ГОСТ 23492-83 Каучуки синтетические бутадиен-стирольный СКС-30АРКПН и бутадиен-метилстирольный СКМС-30АРКПН. Технические условия

Группа Л61

ИЗМЕНЕНИЕ N 3*
ГОСТ 23492-83 "Каучуки синтетические бутадиен-стирольный СКС-30АРКПН и бутадиен-метилстирольный СКМС-30АРКПН. Технические условия"

________________

* Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 24.03.99 N 89 введено в действие на территории РФ с 01.07.99 (ИУС N 6, 1999 год). - .

ПРИНЯТО Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97)

ЗАРЕГИСТРИРОВАНО Техническим секретариатом МГС N 2746

За принятие изменения проголосовали:

Пункт 1.2. Таблица 1. Показатель 11. Наименование изложить в новой редакции: "11. Массовая доля антиоксиданта АО-6, или полигарда, или ВС-30А";

таблицу 1 дополнить примечанием:

"Примечание. Тип антиоксиданта согласовывают при заключении договора между изготовителем и потребителем каучука".

Пункт 2.4. Первый абзац дополнить словами: "Метод определения - по ГОСТ 22019-85";

третий абзац. Исключить слова: "стирола и";

после значения 5 мг/м дополнить словами: "стирола - 10 мг/м".

Пункт 3.1. Третий абзац. Заменить слова: "и его" на "и (или) его".

Пункт 3.3 изложить в новой редакции:

"3.3. Для проверки качества каучука на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные испытания по показателям: внешний вид, вязкость по Муни, потеря массы при сушке и массовая доля антиоксиданта.

По показателям условная прочность при растяжении, относительное удлинение при разрыве, эластичность по отскоку, массовая доля органических кислот и их мыл, массовая доля связанного второго мономера проводят периодические испытания на каждой десятой партии каучука.

Массовую долю золы, металлов определяют на каждой 500-й партии, но не реже двух раз в год".

Пункт 4.3.1. Шестой абзац. Заменить слова: "по ГОСТ 5072-79" на "по нормативной документации";

седьмой абзац исключить;

восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 11358-74 на ГОСТ 11358-89.

Пункты 4.3.2.1, 4.4.1 изложить в новой редакции:

"4.3.2.1. Проверка точности установки величины зазора между валками вальцов (по свинцу) - по ГОСТ 27109-86.

4.4.1. Оборудование и приборы

Вальцы ЛБ 320 или ПД 320 по ГОСТ 14333-79 с фрикцией от 1:1,24 до 1:1,27 и частотой вращения медленного валка от 23 до 27,5 мин.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 4-го класса с пределом взвешивания 1000 г.

Машина разрывная по ГОСТ 28840-90 или другого типа, соответствующая ГОСТ 270-75.

Нож вырубной.

Пресс вулканизационный по ГОСТ 11997-89.

Секундомер по нормативной документации.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498-90.

Термометр термоэлектрический контактный типа ТПК-1 по нормативной документации.

Толщиномер по ГОСТ 11358-89 с ценой деления 0,01 мм.

Часы сигнальные по ГОСТ 3145-84".

Пункт 4.6. Заменить ссылку: ГОСТ 19816.1-74 на ГОСТ 19816.1-91.

Пункт 4.7 изложить в новой редакции:

"4.7. Определение потери массы при сушке - по ГОСТ 19338-90".

Пункт 4.8. Заменить ссылку: ГОСТ 19816.4-74 на "ГОСТ 19816.4-91, метод В".

Раздел 4 дополнить пунктами - 4.10а-4.10а.5 (перед п.4.11):

"4.10а. Определение массовой доли антиоксиданта ВС-30А

Метод основан на экстрагировании антиоксиданта ВС-30А из каучука этиловым спиртом, упаривании спиртового раствора с последующим хроматографическим определением ВС-30А по методу "внутреннего эталона".

4.10а.1. Приборы, посуда и реактивы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса, с пределом взвешивания 200 г.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм.

Баня водяная песчаная.

Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба КН-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Микрошприц типа МШ-10М, вместимостью 10 мкдм.

