При установленном режиме испытаний в материале образца не должны происходить необратимые физические изменения, не имеющие места при хранении.
2.5.2.5. Если при заданной температуре испытаний в материале невозможно обеспечить постоянство массовой доли влаги, как указано в п.2.5.2.1, то после испытаний его увлажняют до значения, определенного в соответствии с требованиями п.2.5.1.8.
2.5.3. Испытания, имитирующие воздействие отрицательной температуры
2.5.3.1. Испытания на воздействие отрицательной температуры, имитирующие один год хранения в любом климатическом районе, проводят при температуре 213 К (минус 60 °С). Продолжительность испытаний 6 ч. Отсчет продолжительности испытаний начинают с момента достижения по всему объему образца температуры, отличающейся от заданной на 1 К (±1 °С).
2.5.3.2. Охлаждение образцов до температуры 213 К (минус 60 °С) осуществляют ступенчато, с выдержкой при температуре 253 К (минус 20 °С); последующий после испытаний нагрев - с выдержкой при температуре 293 К (20 °С).
Выдержку образцов при 293 К (20 °С) и 253 К (минус 20 °С) проводят до достижения по всему объему образца температуры, отличающейся от заданной на 1 К (±1 °С).
2.5.3.3. Испытания на воздействие отрицательной температуры, имитирующие один год хранения в заданных условиях, проводят при абсолютном минимуме температуры заданного климатического района. Продолжительность испытаний 6 ч.
2.5.4. Испытания, имитирующие воздействие перепадов температуры
2.5.4.1. Испытания на воздействие перепадов температуры, имитирующие один год хранения в любом климатическом районе, проводят при изменении температуры с переходом от 213 К (минус 60 °С) до 333 К (60 °С); охлаждение образцов до 213 К (минус 60 °С) и последующий нагрев до температуры 333 К (60 °С) проводят ступенчато с выдержкой при температурах 253 К (минус 20 °С) и 293 К (20 °С).
Продолжительность выдержки при указанных температурах устанавливают в соответствии с требованиями п.2.5.3.2.
2.5.4.2. Испытания на воздействие перепадов температуры в заданных условиях хранения проводят при изменении температуры с переходом от абсолютного минимума до абсолютного максимума для заданного климатического района.
2.5.4.3. Количество переходов от 213 К (минус 60 °С) до 333 К (60 °С) или от абсолютного минимума до абсолютного максимума температуры устанавливают соответственно числу лет предполагаемого хранения. Если испытания проводят годовыми циклами, то испытания по п.2.5.4 не проводят.
2.5.4.4. Если известно, что в условиях хранения в материале образца содержится несвязанная влага, то проводят испытания на воздействие перепадов температуры с переходом через 273 К (0 °С).
2.5.4.5. Наличие в материале образца несвязанной влаги устанавливают соответствующими физическими методами.
2.5.4.6. Испытания на воздействие перепадов температуры с переходом через 273 К (0 °С) проводят при изменении температуры от (263-258) К (минус 10 - минус 15) °С до (298±5) К (25±5) °С. Относительная влажность воздуха при положительной температуре должна быть не менее 70%.
2.5.4.7. Один перепад температуры с переходом через 273 К (0 °С) имитируют выдержкой образцов в камере холода при (263-258) К (минус 10 - минус 15) °С и в камере тепла при (298±5) К (25±5) °С.
Выдержку образцов при указанных температурах проводят до достижения по всему объему образца температуры, отличающейся от заданной на ±1 К (±1 °С).
2.5.4.8. Один год предполагаемого хранения образцов под навесом имитируют количеством перепадов температуры, равным количеству переходов через 273 К (0 °С), установленным для заданного климатического района по ГОСТ 16350-80.
В случае хранения в неотапливаемых хранилищах количество перепадов температуры в зависимости от заданного климатического района и типа хранилища принимают равным количеству переходов температуры через 273 К (0 °С) в соответствии с приложением 12.
2.5.5. После окончания цикла испытаний, имитирующего воздействие климатических факторов, указанных в п.2.1 за год, несколько лет или за всю предполагаемую продолжительность хранения, образцы извлекают из камер и проводят определение показателя в соответствии со стандартами на метод определения показателя.
Результаты испытаний записывают в протоколы, форма которых приведена в табл.1 и 2 приложения 4.
Для узлов и деталей устанавливают соответствие испытуемых узлов или деталей требованиям стандартов или технических условий на их работоспособность в составе изделия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.6. Обработка результатов
2.6.1. Если испытания проводили циклами, имитирующими воздействие климатических факторов за каждый год хранения или несколько лет, то результаты испытаний, полученные по п.2.5.5, обрабатывают в соответствии с рекомендуемым приложением 6 и строят график зависимости
По кривой прогноза определяют изменение показателя в течение предполагаемой продолжительности хранения.
2.6.2. Если испытания проводили циклом, имитирующим воздействие климатических факторов за всю предполагаемую продолжительность хранения, результат испытаний выражают значениями
где
3. МЕТОД 3
3.1. Сущность метода заключается в одновременном проведении ускоренных испытаний исследуемого материала и материала-аналога на стойкость к воздействию климатических факторов и установлении сравнительной оценки стойкости материалов к указанному воздействию по изменению одного или нескольких характерных показателей старения.
3.2. Отбор образцов
3.2.1. Образцы исследуемого материала и материала-аналога должны соответствовать требованиям п.1.2.1.
3.2.2. Образцы исследуемого материала и материала-аналога должны быть изготовлены по единой технологии.
3.3. Аппаратура
3.3.1. Аппаратура должна соответствовать требованиям, изложенным в п.1.2.2.
3.4. Подготовка к испытаниям
3.4.1. Составляют программу испытаний в соответствии с требованиями п.1.2.3.1.
3.4.2. Перед определением показателя до и после испытаний образцы кондиционируют в соответствии с требованиями пп.1.3.3.2; 1.3.3.3.
3.5. Проведение испытаний
3.5.1. Определяют исходное значение показателя исследуемого материала и материала-аналога в соответствии со стандартами на метод определения показателя.
3.5.2. Устанавливают три режима испытаний - 1, 2 и 3. Испытания во всех режимах начинают одновременно.
Испытания в режиме 1 проводят при температуре
Испытания в режиме 2 проводят при температуре
Испытания в режиме 3, имитирующие воздействие перепадов температуры, проводят при изменении температуры с переходом от 213 К (минус 60 °С) до 333 К (60 °С).
3.5.3. Испытания исследуемых материалов по п.3.5.2 проводят совместно с материалами-аналогами.
3.5.4. Испытания в режимах 1 и 2 проводят при постоянной абсолютной влажности воздуха
3.5.5. Образцы исследуемого материала и материала-аналога помещают в испытательные камеры после установления в них заданного режима испытаний. Испытания проводят непрерывно. Продолжительность вынужденных перерывов и условия хранения образцов при перерывах должны соответствовать требованиям п.1.2.4.13.
3.5.6. Продолжительность испытаний при
3.5.7. Испытания в режиме 3 проводят в соответствии с требованиями п.2.5.4 и включают 20 перепадов температуры.
3.5.8. После окончания испытаний по всем режимам определяют значения показателей исследуемого материала и материала-аналога в соответствии со стандартами на метод определения показателя.
3.5.9. Результаты испытаний записывают в протокол по форме, приведенной в приложении 13.
3.6. Обработка результатов
3.6.1. Значения показателя исследуемого материала и материала-аналога в исходном состоянии и после испытаний по всем режимам принимают равным среднему арифметическому значению показателей образцов, испытанных в заданном режиме, которое вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66.
3.6.2. Сравнительную оценку стойкости исследуемого материала по результатам испытаний в режимах 1 и 2 в случае снижения значения показателя устанавливают, используя выражение
где
В случае повышения значения показателя, сравнительную оценку стойкости исследуемого материала устанавливают, используя выражение
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6.3. При выполнении неравенства (2) или (3) исследуемый материал по результатам испытаний в режимах 1 и 2 не уступает материалу-аналогу по стойкости к указанным воздействиям.
3.6.4. Сравнительную оценку стойкости исследуемого материала по результатам испытаний в режиме 3 устанавливают, используя выражение
где
3.6.5. При выполнении неравенства (4) считают, что исследуемый материал по результатам испытаний в режиме 3 не уступает материалу-аналогу по стойкости к указанным воздействиям.
