allgosts.ru75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА75.080. Нефтяные продукты в целом

ГОСТ ISO 3679-2017 Нефтепродукты и другие жидкости. Ускоренный метод определения температуры вспышки в закрытом тигле в равновесных условиях

Обозначение:
ГОСТ ISO 3679-2017
Наименование:
Нефтепродукты и другие жидкости. Ускоренный метод определения температуры вспышки в закрытом тигле в равновесных условиях
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
75.080, 87.040

Текст ГОСТ ISO 3679-2017 Нефтепродукты и другие жидкости. Ускоренный метод определения температуры вспышки в закрытом тигле в равновесных условиях


ГОСТ ISO 3679-2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НЕФТЕПРОДУКТЫ И ДРУГИЕ ЖИДКОСТИ


Ускоренный метод определения температуры вспышки в закрытом тигле вравновесных условиях


Petroleum products and other liquid. Determination of flash pointby rapid equilibrium closed cup method



МКС 75.080; 87.040

Дата введения2019-01-01

Предисловие

Предисловие


Цели, основные принципы иосновной порядок проведения работ по межгосударственнойстандартизации установлены в ГОСТ1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основныеположения" и ГОСТ 1.2-2015"Межгосударственная система стандартизации. Стандартымежгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственнойстандартизации. Правила разработки, принятия, обновления иотмены"

Сведения остандарте

1ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарнымпредприятием "Белорусский государственный институт стандартизации исертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русскийязык англоязычной версии международного стандарта, указанного впункте 5

2ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации РеспубликиБеларусь

3ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии исертификации (протоколом от 30 марта 2017 г. N 97-П)

За принятие стандартапроголосовали:

Краткоенаименование страны по МК (ИСО3166) 004-97

Код страны поМК (ИСО3166) 004-97

Сокращенноенаименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

МинэкономикиРеспублики Армения

Беларусь

BY

ГосстандартРеспублики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт


4Приказом Федерального агентства потехническому регулированию и метрологии от 2 ноября 2018 г. N922-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3679-2017 введен вдействие в качестве национального стандарта Российской Федерации с1 января 2019 г.

5Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO3679:2015* "Определение наличия/отсутствия вспышки и температурывспышки. Ускоренный метод определения в закрытом тигле вравновесных условиях" ("Determination of flash no-flash and flashpoint - Rapid equilibrium closed cup method", IDT).
________________
*Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь идалее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - Примечаниеизготовителя базы данных.


Международный стандартразработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28"Нефтепродукты и смазочные материалы" и ISO/TC 35 "Краски и лаки"Международной организации по стандартизации (ISO). Техническимикомитетами CEN/TC 139 "Газовые и жидкие топлива, смазочныематериалы и относящиеся к ним нефтепродукты синтетического ибиологического происхождения", CEN/TC 139 "Краски и лаки"Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Наименование настоящегостандарта изменено относительно наименования европейского стандартас целью применения обобщающего понятия в наименовании стандарта всоответствии с ГОСТ1.5.

При применении настоящегостандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международныхстандартов соответствующие им межгосударственные стандарты,сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодноминформационном указателе "Национальные стандарты", а текстизменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". В случав пересмотра (замены) или отменынастоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликованов ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты".Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются такжев информационной системе общего пользования - на официальном сайтеФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети Интернет (www.gost.ru)

Введение


Настоящий государственныйстандарт устанавливает метод определения наличия/отсутствия вспышкии метод определения температуры вспышки в закрытом тигле вравновесных условиях нефтепродуктов, красок, связующих красок,лаков, клеев, растворителей и родственных им продуктов. При выбореметода испытания для определения данных показателей следует такжерассмотреть методы определения, приведенные в ISO 1516 [1] и ISO1523 [2].

Оборудование, применяемоедля целей настоящего стандарта, позволяет получить аналогичныйрезультат испытаний при меньших временных затратах и прииспользовании пробы меньшего количества (2 или 4 см), чем это требуется в ISO 1516 и ISO 1523.Кроме того, приведенное оборудование может быть изготовлено впереносном варианте, пригодном для проведения испытаний на месте, вдополнение к его обычному исполнению, пригодному для использованияв лабораториях.

Совместные исследования[3] показали, что результаты, полученные при помощи указанныхметодов, сопоставимы. Интерпретацию результатов определениятемпературы вспышки, полученных на смесях растворителей, содержащихгалогенизированные углеводороды, следует рассматривать состорожностью, так как эти смеси могут дать аномальные результаты[4].

