allgosts.ru71. ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ71.100. Продукты химической промышленности

ГОСТ ISO 3794-2015 Масла эфирные (содержащие третичные спирты). Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования

Обозначение:
ГОСТ ISO 3794-2015
Наименование:
Масла эфирные (содержащие третичные спирты). Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования
Статус:
Действует
Дата введения:
01.01.2017
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
71.100.60

Текст ГОСТ ISO 3794-2015 Масла эфирные (содержащие третичные спирты). Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования


ГОСТ ISO 3794-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ (СОДЕРЖАЩИЕ ТРЕТИЧНЫЕ СПИРТЫ)

Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования

Essential oils (containing tertiary alcohols). Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetylation



МКС 71.100.60

Дата введения 2017-01-01



Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

АМ

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2015 г. N 1202-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3794-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3794:1976* "Масла эфирные (содержащие третичные спирты). Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования" ["Essential oils (containing tertiary alcohols) - Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetylation", IDT].
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .


При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод оценки содержания свободных спиртов в эфирных маслах путем определения эфирного числа после ацетилирования*.
________________
* Этот метод также известен как "метод Fiore".


Метод, описанный в настоящем стандарте, применяют для эфирных масел, содержащих значительное количество третичных спиртов, а именно линалоол и терпинеол, на которые не распространяется действие ISO/R 1241.

Метод, описанный в настоящем стандарте, не применяют для эфирных масел, содержащих значительное количество фенолов, антранилатов, лактонов и альдегидов, как установлено в ISO/R 1241.

2 Нормативные ссылки


Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая его изменения).
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .


ISO 212, Essential oils - Sampling (Масла эфирные. Отбор проб)

ISO 356, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний)

ISO/R 709, Essential oils - Determination of ester value (Масла эфирные. Определение эфирного числа)

ISO/R 1241, Essential oils - Determination of ester value after acetylation and evaluation of free alcohols and total alcohols content (Масла эфирные. Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования)

3 Термин и определение


В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 эфирное число после ацетилирования (ester value after acetylation): Количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации кислот, выделенных в реакции гидролиза эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла после ацетилирования

4 Сущность метода


Ацетилирование эфирного масла проводят ацетилхлоридом и уксусным ангидридом в присутствии диметиланилина. Проводят выделение и высушивание ацетилированного масла. Определение эфирного числа проводят после ацетилирования. Вычисление содержания свободных спиртов проводят с учетом эфирного числа такого же, но неацетилированного масла.

5 Реактивы


При проведении анализа следует использовать реактивы аналитической степени чистоты, а также дистиллированную воду или воду аналогичной степени чистоты.

5.1 Ацетилхлорид.

5.2 Диметиланилин, свежеперегнанный и свободный от монометиланилина и анилина.

5.3 Ангидрид уксусный, массовая доля не менее 98%.

5.4 Сульфат магния или сульфат натрия безводный, свежеобезвоженный и размолотый в порошок.

5.5 Натрия сульфат (Na), раствор массовой концентрации 100 г/дм.

5.6 Кислота соляная, раствор.

Разводят пять частей соляной кислоты (плотность 1,19 г/см при температуре 20°С) в 100 объемных частях раствора сульфата натрия (см.5.5).

5.7 Натрия гидрокарбонат, раствор.

Растворяют 50 г гидрокарбоната натрия в 1 дм раствора сульфата натрия (см.5.5).

5.8 Калия гидроксид, водный раствор с(KОН)=0,1 моль/дм.

5.9 Калия гидроксид, стандартный титрованный раствор с(KОН)=0,5 моль/дм в 95%-ном (по объему) этиловом спирте.

5.10 Кислота соляная, стандартный титрованный раствор c(HCI)=0,5 моль/дм.

5.11 Бумага лакмусовая.

5.12 Фенолфталеин, раствор массовой концентрации в 95%-ном (по объему) этиловом спирте.

6 Оборудование


Стандартное лабораторное оборудование, а также:

6.1 Прибор для ацетилирования, состоящий из круглодонной колбы для ацетилирования вместимостью 100 см, которую соединяют с помощью шлифа со стеклянной трубой длиной не менее 1 м и с внутренним диаметром около 10 мм, которая выступает в роли воздушного конденсатора. Колбу оснащают пробкой из шлифованного стекла.

Круглодонная колба и конденсатор должны быть хорошо просушены до использования.

6.2 Цилиндры мерные вместимостью 10 см.