3.6.6. При совместном выполнении неравенств по пп.3.6.2 и 3.6.4 считают, что исследуемый материал не уступает материалу-аналогу по стойкости к воздействию климатических факторов.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ
Термин | Пояснение |
1. Характерный показатель старения | По ГОСТ 9.710-84 |
2. Узел | Неразъемное соединение, изготовленное из двух материалов, для которых в процессе испытаний не учитывают внутренние напряжения |
3. Деталь | По ГОСТ 2.101-68 |
4. Слабое звено | Элемент узла, характеризующийся минимальным запасом показателя после заданной продолжительности хранения |
5. Ненапряженное состояние | Состояние материала, узла, детали при отсутствии внешних нагрузок |
6. Съем | Отбор образцов из испытательной камеры или термостата после заданной продолжительности испытаний для определения показателя. Примечание. Количество образцов при каждом съеме должно обеспечивать попадание среднего арифметического значения показателя в доверительный интервал с заданной вероятностью |
7. Эквивалентная температура | Условная температура, при которой константа скорости изменения характерного показателя при старении соответствует своему среднему значению при изменяющихся температурах в течение заданной продолжительности хранения |
8. Коэффициент (ккал/моль) | Коэффициент, характеризующий зависимость скорости изменения показателя от температуры при старении |
9. Массовая доля влаги | По ГОСТ 8.221-76* |
10. Герметичные условия хранения | Условия, обеспечивающие отсутствие массообмена с внешней средой |
11. Материал-аналог | Материал, по которому имеются данные о стойкости к воздействию климатических факторов, аналогичный исследуемому материалу по назначению, составу, химическому строению и свойствам |
12. Термовлажностное климатическое старение | Старение полимерного материала при воздействии температуры и паров воды |
______________
* На территории Российской Федерации действуют РМГ 75-2004. - .
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
ПРИМЕР ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЗАГОТОВОК
И ГРУППИРОВКИ ОБРАЗЦОВ НА КАЖДЫЙ СЪЕМ
1. Необходимо вычислить количество листов для изготовления заготовок и подобрать образцы для определения исходного значения показателя и на каждый съем.
Известно, что на один съем требуется 60 образцов; из одного листа можно вырезать 8 заготовок; из каждой заготовки можно вырезать 2 образца, количество съемов, с учетом определения исходного значения показателя, равно (7+1).
Количество листов для испытаний
2. Каждый из 30-ти листов разрезают на 8 равных частей и маркируют, как показано ниже.
1.1 | 2.1 | 3.1 | ... | 28.1 | 29.1 | 30.1 | ||||
1.2 | 2.2 | 3.2 | 28.2 | 29.2 | 30.2 | |||||
1.3 | 2.3 | 3.3 | 28.3 | 29.3 | 30.3 | |||||
1.4 | 2.4 | 3.4 | 28.4 | 29.4 | 30.4 | |||||
1.5 | 2.5 | 3.5 | 28.5 | 29.5 | 30.5 | |||||
1.6 | 2.6 | 3.6 | 28.6 | 29.6 | 30.6 | |||||
1.7 | 2.7 | 3.7 | 28.7 | 29.7 | 30.7 | |||||
1.8 | 2.8 | 3.8 | 28.8 | 29.8 | 30.8 |
3. После маркировки листы разрезают на заготовки и по таблице подбирают их для определения исходного значения показателя и на каждый из съемов, как показано ниже.
Съем | Номер образца | ||||||||||
I | 1.1 | 2.2 | 3.3 | 4.4 | 5.5 | 6.6 | 7.7 | 8.8 | ... | 29.7 | 30.8 |
II | 1.2 | 2.3 | 3.4 | 4.5 | 5.6 | 6.7 | 7.8 | 8.1 | ... | 29.8 | 30.1 |
III | 1.3 | 2.4 | 3.5 | 4.6 | 5.7 | 6.8 | 7.1 | 8.2 | ... | 29.1 | 30.2 |
IV | 1.4 | 2.5 | 3.6 | 4.7 | 5.8 | 6.1 | 7.2 | 8.3 | ... | 29.2 | 30.3 |
V | 1.5 | 2.6 | 3.7 | 4.8 | 5.1 | 6.2 | 7.3 | 8.4 | ... | 29.3 | 30.4 |
VI | 1.6 | 2.7 | 3.8 | 4.1 | 5.2 | 6.3 | 7.4 | 8.5 | ... | 29.4 | 30.5 |
VII | 1.7 | 2.8 | 3.1 | 4.2 | 5.3 | 6.1 | 7.5 | 8.6 | ... | 29.5 | 30.6 |
Исходный съем | 1.8 | 2.1 | 3.2 | 4.3 | 5.4 | 6.5 | 7.6 | 8.7 | ... | 29.6 | 30.7 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ
Количество образцов
где
Значение
Количество образцов | Значения | ||||
0,70 | 0,80 | 0,90 | 0,95 | 0,99 | |
2 | 1,96 | 3,08 | 6,31 | 12,71 | 63,66 |
3 | 1,34 | 1,89 | 2,92 | 4,30 | 9,93 |
4 | 1,25 | 1,64 | 2,35 | 3,18 | 5,80 |
5 | 1,19 | 1,53 | 2,13 | 2,78 | 4,60 |
6 | 1,16 | - | 2,02 | 2,57 | 4,03 |
7 | 1,13 | 1,44 | 1,94 | 2,45 | 3,70 |
8 | - | - | 1,90 | 2,37 | 3,50 |
9 | - | - | 1,86 | 2,30 | 3,36 |
10 | 1,10 | 1,38 | 1,83 | 2,26 | 3,25 |
12 | - | - | 1,80 | 2,20 | 3,11 |
14 | - | - | 1,77 | 2,18 | 3,16 |
15 | 1,08 | 1,35 | 1,76 | 2,16 | 3,06 |
16 | - | - | 1,75 | 2,13 | 2,95 |
18 | - | - | 1,74 | 2,11 | 2,90 |
20 | - | - | 1,73 | 2,09 | 2,86 |
25 | - | - | 1,71 | 2,06 | 2,80 |
30 | 1,06 | 1,31 | 1,70 | 2,04 | 2,76 |
35 | - | - | 1,69 | 2,03 | 2,73 |
40 | - | - | 1,68 | 2,02 | 2,70 |
50 | - | - | 1,68 | 2,01 | 2,68 |
60 | 1,05 | 1,30 | 1,67 | 2,00 | 2,66 |
120 | 1,04 | 1,29 | 1,66 | 1,98 | 2,62 |
1,04 | 1,28 | 1,65 | 1,96 | 2,58 |
Если на один съем имеется меньше образцов, чем требуется по расчету, то устанавливают вероятность
Количество образцов на 1 съем должно обеспечивать попадание среднего арифметического значения показателя в доверительный интервал с вероятностью не менее 0,7.
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Обязательное
СПОСОБ ПРОВЕРКИ СУЩЕСТВЕННОСТИ ИЗМЕНЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ
1. Определяют значение показателя в исходном состоянии и после каждого съема при испытаниях по настоящему стандарту. Результаты записывают в протокол по форме, приведенной в табл.1.
Таблица 1
Определение исходного значения показателя | 1 съем | 2 съем | ... | 10 съем | ||||
Номер образца | Значение показателя, | Номер образца | Значение показателя, | Номер образца | Значение показателя, | ... | Номер образца | Значение показателя, |
2. В соответствии с требованиями ГОСТ 269-66 вычисляют среднее арифметическое значение показателя, среднее квадратичное отклонение и коэффициент вариации отдельных значений показателя, границы доверительного интервала и относительное отклонение. Результаты записывают в протокол испытаний по форме, приведенной в табл.2.
Таблица 2
Режим старения | Продолжи- тельность старения | Среднее арифметическое значение показателя | Среднее квадратическое отклонение | Коэффициент вариации | Доверительный интервал | Относительное отклонение |
1, 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Существенность изменения показателя определяют после каждого съема путем проверки статистических гипотез о равенстве генеральных дисперсий и средних значений.
Данные для проверки статистических гипотез записывают в протокол испытаний по форме, приведенной в табл.3.
Таблица 3
1-я выборка | 2-я выборка | Гипотеза о равенстве дисперсий | Гипотеза о равенстве средних значений | ||||||
3.1. Проверку гипотезы о равенстве генеральных дисперсий проводят по критерию Фишера, который вычисляют по формуле
где
Значение
Значения
Если
(Измененная редакция, Изм
. N 1).
3.2. Проверку гипотезы о равенстве средних значений проводят с помощью критерия Стъюдента
3.2.1. Если принята гипотеза о равенстве генеральных дисперсий, вычисляют
где
Полученное значение
Значения критерия Стъюдента для различных доверительных вероятностей и различного числа степеней свободы приведены в табл.5.
3.2.2. Если гипотеза о равенстве генеральных дисперсий отвергнута, то проверку гипотезы о равенстве средних значений проводят в соответствии с требованиями, изложенными ниже.