Отдельные исследованияпоказали, что некоторые краски на водной основе могут показатьповышенную температуру вспышки в случае использованияэлектрического зажигательного устройства, используемого в методенастоящего стандарта.

Сведения о температуревспышки могут использоваться при перевозке грузов, хранении,погрузке-выгрузке, а также приводиться в документах по техникебезопасности, как характеристика, позволяющая классифицироватьпродукт как горючий или легковоспламеняемый.

Температура вспышки можетуказывать на наличие легколетучих веществ в относительно нелетучемили негорючем продукте. Определение температуры вспышки может бытьпредварительным этапом при проведении исследований составанеизвестных продуктов.

Не допускается проводитьопределение температуры вспышки потенциально нестабильных,разлагаемых или взрывоопасных продуктов, если ранее не былоустановлено, что нагревание конкретного количества данного продуктав контакте с металлическими деталями устройства для определениятемпературы вспышки в пределах температурного диапазона, указанногодля проведения испытания, не вызывает разложения, взрыва или другихпобочных эффектов.

Температура вспышки неявляется постоянной физико-химической характеристикой испытуемогопродукта. Она зависит от конструкции испытательного устройства, егонастройки и порядка проведения испытания. Исходя из этого,температура вспышки может быть определена толькостандартизированным методом испытания, общая корреляция междурезультатами, полученными с помощью различных методов испытаний илипри помощи оборудования, отличного от указанного, негарантируется.

Полезные советы попроцедуре определения температуры вспышки и интерпретациирезультатов приведены в [5] (адаптация [6]).


Предупреждение -При применении настоящего стандарта могут использоваться опасныематериалы, операции и оборудование. Настоящий стандарт не ставитцелью рассмотреть все проблемы безопасности, связанные с егоиспользованием. Пользователь настоящего стандарта несетответственность за установление надлежащих правил техникибезопасности и охраны здоровья и определяет применимостьрегулирующих ограничений перед его использованием.

1Область применения


Настоящий стандартустанавливает метод определения температуры вспышки нефтепродуктов,красок, включая водоразбавляемые, связующих красок, лаков, клеев,растворителей и родственных им продуктов в диапазоне значений отминус 30°С до 300°С. Приведенные методы применяются для определенияналичия/отсутствия вспышки при заданной температуре (метод A) илидля определения температуры вспышки испытуемой пробы (метод В).

При использованиидетектора вспышки (см. А.1.6 (приложение А)) метод настоящегостандарта может также применяться для определения температурывспышки метиловых эфиров жирных кислот (FAME).

2Нормативные ссылки


Для применения настоящегостандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Длянедатированных ссылок применяют последнее издание ссылочногодокумента (включая все изменения к нему).
________________
*Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. поссылке. - .


ISO 1513, Paints andvarnishes - Examination and preparation of test samples (Краски илаки. Контроль и подготовка образцов для испытания)

ISO 3170, Petroleumliquids - Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отборпроб)

ISO 3171, Petroleumliquids - Automatic pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие.Автоматический отбор проб из трубопроводов)

ISO 4259, Petroleumproducts - Determination and application of precision data inrelation to methods of test (Нефтепродукты. Определение иприменение данных прецизионности в отношении методов испытания)

ISO 15528, Paints,varnishes and raw materials for paints and varnishes - Sampling(Краски, лаки и сырье для красок и лаков. Отбор проб)

3Термины и определения


Внастоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующимиопределениями:

3.1 температуравспышки (flash point): Наименьшая температура испытуемой пробы(измеренная установленным методом), скорректированная наатмосферное давление, равное 101,3 кПа, при которой применениезажигательного устройства вызывает мгновенное вспыхивание паров ираспространение пламени по поверхности жидкости при заданныхусловиях испытания.

3.2 определениеналичия/отсутствия вспышки (flash no-flash): Использованиезажигательного устройства для испытуемой пробы при заданнойтемпературе (измеренной установленным методом), скорректированнойна атмосферное давление, равное 101,3 кПа, для того, чтобыопределить вспыхнут ли пары испытуемой пробы мгновенно ираспространится ли пламя по всей поверхности жидкости при заданныхусловиях испытания.

3.3 метиловые эфирыжирных кислот (fatty acid methyl ester) FAME: Топливо,содержащее моноалкиловые эфиры жирных кислот с длиннойуглеводородной цепью, полученные из растительных масел или животныхжиров, данное топливо также называют B100 или дизельным биотопливом(100%).

Примечание - Требования кFAME установлены, например, в [7] и [8].

