allgosts.ru71. ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ71.100. Продукты химической промышленности

ГОСТ ISO 3794-2015 Масла эфирные (содержащие третичные спирты). Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования

Обозначение:
ГОСТ ISO 3794-2015
Наименование:
Масла эфирные (содержащие третичные спирты). Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2017
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
71.100.60

Текст ГОСТ ISO 3794-2015 Масла эфирные (содержащие третичные спирты). Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ ISO

3794—

2015


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ

(СОДЕРЖАЩИЕ ТРЕТИЧНЫЕ СПИРТЫ)

Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования

(ISO 3794:1976, IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартимформ

2016


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «ПАРФЮМТЕСТ» (АНО «ПАРФЮМТЕСТ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. № 78-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК <ИСО 3166) 004-97

Код страны

по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

КZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Молдова

MD

Молдовэ-Стакдарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2015 г. № 1202-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3794-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3794:1976 «Масла эфирные (содержащие третичные спирты). Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования» {«Essential oils (containing tertiary alcohols) - Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetylation», IDT].

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 «Эфирные масла» Международной организации по стандартизации (ISO)

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок - е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии II

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ (СОДЕРЖАЩИЕ ТРЕТИЧНЫЕ СПИРТЫ)

Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования

Essentia) oils {containing tertiary alcohols).

Estimation ol free alcohols content by determination ot ester value after acetylation

Дата введения — 2017—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод оценки содержания свободных спиртов в эфирных маслах путем определения эфирного числа после ацетилирования*.

Метод, описанный в настоящем стандарте, применяют для эфирных масел, содержащих значительное количество третичных спиртов, а именно линалоол и терлинеол. на которые не распространяется действие ISO/R 1241.

Метод, описанный в настоящем стандарте, не применяют для эфирных масел, содержащих значительное количество фенолов, антранилатов. пактонов и альдегидов, как установлено в ISO/R 1241.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая его изменения).

ISO 212. Essential oils - Sampling (Масла эфирные. Отбор проб)

ISO 356, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний)

ISO/R 709. Essential oils - Determination of ester value (Масла эфирные. Определение эфирного числа)

ISO/R 1241. Essential oils - Determination of ester value after acetylation and evaluation of free alcohols and total alcohols content (Масла эфирные. Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования)

3    Термин и определение

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 эфирное число после ацетилирования (ester value after acetylation): Количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации кислот, выделенных е реакции гидролиза эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла после ацетилирования

4    Сущность метода

Ацетилирование эфирного масла проводят ацетилхлоридом и уксусным ангидридом в присутствии диметиланилина. Проводят выделение и высушивание ацетилироаанного масла. Определение эфирного числа проводят после ацетилирования. Вычисление содержания свободных спиртов проводят с учетом эфирного числа такого же. но неацетилировакного масла.

* Этот метод также известен как «метод Fiore».

Издание официальное

5    Реактивы

При проведении анализа следует использовать реактивы аналитической степени чистоты, а также дистиллированную воду или воду аналогичной степени чистоты.

5.1    Ацетилхлорид.

5.2    Диметиланилик. свежеперегнанный и свободный от монометиланилина и анилина.

5.3    Ангидрид уксусный, массовая доля не менее 98 %.

5.4    Сульфат магния или сульфат натрия безводный, свежеобеэвоженный и размолотый в порошок.

5.5    Натрия сульфат (Na2S04), раствор массовой концентрации 100 г/дм3.

5.6    Кислота соляная, раствор.

Разводят пять частей соляной кислоты (плотность 1.19 г/см3 при температуре 20 °С) в 100 объемных частях раствора сульфата натрия (см. 5.5).

5.7    Натрия гидрокарбонат, раствор.

Растворяют 50 г гидрокарбоната натрия в 1 дм3 раствора сульфата натрия (см. 5.5).

5.8    Калия гидроксид, водный раствор с(КОН) = 0.1 моль/дм3.

5.9    Калия гидроксид, стандартный титрованный раствор с(КОН) = 0.5 моль/дм3 в 95 %-ном (по объему) этиловом спирте.

5.10    Кислота соляная, стандартный титрованный раствор с(НС1) в 0.5 моль/дм3.

5.11    Бумага лакмусовая.

5.12    Фенолфталеин, раствор массовой концентрации в 95 %-ном (по объему) этиловом спирте.

6    Оборудование

Стандартное лабораторное оборудование, а также:

6.1    Прибор для ацетилирования, состоящий из круглодонной колбы для ацетилирования вместимостью 100 см3, которую соединяют с помощью шлифа со стеклянной трубой длиной не менее 1 м и с внутренним диаметром около 10 мм, которая выступает в роли воздушного конденсатора. Колбу оснащают пробкой из шлифованного стекла.

Круглодонная колба и конденсатор должны быть хорошо просушены до использования.

6.2    Цилиндры мерные вместимостью 10 см3.