Таблица 4
Довери- | Число степеней свободы для меньшей дисперсии | Критерий Фишера ( | ||||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 8 | 12 | 15 | 30 | 40 | 60 | 120 | ||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
0,75 | 1 | 5,83 | 7,50 | 8,20 | 8,58 | 8,82 | 8,98 | 9,19 | 9,41 | 9,49 | 9,67 | 9,71 | 9,76 | 9,80 |
2 | 2,57 | 3,00 | 3,15 | 3,23 | 3,28 | 3,31 | 3,35 | 3,39 | 3,41 | 3,44 | 3,45 | 3,46 | 3,47 | |
3 | 2,02 | 2,28 | 2,36 | 2,39 | 2,41 | 2,42 | 2,44 | 2,45 | 2,46 | 2,47 | 2,47 | 2,47 | 2,47 | |
4 | 1,81 | 2,00 | 2,05 | 2,06 | 2,07 | 2,08 | 2,08 | 2,08 | 2,08 | 2,08 | 2,08 | 2,08 | 2,08 | |
5 | 1,69 | 1,85 | 1,88 | 1,89 | 1,89 | 1,89 | 1,89 | 1,89 | 1,89 | 1,88 | 1,87 | 1,87 | 1,87 | |
6 | 1,62 | 1,76 | 1,78 | 1,79 | 1,79 | 1,78 | 1,77 | 1,77 | 1,76 | 1,75 | 1,75 | 1,74 | 1,74 | |
7 | 1,57 | 1,70 | 1,72 | 1,72 | 1,71 | 1,71 | 1,70 | 1,68 | 1,68 | 1,66 | 1,66 | 1,65 | 1,65 | |
8 | 1,54 | 1,66 | 1,67 | 1,66 | 1,66 | 1,65 | 1,64 | 1,62 | 1,62 | 1,60 | 1,59 | 1,59 | 1,58 | |
9 | 1,51 | 1,62 | 1,63 | 1,63 | 1,62 | 1,61 | 1,60 | 1,58 | 1,57 | 1,55 | 1,55 | 1,54 | 1,53 | |
10 | 1,49 | 1,60 | 1,60 | 1,59 | 1,59 | 1,58 | 1,56 | 1,54 | 1,53 | 1,51 | 1,51 | 1,50 | 1,49 | |
11 | 1,47 | 1,58 | 1,58 | 1,57 | 1,56 | 1,55 | 1,53 | 1,51 | 1,50 | 1,48 | 1,47 | 1,47 | 1,46 | |
12 | 1,46 | 1,56 | 1,56 | 1,55 | 1,54 | 1,53 | 1,51 | 1,49 | 1,48 | 1,45 | 1,45 | 1,44 | 1,43 | |
13 | 1,45 | 1,54 | 1,54 | 1,53 | 1,52 | 1,51 | 1,49 | 1,47 | 1,46 | 1,43 | 1,42 | 1,42 | 1,41 | |
14 | 1,44 | 1,53 | 1,53 | 1,52 | 1,51 | 1,50 | 1,48 | 1,45 | 1,44 | 1,41 | 1,41 | 1,40 | 1,39 | |
15 | 1,43 | 1,52 | 1,52 | 1,51 | 1,49 | 1,48 | 1,46 | 1,44 | 1,43 | 1,40 | 1,39 | 1,38 | 1,37 | |
16 | 1,42 | 1,51 | 1,51 | 1,50 | 1,48 | 1,48 | 1,46 | 1,44 | 1,41 | 1,38 | 1,37 | 1,36 | 1,35 | |
17 | 1,42 | 1,51 | 1,50 | 1,49 | 1,47 | 1,46 | 1,44 | 1,41 | 1,40 | 1,37 | 1,36 | 1,35 | 1,34 | |
18 | 1,41 | 1,50 | 1,49 | 1,48 | 1,46 | 1,45 | 1,43 | 1,40 | 1,39 | 1,36 | 1,35 | 1,34 | 1,33 | |
19 | 1,41 | 1,49 | 1,49 | 1,47 | 1,46 | 1,44 | 1,42 | 1,40 | 1,38 | 1,35 | 1,34 | 1,33 | 1,32 | |
20 | 1,40 | 1,49 | 1,48 | 1,46 | 1,45 | 1,44 | 1,42 | 1,39 | 1,37 | 1,34 | 1,33 | 1,32 | 1,31 | |
22 | 1,40 | 1,48 | 1,47 | 1,45 | 1,44 | 1,42 | 1,40 | 1,37 | 1,36 | 1,32 | 1,31 | 1,30 | 1,30 | |
24 | 1,39 | 1,47 | 1,46 | 1,44 | 1,43 | 1,41 | 1,39 | 1,36 | 1,35 | 1,31 | 1,30 | 1,29 | 1,28 | |
26 | 1,38 | 1,46 | 1,45 | 1,44 | 1,42 | 1,41 | 1,39 | 1,35 | 1,34 | 1,30 | 1,29 | 1,28 | 1,26 | |
28 | 1,38 | 1,46 | 1,45 | 1,43 | 1,41 | 1,40 | 1,38 | 1,34 | 1,33 | 1,29 | 1,28 | 1,27 | 1,25 | |
30 | 1,38 | 1,45 | 1,44 | 1,42 | 1,41 | 1,39 | 1,37 | 1,34 | 1,32 | 1,28 | 1,27 | 1,26 | 1,24 | |
40 | 1,36 | 1,44 | 1,42 | 1,40 | 1,39 | 1,37 | 1,35 | 1,31 | 1,30 | 1,25 | 1,24 | 1,22 | 1,21 | |
60 | 1,35 | 1,42 | 1,41 | 1,38 | 1,37 | 1,35 | 1,32 | 1,29 | 1,27 | 1,22 | 1,21 | 1,19 | 1,17 | |
120 | 1,34 | 1,40 | 1,39 | 1,37 | 1,35 | 1,33 | 1,30 | 1,26 | 1,24 | 1,19 | 1,18 | 1,16 | 1,13 | |
1,32 | 1,39 | 1,37 | 1,35 | 1,33 | 1,31 | 1,28 | 1,24 | 1,22 | 1,16 | 1,14 | 1,12 | 1,08 | ||
0,90 | 1 | 39,9 | 49,5 | 53,6 | 55,8 | 57,2 | 58,2 | 59,4 | 60,7 | 61,2 | 62,3 | 62,5 | 62,8 | 63,1 |
2 | 8,53 | 9,00 | 9,16 | 9,24 | 9,29 | 9,33 | 9,37 | 9,41 | 9,42 | 9,46 | 9,47 | 9,47 | 9,48 | |
3 | 5,54 | 5,46 | 5,39 | 5,34 | 5,31 | 5,28 | 5,25 | 5,22 | 5,20 | 5,17 | 5,16 | 5,15 | 5,13 | |
4 | 4,54 | 4,32 | 4,19 | 4,11 | 4,05 | 4,01 | 3,95 | 3,90 | 3,87 | 3,82 | 3,80 | 3,79 | 3,78 | |
5 | 4,06 | 3,78 | 3,62 | 3,52 | 3,45 | 3,40 | 3,34 | 3,27 | 3,24 | 3,17 | 3,16 | 3,14 | 3,12 | |
6 | 3,78 | 3,46 | 3,29 | 3,18 | 3,11 | 3,05 | 2,98 | 2,90 | 2,87 | 2,80 | 2,78 | 2,76 | 2,74 | |
7 | 3,59 | 3,26 | 3,07 | 2,96 | 2,88 | 2,83 | 2,75 | 2,67 | 2,63 | 2,56 | 2,54 | 2,51 | 2,49 | |
8 | 3,46 | 3,11 | 2,92 | 2,81 | 2,73 | 2,67 | 2,59 | 2,50 | 2,46 | 2,38 | 2,36 | 2,34 | 2,32 | |
9 | 3,36 | 3,01 | 2,81 | 2,69 | 2,61 | 2,55 | 2,47 | 2,38 | 2,34 | 2,25 | 2,23 | 2,21 | 2,18 | |
10 | 3,28 | 2,92 | 2,73 | 2,61 | 2,52 | 2,46 | 2,38 | 2,28 | 2,24 | 2,16 | 2,13 | 2,11 | 2,08 | |
11 | 3,23 | 2,86 | 2,66 | 2,54 | 2,45 | 2,39 | 2,30 | 2,21 | 2,17 | 2,08 | 2,05 | 2,03 | 2,00 | |
12 | 3,18 | 2,81 | 2,61 | 2,48 | 2,39 | 2,33 | 2,24 | 2,15 | 2,10 | 2,01 | 1,99 | 1,96 | 1,93 | |
13 | 3,14 | 2,76 | 2,56 | 2,43 | 2,35 | 2,28 | 2,20 | 2,10 | 2,05 | 1,96 | 1,93 | 1,90 | 1,88 | |
14 | 3,10 | 2,73 | 2,52 | 2,39 | 2,31 | 2,24 | 2,15 | 2,05 | 2,01 | 1,91 | 1,89 | 1,86 | 1,82 | |
15 | 3,07 | 2,70 | 2,49 | 2,36 | 2,27 | 2,21 | 2,12 | 2,02 | 1,97 | 1,87 | 1,85 | 1,82 | 1,79 | |
16 | 3,05 | 2,67 | 2,46 | 2,33 | 2,24 | 2,18 | 2,09 | 1,99 | 1,94 | 1,84 | 1,81 | 1,79 | 1,75 | |
17 | 3,03 | 2,64 | 2,44 | 2,31 | 2,22 | 2,15 | 2,06 | 1,96 | 1,91 | 1,81 | 1,78 | 1,75 | 1,72 | |
18 | 3,01 | 2,62 | 2,42 | 2,29 | 2,20 | 2,13 | 2,04 | 1,93 | 1,89 | 1,78 | 1,75 | 1,72 | 1,69 | |
19 | 2,99 | 2,61 | 2,40 | 2,27 | 2,18 | 2,11 | 2,02 | 1,91 | 1,86 | 1,76 | 1,73 | 1,70 | 1,67 | |
