allgosts.ru75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА75.160. Топливо

ГОСТ ISO 6245-2016 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания золы

Обозначение:
ГОСТ ISO 6245-2016
Наименование:
Нефть и нефтепродукты. Определение содержания золы
Статус:
Действует
Дата введения:
07/01/2018
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
75.160.20

Текст ГОСТ ISO 6245-2016 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания золы



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ISO 6245-

2016

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение содержания золы

(ISO 6245:2001, Petroleum products — determination of ash, IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ ISO 6245—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандарт тизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар* ственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при» нятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы». Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» {ОАО «ВНИИ НП»)на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2016 г. № 90-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) ОМ—97

Код страны

по МК <ИСО 3166) ОМ-97

Сокращенное наименование национального органа

по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

8Y

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргыэстакдарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. № 253-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6245—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6245:2001 «Нефтепродукты. Определение золы» («Petroleum products — determination of ash». IDT).

Стандарт разработан Техническим комитетом ISO/ТС 28 «Нефтепродукты и смазки».

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместоссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — неофициальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Сгандартинформ.2017

В Российской Федерации настоящий стандартно может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

ГОСТ ISO 6245—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ Определение содержания золы Petroleum end petroleum products. Determination of ash content

Дате введения — 2018—07—01

1 Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания золы в сырой нефти и нефтепродуктах (дистиллятных и остаточных топливах, смазочных маслах, парафинах и других нефтепродуктах). в которых присутствующие золообразующие компоненты обычно рассматриваются как нежелательные примеси или загрязняющие вещества. Зола может образовываться из-за наличия нефтерастворимых или водорастворимых соединений металлов или твердых частиц, таких как грязь или ржавчина.

1.2    Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты, содержащие золу в диапазоне от 0.001 % масс, до 0.180 % масс., но не распространяется на нефтепродукты, содержащие зольные присадки. такие как некоторые соединения фосфора.

Содержания золы в неиспользованных и отработанных смазочных маслах, содержащих присадки, в отработанных моторных маслах, в смазочных маслах, содержащих свинец, или в неуглеводородных дизельных топливах определяют по ISO 3987. предусматривающему стадию получения сульфатной золы с более высокой температурой плавления.

Примечание 1 — Для целей настоящего стандарта используют термин *% масс.» для представления массовой доли вещества.

Примечание2 — Для некоторых типов образцов результаты испытания могут не обеспечивать точное количественное on ределение всех металлических соединений, которые образуют золу. Некоторые неиспользованные смазочные масла и дистиллятные топлива содержат неорганические присадки с низкой молекулярной массой метвлла (например, натрий, калий), в которых оксид металла может возгоняться при более низких температурах, чем температуры, установленные в нестоящем методе испытания.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ISO 3170. Petroleum liquids — Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)

ISO 3171. Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling (Нефтепродуктыжидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов)

ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of test (Нефтепродукты. Определение и применение показателей прецизионности в методах испытаний) ISO 5272. Toluene for industrial use — Specifications (Толуол для промышленного использования. Технические требования)

Издание официальное

1

ГОСТ ISO 6245—2016

3    Сущность метода

Образец для испытания, находящийся а специальной емкости, сжигают до образования золы и сажи (углеродистого остатка). Образовавшийся остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 775 °С до полного оэоления. затем охлаждают и взвешивают.

4    Реактивы и материалы

4.1    Иэопропанолсчистотойнеменее99%.

4.2    Толуол, соответствующий требованиям ISO 5272. класса В.

4.3    Фильтровальная беззольная бумага.

5    Аппаратура

5.1    Емкость для выпаривания

Чашка или тигель из платины, оксида кремния или фарфора вместимостью от 50 до 150 см3.

Примечание 3 — Можно использовать корундовые емкости. Использование емкостей из других материалов может привести к загрязнению золы.

5.2    Печь муфельная

Электрическая печь, обеспечивающая поддержание температуры на уровне (775125) вС. Можно использовать печь с ручным регулированием температуры и отверстиями в передней и задней стенке для обеспечения естественной вентиляции воздуха или печь с программируемым регулированием температуры и потока воздуха.

5.3    Емкость охлаждающая

Закрытая емкость соответствующей вместимости, не содержащая осушитель.

5.4    Весы аналитические

Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0.1 мг.