Носитель твердый - хроматон N-AW-HMDS, фракция от 0,250 до 0,315 мм.

Фаза неподвижная - апиезон .

Эйкозан, х.ч., для хроматографирования - "внутренний эталон".

Метилэтилкетон, ч.д.а., по нормативной документации.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Газ-носитель: аргон по ГОСТ 10157-79 или гелий по нормативной документации.

Водород технический по ГОСТ 3022-80, марки А или высшего сорта.

Воздух сжатый.

Антиоксидант ВС-30А по нормативной документации.

4.10а.2. Подготовка к испытанию

Твердый носитель в объеме, превышающем на 10-12% расчетный объем колонки, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см. Фазу - апиезон в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в 50 см хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. После пропитки твердого носителя растворитель удаляют при нагревании на водяной бане при перемешивании до сыпучего состояния. Затем сорбентом заполняют чистую, сухую хроматографическую колонку.

Подготовленную таким образом хроматографическую колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре (60±5) °С в течение 30 мин, затем при температуре 120 °С - 30 мин. Газ-носитель отключают и выдерживают колонку в течение 4 ч при температуре 240 °С, после чего включают газ-носитель и продувают колонку при этой температуре 2 ч. Затем колонку охлаждают до температуры (23±5) °С, подсоединяют к детектору и устанавливают следующие параметры хроматографического разделения:

температура колонки - 195 °С

температура испарителя - 280 °С

скорость газа-носителя - 40 см/мин.

4.10а.3. Определение калибровочного коэффициента

Взвешивают 0,1 г антиоксиданта ВС-30А и 0,1 г эйкозана, растворяют в 2 см метилэтилкетона. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа 3-5 мкдм этого раствора и проводят хроматографирование.

Калибровочный коэффициент () вычисляют по формуле

,

где , - площади пика "внутреннего эталона" (эйкозана) и антиоксиданта ВС-30А, мм;

, - массы "внутреннего эталона" и антиоксиданта ВС-30А, г.

4.10а.4. Приготовление раствора "внутреннего эталона"

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 0,3 г эйкозана и растворяют его в 60-70 см метилэтилкетона.

Затем полученный раствор в мерной колбе доводят этим же растворителем до метки и перемешивают. Полученный раствор содержит 0,003 г "внутреннего эталона" в 1 см.

Раствор "внутреннего эталона" хранят в плотно закрытой склянке.

4.10а.5. Проведение анализа

1 г мелко нарезанного каучука, взятого из пробы по п.4.1 и взвешенного на аналитических весах, помещают в колбу вместимостью 100 см, снабженную обратным холодильником и экстрагируют дважды по 30 мин на песчаной бане, используя на каждую экстракцию по 20 см этилового спирта. Экстракт сливают в колбу вместимостью 100 см, колбу с экстрагируемым каучуком ополаскивают 10 см этилового спирта и сливают в колбу с экстрактом.

Экстракт в колбе упаривают на песчаной бане до объема 0,2-0,5 см. Затем к полученному остатку приливают 2 см раствора "внутреннего эталона", перемешивают и пробу в количестве 1-10 мкдм с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа.

Массовую долю антиоксиданта ВС-30А () в каучуке вычисляют по формуле

,

где - калибровочный коэффициент;

, - площади пиков антиоксиданта ВС-30А и "внутреннего эталона", мм;

- масса введенного "внутреннего эталона", г;

- масса пробы каучука, взятая для анализа, г.

Вычисляют до второго десятичного знака.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1% масс.

Результат испытания вычисляют как среднее арифметическое результатов двух определений и округляют до первого десятичного знака".

Пункт 5.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2226-75 на ГОСТ 2226-88*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53361-2009. - .

Пункт 5.4. Заменить слова: "и его" на "и (или) его".

Пункт 5.5. Второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 21929-76 на "по ГОСТ 24597-81 и ГОСТ 26663-85".

Приложение. Раздел 2. Третий-пятый абзацы изложить в новой редакции:

"Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса, с пределом взвешивания 200 г.

Линейка измерительная по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм".

Электронный текст документа

и сверен по:

ИУС N 6, 1999