6.3    Цилиндры мерные вместимостью 50 см3.

6.4    Ванна с ледяной водой.

6.5    Баня водяная, поддерживающая температуру (40 ± 1) *С.

6.6    Баня с кипящей водой.

6.7    Воронка делительная вместимостью не менее 250 см3.

6.8    Колба для омыления вместимостью 250 см3 из щелочеустойчивого стекла.

6.9    Бюретки калиброванные вместимостью 50 см3 с делением 0.1 см3.

7    Отбор проб

Метод отбора проб приведен в ISO 212.

8    Проведение испытания

8.1    Проба для испытания

Пробу готовят в соответствии с ISO 356.

8.2    Определение эфирного числа до ацетилирования

Определяют эфирное число до ацетилирования в соответствии с ISO/R 709.

8.3    Ацетилирование

Отмеряют с помощью цилиндра (см. 6.2) 10 см3 испытуемой пробы и наливают в круглодонную колбу (см. 6.1). Добавляют 20 смэ диметилакилина (см. 5.2), тщательно перемешивают и охлаждают в ванне с ледяной водой (см. 6.4).

Затем добавляют, держа круглодонную колбу в ванной с ледяной водой. 8 см3 ацетилхлорида (см. 5.1) и 5 см3 уксусного ангидрида (см. 5.3). Убирают круглодонную колбу на ванной с ледяной водой и оставляют на 30 мин до достижения комнатной температуры. Помещают колбу в водяную баню (см. 6.5) лри температуре (40 ± 1) С и оставляют на 16 ч.

Охлаждают до комнатной температуры и наливают полученную смесь в делительную воронку (см. 6.7), затем промывают ацетилироаанное масло следующим образом:

a)    дважды с 75 см3 раствора сульфата натрия (см. 5.5):

b)    не менее пяти раз с 50 см3 раствора соляной кислоты (см. 5.6) до тех пор. пока осадок, полученный при промывании, не будет свободен от диметиланилина:

c)    дважды с 25 см3 раствора гидрокарбонэта натрия (см. 5.7):

d)    дважды с 25 см3 раствора сульфата натрия (см. 5.5).

После каждого промывания интенсивно встряхивают воронку в течение 30 с и оставляют до тех пор. пока не будут четко отделены два слоя. В течение последней операции проверяют нейтральность водного слоя лакмусовой бумажкой (см. 5.11).

Перемещают жиромасляный слой в колбу, высушивают безводным сульфатом магния или сульфата натрия (см. 5.4) и фильтруют.

8.4 Определение эфирного числа после ацетилирования

Определяют эфирное число после ацетилирования в соответствии с ISO/R 709.

9 Представление результатов

Массовую долю свободных спиртов. %, определяют по формуле

М(ЕУ,-ЕУ,)

561 - 0.42£У. '

где М - молекулярная масса стандартного спирта, установленная в стандарте на исследуемое эфир нов масло:

EV, - эфирное число масла до ацетилирования (см. 8.2), определяемое в соответствии с ISO;R 709:

Е\\ - эфирное число масла после ацетилирования (см. 8.4), определяемое в соответствии с \SOlR 709.

Объединенную массовую долю спиртов. %. определяют по формуле

Общую массовую долю спиртов в процентах получают сложением двух результатов, вычисленных по приведенным формулам.

10 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать примененный метод и полученный результат. Он должен также содержать все условия проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или упомянутые в нем как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результат испытания.

Протокол испытания должен включать все данные, необходимые для полной идентификации

пробы

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ISO 212

ЮТ

ГОСТ ISO 212-2014 «Масла эфирные. Отбор проба

ISO 356

ЮТ

ГОСТ ISO 356-2014 «Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний»

ISO;R 709

ЮТ

ISO 709-2014 «Масла эфирше. Метод определения эфирного чиспаа

ISO 1271

ЮТ

ГОСТ ISO 1271-2014 «Масла эфирные. Определение карбонильного числа.

Метод со свободными гидроксиламинами»

Примечание-В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

• ЮТ - идентичные стандарты.

УДК 665.58:006.354    МКС71.100.60    ЮТ

Ключевые слова: эфирные масла, третичные слирты. содержание свободных спиртов, эфирное число после ацетилирования

Редактор М.Ж. Будажапова Корректор ЕМ- Дупьневэ Компьютерная верстка А.С. Самарина

Подписано в почать 08.02.2016. Формат 60x84'/».

Уел. печ. п. 0,93. Тираж 36 »*з. Эак.3685.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП кСТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер.. 4     in loS10OStinlo.ru

Испытание на отсутствие диметиланилина: добавляют к 15 см3 осадка, полученного лри промывании, две капли насыщенного раствора перманганата калия. Интенсивно встряхивают. Если менее чем через 15 с появляется оранжево-желтый цвет, это означает, что диметиланилин присутствует.