4Сущность метода


Испытуемую порцию пробызаданного объема помещают в испытательный тигель, в которомустановлена и поддерживается заданная температура испытания. Поистечении заданного времени применяют зажигательное устройство ипроводят определение наличия или отсутствия вспышки (метод А). Дляопределения фактической температуры вспышки пробы проводятпоследующие испытания новых порций пробы при разных температурахиспытательного тигля (метод В) до тех пор, пока температура вспышкине будет определена.

5Реактивы и материалы

5.1 Очищающийрастворитель для удаления следов предыдущей пробы изиспытательного тигля и крышки.

Выбор растворителязависит от предыдущей пробы и прочности прилипания остатка. Дляудаления следов нефтепродуктов могут использоваться низколетучиеароматические растворители (не содержащие бензол), для удаленияостатков смолистого типа эффективными могут быть смешанныерастворители.

5.2 Материалы дляпроверки функционирования аппаратуры

Используют рядсертифицированных стандартных образцов (CRM) и/или вторичныхрабочих стандартных образцов в соответствии с приложением B.

5.3 Газ длязажигательного устройства и запальной горелки (не требуется,если используется зажигательное устройство электрического типа).Можно использовать бутан, пропан, каменноугольный газ или природныйгаз.

6Аппаратура

6.1 Аппарат дляопределения температуры вспышки, приведенный в приложенииА.

6.2 Барометр,показывающий абсолютное давление, с погрешностью не более до ±0,5кПа и дискретностью 0,1 кПа.

Применение анероидныхбарометров, используемых, например, на метеостанциях и ваэропортах, изначально откорректированных для снятия показаний науровне моря, не допускается.

6.3 Нагревательнаябаня или печь, для нагревания проб (при необходимости),обеспечивающие регулировку температуры с погрешностью не более±5°С.

Печь должна бытьвентилируемой и сконструированной таким образом, чтобы исключитьвоспламенение легковоспламеняющихся паров, которые могутобразовываться при нагревании пробы. Рекомендуется использоватьпечь со взрывобезопасной конструкцией.

6.4 Охлаждающая баняили морозильная камера (на выбор) для охлаждения проб,обеспечивающая охлаждение пробы до температуры, которая на 10°Сниже предполагаемой температуры вспышки, и регулировку температурыс погрешностью не более ±5°С.

Баня и печь должны бытьпригодны для работы с летучими и легковоспламеняющимисяпродуктами.

6.5 Вытяжной кожух(используется по усмотрению пользователя) для минимизации тяги,устанавливается сзади и с двух сторон прибора.

6.6 Тигельнаявставка (дополнительно). См. приложение С.

Для проб, которые трудноудалить, можно использовать металлическую тонкостенную тигельнуювставку, но прецизионность для данного случая не определена.

6.7 Шприцы

6.7.1 Шприц,обеспечивающий дозирование (2,00±0,05) мл и оснащенный насадкой,пригодной для требуемой температуры испытания и аппаратуры.

При испытании пробыобъемом 4 мл допускается использовать один и тот же шприцдважды.

6.7.2 Шприц,обеспечивающий дозирование (4,00±0,10) мл и оснащенный насадкой,подходящей для требуемой температуры испытания и аппаратуры.

7Подготовка аппаратуры

7.1 Общиеположения

7.1.1 Выбирают прибор,соответствующий предполагаемой температуре вспышки. Настройку,проверку (см. 7.4) и эксплуатацию прибора осуществляют всоответствии с инструкцией изготовителя, особое внимание следуетобратить на эксплуатацию и настройку зажигательного устройства.

7.1.2 Для потенциальноклейких продуктов используют тигельную вставку (см. 6.6), какописано в приложении C.

7.1.3 При испытании FAMEиспользуют пробу объемом 2±0,05 мл, электронный детектортемпературы вспышки (см. А.1.6 (приложение А)), время испытаниядолжно составлять 60±2 с.

7.1.4 Процедурапроведения испытания при температуре ниже температуры окружающейсреды описана в приложении D, если аппарат не оборудован встроеннойкамерой охлаждения испытательного тигля.

7.2 Расположениеаппаратуры

Устанавливают аппаратуру(см. приложение А) на горизонтальную устойчивую поверхность в такомместе, где нет движения воздуха.

Если защита от движениявоздуха отсутствует, рекомендуется применять вытяжной кожух(6.5).

При испытании продуктов,которые могут образовывать токсичные пары, аппаратуру необходимопоместить в вытяжной шкаф с автономной регулировкой воздушногопотока таким образом, чтобы удаление паров могло происходить безобразования воздушных потоков вокруг испытательного тигля во времяпроведения испытания.