5.5    Мешалка

Мешалка неаэрирующая, высокоскоростная, с высоким напряжением сдвига.

5.6    Горелка

Газовая горелка Мекера или Бунзена или равноценная.

6    Отбор проб

Отбор проб — по ISO 3170 или ISO 3171.

7    Подготовка образца

7.1    Общие положения

Перед перемещением испытуемой пробы в емкость для выпаривания (см. 5.1) необходимо обеспечить однородность образца в контейнере, используя процедуры, описанные в 7.2 или 7.3.

7.2    Маловязкие образцы

Маловяэкие образцы перемешивают для равномерного распределения в них твердых частиц, таких каккаталиэаторная пыль, продукты коррозии или механические примеси. Увеличивают интенсивность перемешивания до достижения визуальной однородности образца. Процедура перемешивания с минимальной интенсивностью предполагает ручное или механическое встряхивание в течение 10 мин. Эту процедуру повторяют несколько раз. увеличивая время перемешивания. Если повторное или более длительное встряхивание не обеспечивает однородность, то для достижения однородности образца используют мешалку (см. 5.5) в течение минимального времени. Если при этом невозможно получить однородный образец, то его отбраковывают и отбирают новый образец.

7.3    Вязкие или твердые образцы

Образцы, которые при температуре окружающей среды находятся в вязком, полутвердом и твердом состоянии, нагревают, локаони не будут достаточно текучими для перемешивания по 7.2 (см. приме-

2

ГОСТ ISO 6245—2016

чание 4). При необходимости нагревания образца выше 90 *С принимают необходимые меры предосторожности, поскольку вода, содержащаяся в образце, может закипеть, вызывая разбрызгивание или вспенивание. Используют защитные очки и перчатки. Для нагревания контейнера с образцом используют печь или баню с горячей водой. Первая процедура перемешивания с минимальной интенсивностью предполагает перемешивание стержнем, который должен достигать дна контейнера.

Примечание А — Для получения необходимой степени текучести образов для перемешивания, как правило, требуется температура не менее, чем не 5 ‘С выше температуры застывания испытуемого образов.

8 Проведение испытания

8.1    Выбирают емкость для выпаривания (5.1) достаточной вместимости для размещения необходимого объема испытуемого образца в соответствии с предполагаемым содержанием золы (8.3).

8.2    Нагревают емкость для выпаривания в муфельной печи (5.2) при температуре от 700 *С до 800 °С в течение 10 мин. Охлаждают до температуры окружающей среды в охлаждающем сосуде и взвешивают стоимостью до0.1 мг. Повторяют процедуры нагревания и взвешивания, пока результаты последовательных взвешиваний будут отличаться не более чем на 0.5 мг. Взвешивают емкости для выпаривания сразу после их охлаждения до температуры окружающей среды в охлаждающем сосуде или через равные интервалы времени после удаления из печи.

8.3    Для получения до 20 мг золы выбирают по табл ице 1 массу испытуемого образца не более 100 г и помещают образец в емкость для выпаривания. Для получения достаточного количества золы из образцов большей массы, которые требуют более одной стадии сжигания, определяют массу образца по разности между начальной и конечной массами емкости, содержащей гомогенизированный образец. сточностьюдо0.1 мг.

8.4    Нагревают емкость для выпаривания с испытуемым образцом до тех лор. пока образец не воспламенится при поднесении пламени к поверхности жидкости. Если используют платиновую емкость, не допускают ее контакта с пламенем газовой горелки из-за возможной потери массы. Поддерживают температуру. обеспечивающую сжигание испытуемого образца с постоянной и умеренной скоростью, оставляя после сжигания только золу и сажу.

Таблица 1 — Масса образца для испытания

Предполагали о* содержание эопы.% ыасс.

Масса испытуемого образца, г

Масса золы, mi

0.18

10

20

0.10

20

20

0.05

40

20

0.04

50

20

0.02

100

10

0.01

100

10

0.001

100

1

8.5    Образцы сжигают только в присутствии лаборанта. Если испытуемый образец содержит такое количество влаги, которое вызывает вспенивание или разбрызгивание и потерю образца, то испытание прекращают. Ко второй порции образца перед нагревом добавляют от 1 до 2 см3 изопропанола (4.1). Если это не приводит к удовлетворительному результату, то к третьей порции испытуемого образца добавляют 10 см3 смеси толуола (4.2)ииэолропанола в равных объемах и тщательно перемешивают. В образовавшуюся смесь помещают несколько полосок фильтровальной бумаги (4.3) и нагревают. При сгорании бумаги удаляется большая часть воды. 8 качестве альтернативы добавляют порциями от 2 до 3 см3 смеси толуола/изопропакола к испытуемой пробе, нагревая ее между добавлениями, пока вода не будет удалена.

