ГОСТ 25599.2-83
(CT СЭВ 2949-81)
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
Методы определения свободного углерода
Sintered hardmetals. Methods for the determination of free carbon
ОКП 19 6100
Дата введения 1984-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*
______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - .
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения свободного углерода при массовой доле его от 0,01 до 3% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях, простых и сложных карбидах.
Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2949-81.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН, током кислорода.
Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН, является пропорциональным содержанию углерода в навеске пробы.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Установка автоматическая потенциометрическая.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Тигли Гуча.
Колбы Бунзена по ГОСТ 25336-82.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Насос вакуумный.
Шкаф сушильный.
Известь натронная по ГОСТ 6755-73*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6755-88. - .
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, 96%-ный раствор.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.
Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78.
Образцы стандартные по п.2.3.
Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см воды. К полученному раствору приливают 15 см
этилового спирта.
Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч и охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу.
Раствор буферный с рН 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г·экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см воды.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40%-ный раствор.
Асбест волокнистый, прокаленный при 1150 °С в течение 4 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Подготовка к анализу.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
Устанавливают расход кислорода до 700 см/мин.
Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН.
2.4. Проведение анализа
Навеску массой 0,5-1,0 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 см воды, 5-10 см
фтористоводородной кислоты, 5-15 см
азотной кислоты и разлагают при нагревании. После разложения пробы и охлаждения раствора, его фильтруют через тигель Гуча, на дно которого положен слой прокаленного асбеста толщиной 10 мм. Платиновую чашку и осадок свободного углерода в тигле Гуча промывают 7-8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен доходить до краев тигля Гуча на 5-6 мм. Осадок помещают в фарфоровую прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С.
Лодочку с осадком вводят в электропечь и сжигают в токе кислорода при (1150±50) °С. После окончания титрования снимают показания с бюретки об объеме израсходованного титрованного раствора.
Допускается использовать фильтрацию растворенной пробы через пористую керамику.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю свободного углерода () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см
;
- объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на контрольный опыт, см
;
- титр раствора гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см
;
- масса навески пробы, г
.
2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,008%.
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода.
Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.
Количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным содержанию свободного углерода в навеске пробы.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура по п.2.2, кроме потенциометрического анализатора, вместо которого применяют кулонометрический анализатор.
Образцы стандартные чугун N 23 Ж и карбид вольфрама ОСО-971.
Растворы поглотительный и вспомогательный, которые готовят в соответствии с инструкцией к используемой кулонометрической установке.
Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 18300-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Подготовка к анализу
Подготовку к анализу проводят по ГОСТ 25599.1-83.
3.4. Проведение анализа
Анализ проводят по п.2.4, только вместо объема титрованного раствора снимают показания счетчика импульсов.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю свободного углерода () в процентах определяют на цифровом или стрелочном индикаторе анализатора.
3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в п.2.5.2.
Электронный текст документа подготовлен
З и сверен по:
Сплавы твердые спеченные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 25599.1-83-ГОСТ 25599.4-83
(СТ СЭВ 2948-81-СТ СЭВ 2951-81). -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена З