7.3 Очисткаиспытательного тигля и вспомогательных деталей

Очищают испытательныйтигель, крышку и вспомогательные детали соответствующимрастворителем (см. 5.1) для удаления следов смол и остатка,оставшихся от предыдущего испытания. Протирают насухо, чтобыудалить все следы растворителя.

Уход и техническоеобслуживание прибора осуществляют в соответствии с инструкциейизготовителя, особое внимание уделяют электрическому зажигательномуустройству и детектору вспышки, которые могут отличаться хрупкойконструкцией.

Окончательное удалениеследов применяемого растворителя можно проводить, используя струючистого сухого сжатого воздуха.

Отверстие для заполненияможно легко очистить подходящим чистящим инструментом, напримернебольшой кистью.

7.4 Проверкааппаратуры

7.4.1 Проверку икорректировку (при необходимости) показаний устройства измерениятемпературы (см. приложение Е) осуществляют не реже 1 раза в год всоответствии с инструкциями изготовителя.

7.4.2 Проверяютправильность функционирования аппарата не реже одного раз в год,используя сертифицированный стандартный образец (CRM) (см. 5.2),согласно методу В. Результат, полученный после корректировки наатмосферное давление (11.2), должен быть равен или меньше на сертифицированного значения CRM, гдеR - воспроизводимость метода для нефтепродуктов иродственных продуктов (см. 13.3).

Рекомендуется проводитьболее частые проверки с использованием вторичных рабочихстандартных образцов (SWSs) (см. 5.2).

Рекомендуемая процедурапроверки аппарата с помощью CRM и SWS, а также указания поприготовлению SWSs приведены в приложении B.

7.4.3 Численные значения,полученные в результате контрольной проверки, не должныиспользоваться для определения смещения и корректировки значенийтемпературы вспышки, определяемых с использованием аппаратуры послепроведения проверки.

7.4.4 Если при проверкеприбора не подтвердилась правильность функционирования, операторурекомендуется следовать инструкциям изготовителя и повторитьпроверку прибора, предварительно убедившись в том, что:

a) крышка обеспечиваетнепроницаемость паров из испытательного тигля;

b) заслонка обеспечиваетсветонепроницаемость;

c) устройство измерениятемпературы, помещенное в испытательный тигель, окружаеттеплопроводная паста надлежащего качества;

d) зажигательноеустройство функционирует правильно;

e) срабатывает детекторвспышки (см. А.1.6 (приложение А)) (если детектор установлен);

f) устройство измерениятемпературы показывает корректные значения.

8Отбор проб

8.1 Если не указано иное,пробы отбирают в соответствии с процедурами, приведенными в ISO1513, ISO 15528, ISO 3170, ISO 3171 или в национальныхстандартах.

8.2 Помещают пробуобъемом, достаточным для проведения испытания, в плотноукупориваемый сосуд, изготовленный из материала, пригодного дляотбираемой пробы, и с целью обеспечения безопасности убеждаются втом, что сосуд заполнен на 85%-95% от его вместимости.

8.3 Хранят пробы вусловиях, обеспечивающих минимальную потерю паров и минимальныйрост давления. Следует избегать хранения проб при температуре выше30°С.

9Обращение с пробой

9.1 Нефтепродукты иметиловые эфиры жирных кислот

9.1.1 Отбор испытуемойпорции пробы

Охлаждают или регулируюттемпературу пробы и ее контейнера таким образом, чтобы значениетемпературы было не менее чем на 10°С ниже значения первой заданнойтемпературы испытания перед открытием контейнера для отбораиспытуемой порции пробы. Если аликвоту первоначальной пробынеобходимо сохранить до проведения испытания, заполняют контейнердо уровня от 85% до 95% от его вместимости. Для обеспеченияоднородности испытуемую часть пробы осторожно перемешивают такимобразом, чтобы потеря летучих компонентов и легких фракций быламинимальной.

Примечание - Заполнениесосуда пробой менее чем на 50% от его вместимости может повлиять нарезультат определения температуры вспышки.

9.1.2 Пробы,находящиеся при температуре окружающей среды в жидкомсостоянии

Если проба являетсядостаточно жидкой, перед отбором испытуемой порции пробуперемешивают вручную легким встряхиванием, предпринимая при этоммеры предосторожности с целью минимизации потерь летучихкомпонентов. Прежде чем открыть контейнер и отобрать испытуемуюпорцию пробы, следует убедиться, что температура пробы на 10°С нижезаданной температуры испытания. Для маловязких материалов пробуперемешивают, осторожно встряхивая. При необходимости пробунагревают в контейнере до температуры, при которой пробу можноперемешивать легким встряхиванием, или до температуры, которая неменее чем на 10°С ниже заданной температуры испытания, взависимости от того, какая температура ниже. Следует убедиться, чтов контейнере не образуется высокое давление.