6.3 Цилиндры мерные вместимостью 50 см.

6.4 Ванна с ледяной водой.

6.5 Баня водяная, поддерживающая температуру (40±1)°С.

6.6 Баня с кипящей водой.

6.7 Воронка делительная вместимостью не менее 250 см.

6.8 Колба для омыления вместимостью 250 см из щелочеустойчивого стекла.

6.9 Бюретки калиброванные вместимостью 50 см с делением 0,1 см.

7 Отбор проб


Метод отбора проб приведен в ISO 212.

8 Проведение испытания

8.1 Проба для испытания

Пробу готовят в соответствии с ISO 356.

8.2 Определение эфирного числа до ацетилирования

Определяют эфирное число до ацетилирования в соответствии с ISO/R 709.

8.3 Ацетилирование

Отмеряют с помощью цилиндра (см.6.2) 10 см испытуемой пробы и наливают в круглодонную колбу (см.6.1). Добавляют 20 см диметиланилина (см.5.2), тщательно перемешивают и охлаждают в ванне с ледяной водой (см.6.4).

Затем добавляют, держа круглодонную колбу в ванной с ледяной водой, 8 см ацетилхлорида (см.5.1) и 5 см уксусного ангидрида (см.5.3). Убирают круглодонную колбу из ванной с ледяной водой и оставляют на 30 мин до достижения комнатной температуры. Помещают колбу в водяную баню (см.6.5) при температуре (40±1)°С и оставляют на 16 ч.

Охлаждают до комнатной температуры и наливают полученную смесь в делительную воронку (см.6.7), затем промывают ацетилированное масло следующим образом:

a) дважды с 75 см раствора сульфата натрия (см.5.5);

b) не менее пяти раз с 50 см раствора соляной кислоты (см.5.6) до тех пор, пока осадок, полученный при промывании, не будет свободен от диметиланилина*;
________________
* Испытание на отсутствие диметиланилина: добавляют к 15 см осадка, полученного при промывании, две капли насыщенного раствора перманганата калия. Интенсивно встряхивают. Если менее чем через 15 с появляется оранжево-желтый цвет, это означает, что диметиланилин присутствует.

c) дважды с 25 см раствора гидрокарбоната натрия (см.5.7);

d) дважды с 25 см раствора сульфата натрия (см.5.5).

После каждого промывания интенсивно встряхивают воронку в течение 30 с и оставляют до тех пор, пока не будут четко отделены два слоя. В течение последней операции проверяют нейтральность водного слоя лакмусовой бумажкой (см.5.11).

Перемещают жиромасляный слой в колбу, высушивают безводным сульфатом магния или сульфата натрия (см.5.4) и фильтруют.

8.4 Определение эфирного числа после ацетилирования

Определяют эфирное число после ацетилирования в соответствии с ISO/R 709.

9 Представление результатов

Массовую долю свободных спиртов, %, определяют по формуле

, (1)

где М - молекулярная масса стандартного спирта, установленная в стандарте на исследуемое эфирное масло;

EV - эфирное число масла до ацетилирования (см.8.2), определяемое в соответствии с ISO/R 709;

EV - эфирное число масла после ацетилирования (см.8.4), определяемое в соответствии с ISO/R 709.

Объединенную массовую долю спиртов, %, определяют по формуле

. (2)

Общую массовую долю спиртов в процентах получают сложением двух результатов, вычисленных по приведенным формулам.

10 Протокол испытания


Протокол испытания должен содержать примененный метод и полученный результат. Он должен также содержать все условия проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или упомянутые в нем как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результат испытания.

Протокол испытания должен включать все данные, необходимые для полной идентификации пробы

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам

Приложение ДА
(справочное)



Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ISO 212

IDT

ГОСТ ISO 212-2014 "Масла эфирные. Отбор проб"

ISO 356

IDT

ГОСТ ISO 356-2014 "Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний"

ISO/R 709

IDT

ISO 709-2014 "Масла эфирные. Метод определения эфирного числа"

ISO 1271

IDT

ГОСТ ISO 1271-2014 "Масла эфирные. Определение карбонильного числа. Метод со свободными гидроксиламинами"

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

- IDT - идентичные стандарты.


УДК 665.58:006.354

МКС 71.100.60

IDT

Ключевые слова: эфирные масла, третичные спирты, содержание свободных спиртов, эфирное число после ацетилирования




Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2016