allgosts.ru71. ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ71.100. Продукты химической промышленности

ГОСТ ISO 11024-2-2015 Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 2. Применение хроматографических профилей проб эфирных масел

Обозначение:
ГОСТ ISO 11024-2-2015
Наименование:
Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 2. Применение хроматографических профилей проб эфирных масел
Статус:
Действует
Дата введения:
01.01.2017
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
71.100.60

Текст ГОСТ ISO 11024-2-2015 Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 2. Применение хроматографических профилей проб эфирных масел


ГОСТ ISO 11024-2-2015



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА ЭФИРНЫЕ


Общее руководство по хроматографическим профилям



Часть 2



Применение хроматографических профилей проб эфирных масел


Essential Oils. General guidance on chromatographic profiles. Part 2. Utilization of chromatographic profiles of samples of essential oils

МКС 71.100.60

Дата введения 2017-01-01



Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2015 г. N 1199-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11024-2-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11024-2:1998* "Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 2. Применение хроматографических профилей образцов эфирных масел" ("Essential Oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 2: Utilization of chromatographic profiles of samples of essential oils", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .


При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав

7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение

Введение

Международный стандарт ISO 11024-2 разработан техническим комитетом ISO/TC 54 "Эфирные масла".

Международный стандарт ISO 11024 состоит из следующих частей под общим наименованием "Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям":

- Часть 1: Подготовка хроматографических профилей для представления в стандартах;

- Часть 2: Применение хроматографических профилей проб эфирных масел.

1 Область применения

В настоящем стандарте описаны общие рекомендации по определению соответствия хроматографического профиля пробы эфирного масла контрольному хроматографическому профилю, представленному в стандарте на это масло.

Примечание - См. также ISO 11024-1.
_______________
ISO 11024-1, Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards (Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 1: Применение хроматографических профилей для представления в стандартах).

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая его изменения).
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .


ISO 356, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 7609, Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary columns - General method (Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 репрезентативные компоненты (representative components): Компоненты, присутствующие во всех пробах эфирного масла, вне зависимости от доли.

Пример - Гернилформиат, изоментон, цитронеллол, гераниол и др. являются репрезентативными компонентами для эфирных масел герани.

3.2 характерные компоненты (characteristic components): Один или более репрезентативных компонентов, концентрация которых является характерной для данного эфирного масла.

Примечание - Концентрация может быть нулевой.


Примеры

В Africa geranium гвайа-6,9-диен присутствует в незначительном количестве, а в Bourbon geranium - в большом.

10-эпи-гамма-эудесмол отсутствует в Bourbon geranium и присутствует в Africa geranium.

В лаванде камфора присутствует в количестве менее 0,5%.

3.3 типичная хроматограмма (typical chromatogram): Графическое изображение, полученное путем инъекции в хроматограф пробы эфирного масла, которое считается показательным для производства, наряду с технологическими условиями, при которых было получено масло.

Примечание - Хроматограмма предоставляется исключительно в ознакомительных целях.

3.4 хроматографический профиль (chromatographic profile): Перечень компонентов эфирного масла, выбранных из репрезентативных и характерных, а также предельные значения концентрации каждого из них, и, возможно, отношения таких концентраций.

4 Сущность метода

Пробу эфирного масла анализируют с помощью газовой хроматографии на капиллярной колонке.

На полученной хроматограмме находят те пики эфирного масла, которые считают репрезентативными и характерными. Их сравнивают с пиками, указанными в разделе "Хроматографический профиль", в стандарте, касающегося изучаемого эфирного масла.

Используя результаты, полученные непосредственно с помощью системы обработки данных, контролируют соответствие минимальных и максимальных концентраций (или отношений концентраций) этих репрезентативных и характерных компонентов.

5 Стандартный раствор сравнения

Следуя рекомендациям ISO 7609, готовят стандартный раствор сравнения, смешивая 1 см гексана и базовых веществ соответствующих репрезентативным и характерным компонентам, определенным в разделе "Хроматографический профиль" стандарта, касающегося изучаемого эфирного масла.

6 Оборудование

6.1 Газовый хроматограф с инжектором, с возможностью деления потока и капиллярной колонкой.

6.2 Пламенно-ионизационный детектор.

6.3 Система обработки данных (интегратор, калькулятор и пр.) в соответствии с указаниями, приведенными в ISO 7609.

Работоспособность устройства проверяют при помощи испытания, описанного в разделе 7.

7 Работа устройства

7.1 Общая информация

Собирают устройство, состоящее из хроматографа и системы обработки данных (см. 6.3) таким образом, чтобы оно правильно выделяло и элюировало все летучие компоненты эфирного масла. Хроматографический профиль, полученный при испытании тестовой смеси, приведенной в таблице 1, должен отвечать хроматографическому профилю, определенному межлабораторными испытаниями (см. таблицу 2).