9.1.3 Твердые илиполутвердые пробы при температуре окружающей среды

Если испытуемую пробу неполучается перевести в текучее состояние, достаточное для еевведения в испытательный тигель через специальное отверстиенагреванием в соответствии с 9.1.2, испытуемую порцию пробыпереносят дозатором сухого вещества или шпателем в испытательныйтигель с открытой крышкой. Количество порции пробы может выражатьсямассовым эквивалентом требуемого объема, отобранная порция пробыдолжна быть распределена по нижней части испытательного тигля какможно более равномерно.

9.1.4 Пробы,содержащие растворенную или свободную воду, которая не являетсячастью продукта

Если проба не содержитлетучих компонентов, компонентов с низкой температурой вспышки,вода может быть декантирована либо проба может быть обезвоженахлоридом кальция.

9.2 Краски, лаки иродственные им продукты

Пробы подготавливают всоответствии с процедурами, приведенными в ISO 1513.

10Проведение испытаний

10.1 Общиеположения

10.1.1 Следуютинструкциям изготовителя при установке температуры испытания.

10.1.2 Для проведенияиспытания FAME необходимо использовать детектор вспышки (см. А.1.6(приложение А)).

10.1.3 Используют новуюпорцию пробы для каждого определения. Зажигательное устройство прииспытании порции пробы применяют не более одного раза. Послекаждого определения выключают контрольное и испытательное пламя(при наличии) с помощью клапана регулировки газа. После снижениятемпературы до безопасного уровня удаляют испытанную порцию пробы иочищают прибор.

10.1.4 Не следует путатьдействительную вспышку с голубоватым ореолом, который иногдаобразуется вокруг испытательного пламени и предшествует применениюиспытательного пламени, вызывающего действительную вспышку.

Примечание - Образованиеголубого ореола не оказывает влияния на детектор вспышки (см. А.1.6(приложение А)), используемый по усмотрению, и оператору нетребуется тщательно следить за определением температурывспышки.

10.1.5 Записываютабсолютное атмосферное давление во время испытания вблизи приборапутем снятия показаний барометра (см. 6.2).

Примечание -Корректировать показание атмосферного давления на 0°Снеобязательно, хотя конструкция некоторых барометровпредусматривает автоматическое проведение данной корректировки.

10.1.6 Необходимоубедиться, что размер испытательного пламени или настройкиэлектрического зажигательного устройства заданы верно, так какнеправильная настройка может существенно повлиять на результатиспытания.

10.2 Метод А:определение наличия/отсутствия вспышки

10.2.1 Проверяют чистотуи исправность работы испытательного тигля и крышки, особое вниманиеуделяют проверке герметичности O-образной прокладки крышки (см.A.1.1.3 (приложение А)), действию заслонки, размеру илиинтенсивности зажигательного устройства и его расположению (см.A.1.2 (приложение А)). При необходимости их очищают (см. 7.3).Крышку помещают на место и надежно закрывают.

10.2.2 При определенииналичия/отсутствия вспышки корректируют заданную температуруиспытаний в соответствии с абсолютным атмосферным давлениемсогласно формуле (1). Учитывают любые известные поправкитермометра, а затем округляют с точностью до 0,5°С.

, (1)


где - фактическая температура испытания, °С;

- установленная в нормативном документе илизаданная нескорректированная температура испытания, °С;

р - абсолютноеатмосферное давление, кПа;

0,25 - постоянныйкоэффициент, °С/кПа;

101,3 - стандартноеатмосферное давление, кПа.

10.2.3 Следуютинструкциям изготовителя при установке температуры и временииспытания, при помощи таблицы 1 выбирают объем порции пробы дляиспытания и время испытания.


Таблица 1 - Условияиспытания

Проба

Температураиспытания

Объем порциипробы

Времяиспытания

Все, кромеFAME

100°С

2 мл

60 с

Все, кромеFAME

>100°С

4 мл

120 с

FAME

300°С

2 мл

60 с

10.2.4 Когдаиспытательный тигель достигнет температуры испытания, заполняютсоответствующий шприц (см. 6.7) испытуемой пробой. Стараясь непролить пробу, аккуратно подносят шприц к отверстию ввода пробы.Вводят порцию пробы в испытательный тигель, до конца нажав напоршень шприца. Шприц извлекают.

10.2.5 Включают таймер.Зажигают контрольное пламя и регулируют испытательное пламя (еслииспользуется) таким образом, чтобы его размер соответствовалкалибровочному кольцу диаметром 4 мм.