20 | 2,97 | 2,59 | 2,38 | 2,25 | 2,16 | 2,09 | 2,00 | 1,89 | 1,84 | 1,74 | 1,71 | 1,68 | 1,64 | |
22 | 2,95 | 2,56 | 2,35 | 2,22 | 2,13 | 2,06 | 1,97 | 1,86 | 1,81 | 1,70 | 1,67 | 1,64 | 1,60 | |
24 | 2,93 | 2,54 | 2,33 | 2,19 | 2,10 | 2,04 | 1,94 | 1,83 | 1,78 | 1,67 | 1,64 | 1,61 | 1,57 | |
26 | 2,91 | 2,52 | 2,31 | 2,17 | 2,08 | 2,01 | 1,92 | 1,81 | 1,76 | 1,65 | 1,61 | 1,58 | 1,54 | |
28 | 2,89 | 2,50 | 2,29 | 2,16 | 2,06 | 2,00 | 1,90 | 1,79 | 1,74 | 1,63 | 1,59 | 1,56 | 1,52 | |
30 | 2,88 | 2,49 | 2,28 | 2,14 | 2,05 | 1,98 | 1,88 | 1,77 | 1,72 | 1,61 | 1,57 | 1,54 | 1,50 | |
40 | 2,84 | 2,44 | 2,23 | 2,09 | 2,00 | 1,93 | 1,83 | 1,71 | 1,66 | 1,54 | 1,51 | 1,47 | 1,42 | |
60 | 2,79 | 2,39 | 2,18 | 2,04 | 1,95 | 1,87 | 1,77 | 1,66 | 1,60 | 1,48 | 1,44 | 1,40 | 1,35 | |
120 | 2,75 | 2,35 | 2,13 | 1,99 | 1,90 | 1,82 | 1,72 | 1,60 | 1,55 | 1,41 | 1,37 | 1,32 | 1,26 | |
2,71 | 2,30 | 2,08 | 1,94 | 1,85 | 1,77 | 1,67 | 1,55 | 1,49 | 1,34 | 1,30 | 1,24 | 1,17 | ||
0,95 | 1 | 161,0 | 200,0 | 216,0 | 225,0 | 230,0 | 234,0 | 239,0 | 244,0 | 246,0 | 250,0 | 251,0 | 252,0 | 253,0 |
2 | 16,5 | 19,0 | 19,2 | 19,2 | 19,3 | 19,3 | 19,4 | 19,4 | 19,4 | 19,5 | 19,5 | 19,5 | 19,5 | |
3 | 10,10 | 9,55 | 9,28 | 9,28 | 9,10 | 8,94 | 8,85 | 8,74 | 8,70 | 8,62 | 8,59 | 8,57 | 8,55 | |
4 | 7,71 | 6,94 | 6,59 | 6,39 | 6,26 | 6,16 | 6,04 | 5,91 | 5,86 | 5,75 | 5,72 | 5,69 | 5,66 | |
5 | 6,61 | 5,79 | 5,41 | 5,19 | 5,05 | 4,95 | 4,82 | 4,68 | 4,62 | 4,50 | 4,46 | 4,43 | 4,40 | |
6 | 5,99 | 5,14 | 4,76 | 4,53 | 4,39 | 4,28 | 4,15 | 4,00 | 3,94 | 3,81 | 3,77 | 3,74 | 3,70 | |
7 | 5,39 | 4,74 | 4,35 | 4,12 | 3,97 | 3,87 | 3,73 | 3,57 | 3,51 | 3,38 | 3,34 | 3,30 | 3,27 | |
8 | 5,32 | 4,46 | 4,07 | 3,84 | 3,69 | 3,58 | 3,44 | 3,28 | 3,22 | 3,08 | 3,04 | 3,01 | 2,97 | |
9 | 5,12 | 4,26 | 3,86 | 3,63 | 3,48 | 3,37 | 3,23 | 3,07 | 3,01 | 2,86 | 2,83 | 2,79 | 2,75 | |
10 | 4,96 | 4,10 | 3,71 | 3,48 | 3,33 | 3,22 | 3,07 | 2,91 | 2,85 | 2,70 | 2,66 | 2,62 | 2,58 | |
11 | 4,84 | 3,98 | 3,59 | 3,36 | 3,20 | 3,09 | 2,95 | 2,79 | 2,72 | 2,57 | 2,53 | 2,49 | 2,45 | |
12 | 4,75 | 3,89 | 3,49 | 3,26 | 3,11 | 3,00 | 2,85 | 2,69 | 2,62 | 2,47 | 2,43 | 2,38 | 2,34 | |
13 | 4,67 | 3,81 | 3,41 | 3,18 | 3,03 | 2,92 | 2,77 | 2,60 | 2,53 | 2,38 | 2,34 | 2,30 | 2,25 | |
14 | 4,60 | 3,74 | 3,34 | 3,11 | 2,96 | 2,85 | 2,70 | 2,53 | 2,46 | 2,31 | 2,27 | 2,22 | 2,18 | |
15 | 4,54 | 3,68 | 3,29 | 3,06 | 2,90 | 2,79 | 2,64 | 2,48 | 2,40 | 2,25 | 2,20 | 2,16 | 2,11 | |
16 | 4,49 | 3,63 | 3,24 | 3,01 | 2,85 | 2,74 | 2,59 | 2,42 | 2,35 | 2,19 | 2,15 | 2,11 | 2,06 | |
17 | 4,45 | 3,59 | 3,20 | 2,96 | 2,81 | 2,70 | 2,55 | 2,38 | 2,31 | 2,15 | 2,10 | 2,06 | 2,01 | |
18 | 4,41 | 3,55 | 3,16 | 2,93 | 2,77 | 2,66 | 2,51 | 2,34 | 2,27 | 2,11 | 2,06 | 2,02 | 1,97 | |
19 | 4,38 | 3,52 | 3,13 | 2,90 | 2,74 | 2,63 | 2,48 | 2,31 | 2,23 | 2,07 | 2,03 | 1,98 | 1,93 | |
20 | 4,35 | 3,49 | 3,10 | 2,87 | 2,71 | 2,60 | 2,45 | 2,28 | 2,20 | 2,04 | 1,99 | 1,95 | 1,90 | |
22 | 4,30 | 3,44 | 3,05 | 2,82 | 2,66 | 2,55 | 2,40 | 2,23 | 2,15 | 1,98 | 1,94 | 1,89 | 1,84 | |
24 | 4,26 | 3,40 | 3,01 | 2,78 | 2,62 | 2,51 | 2,36 | 2,18 | 2,11 | 1,94 | 1,89 | 1,84 | 1,79 | |
26 | 4,23 | 3,37 | 2,98 | 2,74 | 2,59 | 2,47 | 2,32 | 2,15 | 2,07 | 1,90 | 1,85 | 1,80 | 1,75 | |
28 | 4,20 | 3,34 | 2,95 | 2,71 | 2,56 | 2,45 | 2,29 | 2,12 | 2,04 | 1,87 | 1,82 | 1,77 | 1,71 | |
30 | 4,17 | 3,32 | 2,92 | 2,69 | 2,53 | 2,42 | 2,27 | 2,09 | 2,01 | 1,84 | 1,79 | 1,74 | 1,68 | |
40 | 4,08 | 3,23 | 2,84 | 2,61 | 2,45 | 2,34 | 2,18 | 2,00 | 1,92 | 1,74 | 1,69 | 1,64 | 1,58 | |
60 | 4,00 | 3,15 | 2,76 | 2,53 | 2,37 | 2,25 | 2,10 | 1,92 | 1,84 | 1,65 | 1,59 | 1,53 | 1,47 | |
120 | 3,92 | 3,07 | 2,68 | 2,45 | 2,29 | 2,17 | 2,02 | 1,83 | 1,75 | 1,55 | 1,50 | 1,43 | 1,35 | |
3,84 | 3,00 | 2,60 | 2,37 | 2,21 | 2,10 | 1,94 | 1,75 | 1,67 | 1,46 | 1,39 | 1,32 | 1,22 | ||
0,99 | 2 | 98,5 | 99,0 | 99,2 | 99,2 | 99,3 | 99,3 | 99,4 | 99,4 | 99,4 | 99,5 | 99,5 | 99,5 | 99,5 |
3 | 34,1 | 30,8 | 29,5 | 28,7 | 28,2 | 27,9 | 27,5 | 27,1 | 26,9 | 26,5 | 26,4 | 26,3 | 26,2 | |
4 | 21,2 | 18,0 | 16,7 | 16,0 | 15,5 | 15,2 | 14,8 | 14,4 | 14,2 | 13,8 | 13,7 | 13,7 | 13,6 | |
5 | 16,3 | 13,3 | 12,1 | 11,4 | 11,0 | 10,7 | 10,3 | 9,89 | 9,72 | 9,38 | 9,29 | 9,20 | 9,11 | |
6 | 13,7 | 10,9 | 9,78 | 9,15 | 8,75 | 8,47 | 8,10 | 7,72 | 7,56 | 7,23 | 7,14 | 7,06 | 6,97 | |
7 | 12,2 | 9,55 | 8,45 | 7,85 | 7,46 | 7,19 | 6,84 | 6,47 | 6,31 | 5,99 | 5,91 | 5,82 | 5,74 | |
8 | 11,3 | 8,65 | 7,59 | 7,01 | 6,63 | 6,37 | 6,03 | 5,67 | 5,52 | 5,20 | 5,12 | 5,03 | 4,95 | |
9 | 10,6 | 8,02 | 6,99 | 6,42 | 6,06 | 5,80 | 5,47 | 5,11 | 4,96 | 4,65 | 4,57 | 4,48 | 4,40 | |
10 | 10,0 | 7,56 | 6,55 | 5,99 | 5,64 | 5,39 | 5,06 | 4,71 | 4,56 | 4,25 | 4,17 | 4,08 | 4,00 | |
11 | 9,65 | 7,21 | 6,22 | 5,67 | 5,32 | 5,07 | 4,74 | 4,40 | 4,25 | 3,94 | 3,86 | 3,81 | 3,69 | |
12 | 9,33 | 6,93 | 5,95 | 5,41 | 5,06 | 4,82 | 4,50 | 4,16 | 4,01 | 3,70 | 3,62 | 3,57 | 3,45 | |