8.6    Некоторые образцы после сжигания требуют дополнительного нагрева для превращения остатка только в сажу и золу. Это возникает, когда образцы тяжелых нефтепродуктов, например остаточных топлив. образуют корку на поверхности не полностью сгоревшего материала. Корку следует разрушить стеклянной палочкой и часть пробы, оставшейся на палочке, возвращают в емкость для выпаривания, вытирая палочку полоской фильтровальной бумаги. Фильтровальную бумагу помещают затем в тигель. Продолжают сжигание испытуемой пробы, пока не останется только сажа и зола.

з

ГОСТ ISO 6245—2016

6.7    Лаборант должен принять меры предосторожности, если проба тяжелого нефтепродукта в емкости для выпаривания проявляет склонность к вспениванию. Ни испытуемая проба, ни емкость для выпаривания не должны нагреваться до красного каления, а высота пламени не должна быть выше края чашки или тигля. И то и другое приводит к перегреву остатка пробы и значительным потерям золы.

8.8    Нагревают остаток пробы в муфельной лечи при температуре (775 ± 25) вС. до полного сгорания углеводородного материала. Охлаждают емкость для выпаривания до температуры окружающей среды в охлаждающем сосуде и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

8.9    Повторно нагревают емкость для выпаривания при температуре (775 ± 25) вС в течение 20—30 мин. затем охлаждают в охлаждающем сосуде до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0.1 мг. Процедуры нагрева и взвешивания повторяют, пока результаты последовательных взвешиваний будут различаться не более чем на 0.5 мг.

9 Вычисление

Вычисляют содержание золы А в процентах по массе испытуемого образца по формуле

А я «L. 100.    (1>

ITIq

где т, — масса золы, г:

т0 — масса испытуемого образца, г.

10    Оформление результатов

Записывают результате точностью до 0.001 %масс.

11    Прецизионность

11.1    Показатели прецизионности, определенные статистической обработкой результатов межлабораторных сравнительных испытаний в соответствии с ISO 4259. приведены в 11.2 и 11.3.

11.2    Повторяемость г

Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той жеаппаратуре при постоянных рабочих условияхна идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении настоящего метода, может превышать значения, приведенные в таблице 2. только в одном случае из двадцати.

11.3    Воспроизводимость/?

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами в различных лабораториях на идентичном испытуемом материале, при нормальном и правильном выполнении настоящего метода, может превышать значения, приведенные в таблице 2. только в одном случае из двадцати.

Таблице 2 — Значения прецизионности

8 процентах по массе

Содержание золы

Повторяемость

Воспроизводимость

От 0.001 до 0.079 еключ.

0.003

O.OOS

От 0.060 до 0.160 еключ.

0.007

0.024

12 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a)    обозначение настоящего стандарта;

b)    тип и полную идентификацию испытуемого продукта:

c)    результат испытания (раздел 10);

d)    любое отклонение по согласованию или иным образом от установленной процедуры:

e)    дату проведения испытания.

ГОСТ ISO 6245—2016

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ISO 3170

NEO

ГОСТ 31873—2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отборе проб»

ISO 3171

е

ISO 4259

е

ISO 5272

е

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.

Примечание—В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соот-

ветствия стандарта:

• NEO — неэквивалентные стандарты.

5

ГОСТ ISO 6245—2016

УДК 665.61+665.71:543.632.22:006.354    МКС 75.160.20    ЮТ

Ключевые слова: нефть и нефтепродукты, определение содержаний золы

63 5—2016/3

Редактор С.Н. Галимова Технический редактор 8.Н. Прусакова Корректор О.в. Лазарева Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 06.04.2017. Подписано а печать 24.04.2017. Формат 60 •64’/,, Гарнитура Ариап. Усп. печ. л. 0.63. Уч.-иэд. л. 0.84. Тирах 31 экэ. Зак. 634.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАМДАРТИНФОРМ», 123665 Москва. Гранатный пер., 4. www.90stinfo.1u