13 | 9,07 | 6,70 | 5,74 | 5,21 | 4,86 | 4,62 | 4,30 | 3,96 | 3,82 | 3,51 | 3,43 | 3,38 | 3,25 | |
14 | 8,86 | 6,51 | 5,56 | 5,04 | 4,69 | 4,46 | 4,14 | 3,80 | 3,66 | 3,35 | 3,27 | 3,22 | 3,09 | |
15 | 8,68 | 6,36 | 5,42 | 4,89 | 4,56 | 4,32 | 4,00 | 3,67 | 3,52 | 3,21 | 3,13 | 3,08 | 2,96 | |
16 | 8,53 | 6,23 | 5,29 | 4,77 | 4,44 | 4,20 | 3,89 | 3,55 | 3,41 | 3,10 | 3,02 | 2,97 | 2,84 | |
17 | 8,40 | 6,11 | 5,18 | 4,67 | 4,34 | 4,10 | 3,79 | 3,46 | 3,31 | 3,00 | 2,92 | 2,87 | 2,75 | |
18 | 8,29 | 6,01 | 5,09 | 4,58 | 4,25 | 4,01 | 3,71 | 3,37 | 3,23 | 2,92 | 2,84 | 2,78 | 2,66 | |
19 | 8,18 | 5,93 | 5,01 | 4,50 | 4,17 | 3,94 | 3,63 | 3,30 | 3,15 | 2,84 | 2,76 | 2,71 | 2,58 | |
20 | 8,10 | 5,85 | 4,94 | 4,43 | 4,10 | 3,87 | 3,56 | 3,23 | 3,09 | 2,78 | 2,69 | 2,64 | 2,52 | |
22 | 7,95 | 5,72 | 4,82 | 4,31 | 3,99 | 3,76 | 3,45 | 3,12 | 2,98 | 2,67 | 2,58 | 2,53 | 2,40 | |
24 | 7,82 | 5,61 | 4,72 | 4,22 | 3,90 | 3,67 | 3,36 | 3,03 | 2,89 | 2,58 | 2,49 | 2,40 | 2,31 | |
26 | 7,72 | 5,53 | 4,64 | 4,14 | 3,82 | 3,59 | 3,29 | 2,96 | 2,81 | 2,50 | 2,42 | 2,33 | 2,23 | |
28 | 7,64 | 5,45 | 4,57 | 4,07 | 3,75 | 3,53 | 3,23 | 2,90 | 2,75 | 2,44 | 2,35 | 2,26 | 2,17 | |
30 | 7,56 | 5,39 | 4,51 | 4,02 | 3,70 | 3,47 | 3,17 | 2,84 | 2,70 | 2,39 | 2,30 | 2,21 | 2,11 | |
40 | 7,31 | 5,18 | 4,31 | 3,83 | 3,51 | 3,29 | 2,99 | 2,66 | 2,52 | 2,20 | 2,11 | 2,02 | 1,92 | |
60 | 7,08 | 4,98 | 4,13 | 3,65 | 3,34 | 3,12 | 2,82 | 2,50 | 2,35 | 2,03 | 1,94 | 1,84 | 1,73 | |
120 | 6,85 | 4,79 | 3,95 | 3,48 | 3,17 | 2,96 | 2,66 | 2,34 | 2,19 | 1,86 | 1,76 | 1,66 | 1,53 | |
6,63 | 4,61 | 3,78 | 3,32 | 3,02 | 2,80 | 2,51 | 2,18 | 2,04 | 1,70 | 1,59 | 1,47 | 1,32 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Таблица 5
Число степеней свободы | Критерий Стъюдента | ||||||
0,050 | 0,750 | 0,900 | 0,950 | 0,975 | 0,990 | 0,995 | |
1 | 1,000 | 2,414 | 6,314 | 12,706 | 25,452 | 63,657 | 127,320 |
2 | 0,817 | 1,604 | 2,920 | 4,303 | 6,205 | 9,925 | 14,089 |
3 | 0,765 | 1,423 | 2,353 | 3,183 | 4,177 | 5,841 | 7,453 |
4 | 0,741 | 1,344 | 2,132 | 2,776 | 3,495 | 4,604 | 5,598 |
5 | 0,727 | 1,301 | 2,015 | 2,571 | 3,163 | 4,032 | 4,773 |
6 | 0,718 | 1,273 | 1,943 | 2,447 | 2,969 | 3,707 | 4,317 |
7 | 0,711 | 1,254 | 1,895 | 2,365 | 2,841 | 3,500 | 4,029 |
8 | 0,706 | 1,240 | 1,860 | 2,306 | 2,752 | 3,355 | 3,833 |
9 | 0,703 | 1,230 | 1,833 | 2,262 | 2,685 | 3,250 | 3,690 |
10 | 0,700 | 1,221 | 1,813 | 2,228 | 2,634 | 3,169 | 3,581 |
11 | 0,697 | 1,215 | 1,796 | 2,201 | 2,593 | 3,106 | 3,497 |
12 | 0,695 | 1,209 | 1,782 | 2,179 | 2,560 | 3,055 | 3,428 |
13 | 0,694 | 1,204 | 1,771 | 2,160 | 2,533 | 3,012 | 3,373 |
14 | 0,692 | 1,200 | 1,761 | 2,145 | 2,510 | 2,977 | 3,326 |
15 | 0,691 | 1,197 | 1,753 | 2,132 | 2,490 | 2,947 | 3,286 |
16 | 0,690 | 1,194 | 1,746 | 2,120 | 2,473 | 2,921 | 3,252 |
17 | 0,689 | 1,191 | 1,740 | 2,110 | 2,458 | 2,898 | 3,223 |
18 | 0,688 | 1,189 | 1,734 | 2,101 | 2,445 | 2,878 | 3,197 |
19 | 0,688 | 1,187 | 1,729 | 2,093 | 2,433 | 2,861 | 3,174 |
20 | 0,687 | 1,185 | 1,725 | 2,086 | 2,423 | 2,845 | 3,153 |
21 | 0,686 | 1,183 | 1,721 | 2,080 | 2,414 | 2,831 | 3,125 |
22 | 0,686 | 1,182 | 1,720 | 2,074 | 2,406 | 2,819 | 3,119 |
23 | 0,685 | 1,180 | 1,717 | 2,069 | 2,398 | 2,807 | 3,104 |
24 | 0,685 | 1,179 | 1,711 | 2,064 | 2,392 | 2,797 | 3,091 |
25 | 0,684 | 1,178 | 1,708 | 2,060 | 2,385 | 2,787 | 3,078 |
26 | 0,684 | 1,177 | 1,706 | 2,056 | 2,379 | 2,779 | 3,067 |
27 | 0,683 | 1,176 | 1,703 | 2,052 | 2,373 | 2,771 | 3,057 |
28 | 0,683 | 1,175 | 1,701 | 2,048 | 2,369 | 2,763 | 3,047 |
29 | 0,683 | 1,174 | 1,699 | 2,045 | 2,364 | 2,756 | 3,038 |
30 | 0,683 | 1,173 | 1,697 | 2,042 | 2,360 | 2,750 | 3,030 |
40 | 0,681 | 1,167 | 1,684 | 2,021 | 2,329 | 2,705 | 2,971 |
60 | 0,679 | 1,162 | 1,671 | 2,000 | 2,299 | 2,660 | 2,915 |
120 | 0,677 | 1,156 | 1,658 | 1,980 | 2,270 | 2,617 | 2,860 |
0,674 | 1,150 | 1,645 | 1,960 | 2,241 | 2,575 | 2,807 |
Критерий
и сравнивают его с приближенным критерием Стъюдента
где
3.3. Если
Если
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Обязательное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКВИВАЛЕНТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ
1. Эквивалентную температуру
где
1 - очень холодный; 2 - холодный; 3 - арктический западный; 4 - умеренно холодный;
5 - умеренный; 6 - умеренно влажный; 7 - умеренно теплый; 8 - умеренно теплый влажный;
9 - умеренно теплый с мягкой зимой; 10 - теплый влажный; 11 - жаркий сухой;
12 - очень жаркий сухой; 13 - отапливаемое хранилище
2. На номограмме приведена зависимость
Для других условий хранения эквивалентную температуру вычисляют по данным распределения температуры в заданных условиях, статистически обработанным за период наблюдения не менее 5 лет.
3. Пример вычисления
3.1. По результатам испытаний установлено значение
3.2. Для климатического района установлено распределение температуры в течение года от 253,1 К (минус 19,9 °С) до 318 К (45 °С) интервалами в 5 К (5 °С).
Для каждого интервала вычисляют температуру
Номер интервала | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 |
Интервал темпера- | От -19,9 | От -14,9 | От -9,9 | От -4,9 | От 0,1 | От 5,1 | От 10,1 | От 15,1 | От 20,1 | От 25,1 | От 30,1 | От 35,1 | От 40,1 |
Средняя темпера- тура | 255,5 | 260,5 | 265,5 | 270,5 | 275,5 | 280,5 | 285,5 | 290,5 | 295,5 | 300,5 | 305,5 | 310,5 | 315,5 |
Продолжи- | 3 | 30 | 139 | 491 | 1069 | 1203 | 1068 | 1014 | 1195 | 1339 | 793 | 391 | 32 |
По данным таблицы вычисляют:
значение
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
9)
10)
11)
12)
13)
сумму значений
3.3. Вычисляют эквивалентную температуру (
Приложение 5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 6
Рекомендуемое
ОПИСАНИЕ КИНЕТИЧЕСКОЙ ЗАВИСИМОСТИ
ИЗМЕНЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ ОТ ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТИ СТАРЕНИЯ
ОБРАТНЫМ ПОЛИНОМОМ ВТОРОЙ СТЕПЕНИ
Экспериментальные зависимости изменения показателя
где
Обратный полином второй степени имеет вид
Константы
где
Приложение 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 7
Рекомендуемое
АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ
1. Если изменение показателя происходит до некоторого предельного значения
где
Для проверки правомерности применения уравнения (1) и определения значений
1.1. По результатам испытаний, полученным по методу 1 настоящего стандарта при температурах
Черт.1
1.2. Способом графического дифференцирования, приведенным в справочном приложении 8, определяют значения производных
1.3. Строят график зависимости
Примечание. Здесь и далее по тексту графики зависимостей строят методом наименьших квадратов.
1.4. Экстраполируют график зависимости
где
Черт.2
Если определение
1.5. Если
Строят график зависимости
Черт.3
Константу
1.6. По значениям констант
Черт.4
1.7. Определяют тангенс угла наклона графика к оси абсцисс (
1.8. Экстраполируют график зависимости
1.9. Подставляя полученные значения
1.10. По кривой прогноза определяют значение показателя после заданной продолжительности хранения или по заданному значению показателя определяют продолжительность хранения.
2. Если не выполняются условия п.1.3, то кинетические кривые зависимости
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Обработку проводят в соответствии с требованиями пп.1.1-1.2.
2.2. Строят график зависимости
Черт.5
Черт.6
2.3. Строят график зависимости
Линейность графика и независимость
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Прогнозирование изменения показателя проводят с применением уравнения (2) в соответствии с требованиями пп.1.6-1.10.
3. Обработка результатов испытаний для обратимых процессов первого порядка в случае, если предельное значение показателя
Черт.7
3.1. Описывают кинетические кривые зависимости
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
3.2. Значения
Признаком обратимых процессов при монотонном изменении показателя являются линейность графиков зависимости
3.3. По вычисленным для каждой температуры значениям
Черт.8
3.4. Определив тангенсы углов наклона графиков к оси абсцисс, вычисляют коэффициенты
3.5. По вычисленным значениям
3.6. Экстраполируют графики зависимости
3.7. Определяют
Используя уравнение (1) в соответствии с требованиями пп.1.9-1.10, строят кривую прогноза и проводят прогнозирование.
4. Обработка результатов испытаний в случае двух неконкурирующих процессов первого порядка.
4.1. По результатам испытаний, полученным по методу 1 настоящего стандарта, в соответствии с требованиями п.1.1, для каждой температуры испытаний строят кинетические кривые зависимости изменения показателя от продолжительности старения, как показано на черт.9.
Черт.9
4.2. Кинетические кривые описывают уравнением первого порядка типа
Знаки при коэффициентах
4.3. Значение
4.4. Строят графики зависимости
Черт.10
Черт.11
4.5. Для каждой температуры вычисляют вспомогательные функции
4.6. Строят график зависимости
Черт.12
4.7. В том случае, когда
Вычисляют вспомогательные функции
или
Строят график зависимости
.
4.8. Строят графики зависимостей
Черт.13
4.9. По значениям
и
4.10. Если коэффициенты
В случае закономерного изменения
ах
4.11. Используя полученные значения
5. Способ обработки результатов испытаний при получении кинетических кривых, имеющих экстремумы.
5.1. По результатам испытаний, полученным по методу 1 настоящего стандарта, в соответствии с требованиями п.1.1 строят кинетические кривые.
5.2. Описывают кинетические кривые уравнением первого порядка типа
где
5.3. Значение
5.4. При наличии максимума на кинетических кривых, как показано на черт.14, строят график зависимости
Черт.14
Черт.15
5.4.1. Вычисляют вспомогательную функцию
в диапазоне испытаний от
5.4.2. Строят график зависимости
Черт.16
5.5. При наличии минимума на кинетических кривых, как показано на черт.17, строят график зависимости
Черт.17
5.5.1. Вычисляют вспомогательную функцию
в диапазоне испытаний от
5.5.2. Строят график зависимости
По отрезку, отсекаемому прямой на оси ординат, определяют
5.6. Если
значение
При наличии минимума на кривых значения
Значение
где
5.7. Определяют
6. Обработка результатов испытаний, если зависимости
S-образные кинетические кривые описывают уравнением Колмогорова-Ерофеева или уравнением автокаталитических процессов.
6.1. Обработка результатов испытаний с применением уравнения Колмогорова-Ерофеева вида
6.1.1. По результатам испытаний, полученным по методу 1 настоящего стандарта, строят кинетические кривые, как показано на черт.18.
Черт.18
6.1.2. Значение
6.1.3. Строят график зависимости
При правомерности описания кинетических кривых уравнением (6) экспериментальные точки в указанных координатах должны укладываться на прямую, как показано на черт.19.
Черт.19
6.1.4. Значения
6.1.5. Если значения коэффициента
где
Для определения значения
6.1.6. Используя значения
6.1.7. Установление закономерной зависимости
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.2-6.2.7. (Исключены, Изм. N 1).
7. Обработка результатов испытаний экспоненциальным полиномом.
7.1. В случае, если ни одно из приведенных в разд.1-6 уравнений не пригодно для описания результатов испытаний, то их обработку проводят с помощью экспоненциального полинома вида
7.2. Значение
7.3. Значение
7.4. Для каждой температуры испытаний вычисляют вспомогательные функции
в соответствии с требованиями, изложенными ниже.
7.4.1. Вычисляют вспомогательную функцию
7.4.2. Вычисляют вспомогательную функцию
и строят график зависимости
Константу
7.4.3. Вычисления функции
7.5. Строят графики зависимостей
7.6. По значению
7.7. Экстраполируют графики, полученные по п.7.5, на температуры
7.8. Значения
7.9. Используя значения
8. Алгоритм обработки на ЭВМ результатов испытаний по методу 1
При выборе кинетического уравнения для аппроксимации результатов ускоренных испытаний по методу 1 необходимо исходить из знаний о физико-химической природе исследуемого полимерного материала и вида лекальных кривых, построенных по результатам испытаний.
8.1. Экспериментальные данные изменения показателя от продолжительности старения при каждой температуре испытаний описывают обратным полиномом второй степени в соответствии с приложением 6. При этом общий средний исходный показатель для всех температур
где
8.2. Зависимость изменения рассчитанных по п.8.1 значений показателя
где
таний.
8.2.1. Уравнение (2) для
8.2.2. Если
где
8.2.3. Зависимость
8.2.4. Коэффициенты уравнения (5) вычисляют методом наименьших квадратов
8.2.5. Параметры уравнения (2)
8.2.6. Вычисляют среднее значение
где
Если вычисленное значение
8.2.7. Зависимость
8.2.8. Коэффициенты уравнения (11) вычисляют методом наименьших квадратов:
8.2.9. Коэффициент температурной зависимости процесса
8.2.10. Рассчитывают показатель
8.2.11. Среднюю квадратичную ошибку аппроксимации (
где
8.3. Зависимость изменения показателя
8.3.1. Значения
8.3.2. Вычисляют
8.3.3. Зависимость
8.3.4. Коэффициенты
8.3.5. Коэффициенты температурной зависимости прямой и обратной стадий процесса
8.3.6. Значения
8.3.7. Среднюю квадратичную ошибку аппроксимации результатов испытаний уравнением (17) при всех температурах вычисляют по формуле
8.4. Зависимость изменения показателя
Если
8.4.1. Вычисляют предельное значение показателя
где
8.4.2. Вычисляют среднее значение
8.4.3. Зависимость
8.4.4. Коэффициенты уравнения (34) вычисляют методом наименьших квадратов по формулам:
8.4.5. Параметры уравнения (31)
8.4.6. Среднее значение параметра
8.4.7. Зависимость
8.4.8. Коэффициенты уравнения (40) вычисляют методом наименьших квадратов по формулам:
8.4.9. Коэффициент
8.4.10. Вычисляют показатель
8.4.11. Среднюю квадратичную ошибку аппроксимации результатов испытаний уравнением (31) при всех температурах вычисляют по формуле
8.5. Зависимости изменения показателей
Знаки при коэффициентах
8.5.1. Предельные значения показателей для каждой из температур
8.5.2. Вычисляют производную
где
8.5.3. Вычисляют коэффициенты
где
8.5.4. Для каждой температуры испытаний вычисляют вспомогательную функцию
8.5.5. Зависимость
8.5.6. Коэффициенты уравнения (51) рассчитывают методом наименьших квадратов по формулам:
8.5.7. Параметры
8.5.8. Средние значения
8.5.9. Зависимости
8.5.10. Коэффициенты уравнений (58) и (59)
8.5.11. Коэффициенты
8.5.12. Вычисляют
8.5.13. Среднюю квадратичную ошибку аппроксимации результатов испытаний уравнением (46) при всех температурах вычисляют по формуле
8.6. Экспериментальные данные по изменению показателя
Каждую из этих совокупностей описывают обратным полиномом 2-й степени в соответствии с приложением 6.
Продолжительность испытаний, при которой обе совокупности имеют одинаковое значение показателя, вычисляют по формуле
где
,
8.6.1. Зависимости изменения показателя от продолжительности испытаний при каждой из температур, обработанные по п.8.6, только при
8.6.2. Предельное значение показателя
8.6.3. Среднее значение
8.6.4. Значение показателя в точке экстремума
где
8.6.5. Производную
8.6.6. Параметры
8.6.7. Для каждой температуры испытаний в совокупности 1, вспомогательную функцию
8.6.8. Зависимость
Коэффициенты уравнения (77) вычисляют методом наименьших квадратов по формулам:
8.6.9. Параметры
8.6.10. Параметры
8.6.11. Для каждой из температур испытаний в совокупности 1 вычисляют вспомогательную функцию
8.6.12. Зависимость
Коэффициенты уравнения (85) (
8.6.13. Значения параметров
8.6.14. Зависимости
При этом, если
Коэффициенты уравнений (90 и 91) вычисляют методом наименьших квадратов по формулам:
8.6.15. Коэффициенты температурной зависимости
8.6.16. Средние значения
При этом, если
8.6.17. Рассчитывают значения показателя
8.6.18. Среднюю квадратическую ошибку аппроксимации экспериментальных данных уравнением (70) при всех температурах ускоренных испытаний вычисляют по формуле
8.7. Экспериментальные данные по изменению показателя
8.7.1. Предельные значения показателя
Среднее значение
8.7.2. Зависимости
8.7.3. Зависимость
Коэффициенты уравнения (105) вычисляют методом наименьших квадратов по формулам:
8.7.4. Значения параметров
8.7.5. Среднее значение
8.7.6. Зависимость
Коэффициенты уравнения (111) рассчитывают методом наименьших квадратов по формулам:
8.7.7. Коэффициент температурной зависимости процесса
8.7.8. Рассчитывают показатель
8.7.9. Среднюю квадратичную ошибку аппроксимации экспериментальных данных уравнением (104) для всех температур вычисляют по формуле:
8.8. Зависимость изменения показателя
8.8.1. Значение
8.8.2. Зависимость
где
8.8.3. Для каждой температуры при всех съемах вычисляют вспомогательную функцию вида:
Зависимость
и вычисляют коэффициенты уравнения (119) методом наименьших квадратов по формулам:
8.8.4. Вычисляют значения параметров
Значение
8.8.5. Зависимость
и вычисляют коэффициенты
8.8.6. Коэффициент
8.8.7. Вычисляют значение
8.8.8. Вычисляют среднюю квадратическую ошибку аппроксимации экспериментальных данных для всех температур уравнением (117), содержащим одну экспоненту по формуле
где
8.8.9. Вычисляют вспомогательную функцию
8.8.10. Зависимость
и вычисляют коэффициенты уравнения (132) методом наименьших квадратов:
8.8.11. Вычисляют параметры
Значение
8.8.12. Зависимость
и вычисляют коэффициенты уравнения (138) методом наименьших квадратов:
8.8.13. Коэффициент
Вычисляют
8.8.14. Среднюю квадратическую ошибку аппроксимации экспериментальных данных при всех температурах уравнением (117), содержащим две экспоненты, вычисляют по формуле
8.8.15. Увеличивают количество экспонент в уравнении (117) и вычисляют вспомогательные функции
Вычисление
где
8.9. Если выбранное кинетическое уравнение удовлетворительно описывает экспериментальные данные, то для вычисленных коэффициентов температурной зависимости (
8.10. Вычисляют значения констант скоростей процессов при
Если в выбранном уравнении несколько констант скоростей процессов,
Если прогнозирование изменения показателя проводят уравнением (17), предварительно вычисляют
8.11. Подставляют значения
8.12. Относительное изменение показателя
Значение
8.13. Держателем программы обработки результатов ускоренных испытаний полимерных материалов по методу 1 на ЭВМ типа ЕС является НПО "ИСАРИ".
Разд.8. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 8
Справочное
СПОСОБ ГРАФИЧЕСКОГО ДИФФЕРЕНЦИРОВАНИЯ
Геометрически дифференциал изображается приращением
Черт.1
Графическое дифференцирование проводят на криволинейном участке, полученной при испытаниях кинетической зависимости
Пример применения способа графического дифференцирования.
Кривая, приведенная на черт.2, является графиком зависимости
Черт.2
1. Для удобства дифференцирования
вны.
2. В точках
Отрезки
ПРИЛОЖЕНИЕ 9
Справочное
ПРИМЕР ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ В СЛУЧАЕ
ДВУХ НЕКОНКУРИРУЮЩИХ ПРОЦЕССОВ ПЕРВОГО ПОРЯДКА
1. Необходимо описать кривую прогноза изменения показателя от продолжительности хранения под навесом в условиях очень жаркого сухого климата по результатам испытаний, полученных по методу 1 настоящего стандарта.
Условия и результаты испытаний указаны в табл.1.
Таблица 1
Температура испытаний | Продолжительность испытаний | Значение показателя |
50 | 0 | 0 |
15 | 20 | |
30 | 35 | |
60 | 41 | |
90 | 46 | |
120 | 56 | |
150 | 57 | |
180 | 61 | |
60 | 0 | 0 |
30 | 31 | |
60 | 53 | |
100 | 64 | |
140 | 73 | |
- | - | |
70 | 0 | 0 |
10 | 38 | |
20 | 50 | |
45 | 67 | |
90 | 81 | |
120 | 90 | |
- | - | |
- | - | |
90 | 0 | 0 |
5 | 50 | |
10 | 66 | |
20 | 78 | |
30 | 86 | |
40 | 90 |
2. Для каждой из температур строят графики зависимости изменения показателя
Черт.1
3. Способом графического дифференцирования, приведенным в справочном приложении 8, определяют
Данные графического дифференцирования приведены в табл.2.
Таблица 2
при температурах испытаний, °С | |||||||
50 | 60 | 70 | 90 | ||||
0,75 | 23 | 0,75 | 35 | 5,50 | 5 | 8,00 | 32 |
0,60 | 29 | 0,60 | 41 | 4,50 | 15 | 8,00 | 40 |
0,50 | 34 | 0,50 | 47 | 3,50 | 24 | 4,00 | 46 |
0,33 | 38 | 0,33 | 52 | 2,40 | 30 | 2,70 | 56 |
0,25 | 42 | 0,30 | 57 | 2,00 | 36 | 2,00 | 62 |
0,20 | 46 | 0,25 | 63 | 1,50 | 40 | 1,40 | 66 |
0,20 | 50 | 0,20 | 68 | 1,50 | 43 | 1,40 | 70 |
0,13 | 54 | 0,12 | 72 | 1,00 | 46 | 1,00 | 75 |
0,09 | 57 | - | - | 1,00 | 51 | 1,00 | 79 |
0,09 | 59 | - | - | 0,80 | 54 | 1,70 | 82 |
- | - | - | - | 0,60 | 61 | 0,50 | 85 |
- | - | - | - | 0,30 | 87 | 0,50 | 87 |
4. Строят график зависимости
Черт.2
5. Строят графики зависимости
Черт.3
Данные для построения графиков приведены в табл.3.
Таблица 3
50 | 180 | 97,50-60=37,50 | 3,62 |
150 | 97,50-57=40,50 | 3,70 | |
120 | 97,50-56=41,50 | 3,72 | |
100 | 97,50-50=47,50 | 3,86 | |
80 | 97,50-46=51,50 | 3,94 | |
60 | 97,50-41=56,50 | 4,03 | |
60 | 140 | 97,50-73=24,50 | 3,26 |
100 | 97,50-64=33,50 | 3,50 | |
80 | 97,50-60=37,50 | 3,60 | |
60 | 97,50-52=45,50 | 3,80 | |
40 | 97,50-45=52,50 | 3,96 | |
70 | 120 | 97,50-90=7,50 | 2,01 |
110 | 97,50-85=12,50 | 2,51 | |
100 | 97,50-84=13,50 | 2,60 | |
90 | 97,50-81=16,50 | 2,80 | |
80 | 97,50-78=19,50 | 2,97 | |
70 | 97,50-75=22,50 | 3,11 | |
60 | 97,50-72=25,50 | 3,24 | |
50 | 97,50-67=30,50 | 3,42 | |
40 | 97,50-62=35,50 | 3,56 | |
90 | 40 | 97,50-93=4,50 | 1,50 |
30 | 97,50-87=10,50 | 2,35 | |
20 | 97,50-77=20,50 | 3,00 | |
10 | 97,50-65=32,50 | 3,48 |
По графикам, представленным на черт.3, определяют
Таблица 4
50 | 0,004 | -5,500 |
60 | 0,007 | -4,950 |
70 | 0,015 | -4,200 |
90 | 0,059 | -2,830 |
6. Определяют
7. Для определения константы
и строят график зависимости
Черт.4
Данные для построения графиков зависимости
Таблица 5
50 | 2 | 27,20 | 3,30 |
6 | 20,00 | 3,00 | |
10 | 17,40 | 2,85 | |
15 | 12,90 | 2,55 | |
20 | 9,60 | 2,25 | |
60 | 2 | 25,70 | 3,25 |
6 | 20,00 | 3,00 | |
10 | 15,90 | 2,75 | |
14 | 12,30 | 2,50 | |
18 | 9,50 | 2,25 | |
70 | 5,00 | 15,85 | 2,75 |
10,00 | 7,40 | 2,00 | |
15,00 | 3,50 | 1,25 | |
20,00 | 1,82 | 0,60 | |
90 | 0,50 | 19,10 | 2,95 |
1,00 | 11,60 | 2,45 | |
2,00 | 4,50 | 1,50 | |
3,00 | 1,82 | 0,60 |
По тангенсу угла наклона графиков, приведенных на черт.4, определяют константы
Таблица 6
50 | 0,046 | -3,080 |
60 | 0,063 | -2,760 |
70 | 0,140 | -1,960 |
90 | 0,920 | -0,080 |
8. Используя значения констант
Черт.5
Черт.6
9. По тангенсу угла наклона графиков, приведенных на черт.5 и 6, вычисляют значения коэффициентов
10. Определяют значения эквивалентной температуры
С.
11. Экстраполируя графики, приведенные на черт.5 и 6, на
.
12. Используя (1), вычисляют значения показателя
Таблица 7
Значение показателя | Продолжительность хранения | Продолжительность хранения с учетом коэффициента запаса |
0 | 0 | 0,0 |
20 | 1 | 0,7 |
45 | 2 | 1,3 |
50 | 3 | 2,0 |
52 | 4 | 2,7 |
65 | 5 | 3,3 |
68 | 8 | 5,4 |
70 | 9 | 6,0 |
По данным табл.7 строят кривую прогноза, как показано на черт.7.
Черт.7
ПРИЛОЖЕНИЕ 10
Рекомендуемое
МЕТОД СОЗДАНИЯ ПОСТОЯННОГО ЗНАЧЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ВОЗДУХА
НАД РАСТВОРАМИ СОЛЕЙ
1. Метод создания постоянного значения влажности воздуха в испытательной камере основан на выдержке образцов над растворами солей.
Растворы солей приведены в таблице.
Наименование вещества | Концентрация водного раствора | Абсолютная влажность воздуха, г/м | Относительная влажность воздуха, % |
Кальций хлористый 6-водный CaCl | Насыщенный раствор | 5,3±1,0 | 30±2 |
Натрий двухромовокислый Nа | Насыщенный раствор, соотношение солей в растворе 1:1 | 8,6±1,6 | 50±2 |
Натрий азотистокислый NaNO | Насыщенный раствор | 11,3±1,7 | 65±2 |
Медь (II) сернокислая 5-водная CuSO | Насыщенный раствор | 16,8±2,4 | 98±1 |
2. Раствор для создания заданной влажности, приготовленный при температуре (293±2) К (20±2) °С в соответствии с таблицей, наливают на дно камеры.
Для равномерного распределения влажности воздуха в камере высота ее не должна превышать длины меньшей стороны прямоугольной поверхности зеркала испарения.
Общая площадь поверхности кондиционируемых образцов не должна превышать общей площади поверхности раствора; для пленочных материалов общая площадь поверхности образцов не должна превышать площади зеркала раствора более чем в 3 раза.
ПРИЛОЖЕНИЕ 11
Обязательное
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАДАННОГО ЗНАЧЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ВОЗДУХА,
ПРИ КОТОРОМ МАССОВАЯ ДОЛЯ ВЛАГИ В ОБРАЗЦАХ
СОХРАНЯЕТСЯ ПОСТОЯННОЙ
Сущность метода состоит в определении значения влажности воздуха в рабочем объеме испытательной камеры при заданной температуре испытаний, обеспечивающего постоянное значение массовой доли влаги в образце.
1. Отбор образцов
Образцы должны соответствовать требованиям п.1.2.2 настоящего стандарта.
Количество образцов для испытаний не должно быть менее 25.
2. Аппаратура
Испытательная камера и весы в соответствии с требованиями п.1.2.2 настоящего стандарта.
3. Проведение испытаний
3.1. Образцы кондиционируют в испытательных камерах при температуре (293±2) К (20±2) °С и относительной влажности воздуха, соответствующей предполагаемым условиям хранения.
Кондиционирование проводят до достижения в образцах постоянной массовой доли влаги путем периодического взвешивания с предельной допускаемой погрешностью ±0,01%. Периодичность кондиционирования 72 ч. Кондиционирование прекращают, если за последние 72 ч изменение массы образцов не превышает 5% от полного изменения их массы за всю продолжительность кондиционирования.
Определяют массу каждого образца, достигшего постоянного значения массовой доли влаги.
3.2. В пяти испытательных камерах устанавливают одно и то же значение температуры испытаний, выбранное по п.2.5.1.2 настоящего стандарта, и разные значения относительной влажности воздуха, которые выбирают из ряда: 20, 30, 40, 50, 60%.
3.3. В каждую из испытательных камер, подготовленных по п.3.2, помещают по 5 образцов после их кондиционирования по п.3.1. Периодически, через каждые 72 ч выдержки, образцы извлекают из испытательных камер, охлаждают до температуры (293±2) К (20±2) °С в течение 30 мин и взвешивают с предельной допускаемой погрешностью ±0,01%. Выдержку прекращают, если за последние 72 ч изменение массы образцов не превышает 5% от полного изменения массы за всю продолжительность выдержки.
4. Обработка результатов
4.1. Вычисляют исходное суммарное значение массы образцов, помещенных в каждую испытательную камеру, после кондиционирования по п.3.1.
4.2. Вычисляют суммарное значение массы образцов после выдержки в каждой камере по п.3.3 при каждом значении влажности воздуха, установленном по п.3.2.
4.3. За значение относительной влажности воздуха при заданной температуре испытаний, при котором массовая доля влаги в образце сохраняется постоянной, принимают влажность воздуха в той камере, значение массы образцов в которой, определенное по п.4.2, отличается от исходного значения, определенного по п.4.1, не более чем на 0,02%.
ПРИЛОЖЕНИЕ 12
Справочное
КОЛИЧЕСТВО ПЕРЕХОДОВ ТЕМПЕРАТУРЫ ЧЕРЕЗ 273 К (0 °С)
ДЛЯ НЕОТАПЛИВАЕМЫХ ХРАНИЛИЩ В ТЕЧЕНИЕ ОДНОГО ГОДА ХРАНЕНИЯ
Климатический район | Тип хранилища | Количество переходов через 273 К (0 °С) | |
Среднее значение | Стандартное отклонение | ||
Холодный | А | 9 | 2 |
Б | 8 | 2 | |
Умеренный | А | 8 | 3 |
Б | 6 | 2 | |
Жаркий, сухой | А | 5 | 2 |
Примечание. А - неотапливаемое хранилище кирпичного или блочного типа без потолочного перекрытия;
Б - неотапливаемое хранилище кирпичного или блочного типа с потолочным перекрытием.
ПРИЛОЖЕНИЕ 13
Справочное
ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ
Номер образца | Значение показателя исследуемого материала | Значение показателя материала - аналога | ||||||
Исходное | После испытаний в режиме | Исходное | После испытаний в режиме | |||||
1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | |||
ПРИЛОЖЕНИЕ 14
Рекомендуемое
АЛГОРИТМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НА ЭВМ ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТИ
ВОЗДЕЙСТВИЯ ПОЛОЖИТЕЛЬНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ
ПРИ УСКОРЕННЫХ ИСПЫТАНИЯХ ПО МЕТОДУ 2
Алгоритм предназначен для вычисления продолжительности ускоренных испытаний
1. Алгоритм предназначен для вычисления
2. Если экспериментальные данные описывают уравнением (70) разд.8 приложения 7, то
2.1. Вычисляют значение
2.2. Вычисляют
где параметры
2.3. Определяют знак функции
Параметры
2.4. Значение
2.4.1. Вычисляют значение функции
2.4.2. Если знак функции
2.4.3. Вычисляют значение функции
2.4.4. Если знак функции
2.4.5. Если знак функции
Полученное значение
ут.
3. Если экспериментальные данные описывают уравнением (46) разд.8 приложения 7,
где параметры
4. Если экспериментальные данные описывают уравнением (117) разд.8 приложения 7,
где параметры
5. Держателем программы определения продолжительности ускоренных испытаний по методу 2 на ЭВМ типа ЕС является НПО "ИСАРИ".
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1990