7.2 Подготовка и состав стандартной тестовой смеси

Готовят стандартную тестовую смесь, как указано в таблице 1.


Таблица 1 - Подготовка и состав стандартной тестовой смеси

Наименование вещества

Регистрационный номер CAS

Регистрационный номер EINECS

Минимальная степень чистоты

Массовая доля, %

n-Гексанол

111-27-3

203-852-3

99%

0,80

-Пинен

7785-70-8

232-087-8

99%

5,00

1,8-Цинеол (эвкалиптол)

470-82-6

207-431-5

99,5%

50,00

Линалоол

78-70-6

201-134-4

99%

10,00

n-Деканаль

112-31-2

203-957-4

98%

0,20

Линалилацетат

115-95-7

204-116-4

99%

25,00

Эвгенол

97-53-0

202-589-1

99%

3,00

-Кариофиллен

87-44-5

201-746-1

99%

5,00

Бензилсалицилат

118-58-1

204-262-9

99%

1,00

Регистрационный номер Химической реферативной службы.

Регистрационный номер в Европейском реестре выпускаемых промышленных химических веществ.

Свежедистиллированный и/или химически стабилизированный.


Проверяют чистоту каждого компонента с использованием газовой хроматографии и стандартных физико-химических методов.

Хранят смесь в запечатанных бутылках в темном месте при температуре от минус 5°С до 5°С. При соблюдении этих условий смесь может храниться не менее года.

7.3 Проведение испытания

Выполняют хроматографический анализ тестовой смеси, которую вводят при обычных рабочих условиях для эфирных масел в лаборатории.

7.4 Результаты

Результаты получают напрямую от системы обработки данных.

Полученные данные, в процентном выражении, не должны выходить за пределы границ, указанных в таблице 2.


Таблица 2 - Хроматографический профиль стандартной тестовой смеси

Наименование вещества

Минимальное значение, %

Максимальное значение, %

n-Гексанол

0,65

0,75

-Пинен

5,85

6,25

1,8-Цинеол (эвкалиптол)

49,0

50,5

Линалоол

10,10

10,50

n-Деканаль

0,15

0,20

Линалилацетат

22,80

23,50

Эвгенол

2,50

2,75

-Кариофиллен

5,85

6,30

Бензилсалицилат

0,75

0,95

Соотношение n-гексанола и бензил салицилата

0,75

0,95


Для пикового значения n-деканаля соотношение сигнал/шум должно превышать 100. Соотношение можно вычислить следующим образом:

- сигналом является высота пика деканаля;

- шумом является половина разницы между максимальным и минимальным значением сигнала в отсутствии пика в течение 30 с.

8 Подготовка пробы для испытания

Выполняют действия согласно методу, указанному в ISO 356.

9 Определение и отбор репрезентативных и характерных компонентов эфирного масла

Находят на хроматограмме изучаемого эфирного масла те пики, которые соответствуют репрезентативным и характерным компонентам, определенным в стандартном хроматографическом профиле.

Это можно осуществить различными способами, например, используя один или несколько следующих методов:

- сравнение с типичной хроматограммой, полученной на хроматографической колонке, имеющей такое же строение;

- использование добавок;

- использование индекса удерживания;

- соединение с масс-спектрометром.

В качестве альтернативы используют стандартный раствор сравнения, как изложено ниже.

Вводят стандартный раствор сравнения. Получают хроматограмму А. Определяют пики, полученные как зависимость порядка их элюирования и их площадей, которые должны приблизительно соответствовать концентрациям, используемым для приготовления стандартного раствора сравнения.

Примечание - Порядок элюирования приведен посредством данных (в таблице) типичных хроматограмм, полученных с помощью различных колонок.


Вводят при таких же условиях проведения испытания пробу эфирного масла, качество которого должно быть проверено. Получают хроматограмму В.

С помощью времени удержания, считанного на хроматограмме А, располагают на хроматограмме В пики, соответствующие репрезентативным и характерным компонентам. Все репрезентативные компоненты должны быть представлены в пробе изучаемого эфирного масла.

10 Контроль концентрации репрезентативных и характерных компонентов

Используя информацию, полученную с помощью системы обработки данных (представленную на хроматограмме В), и метод нормализации площади пика (метод внутренней нормализации в соответствии с ISO 7609), проверяют, чтобы концентрации (принятые равным, в процентном отношении, площадям пика, принимаемым во внимание) или отношения концентраций не выходили за пределы минимальных и максимальных значений, определенных в разделе "Хроматографический профиль" стандарта на изучаемое эфирное масло.

11 Обработка результатов

Хроматографический профиль представляют в виде перечня репрезентативных и характерных компонентов, обнаруженных в пробе изучаемого эфирного масла, сопровождаемыми их концентрациями, которые были установлены с помощью метода нормализации. Отношения этих концентраций также могут быть вычислены.

12 Протокол испытания

В протоколе испытания указывают используемый метод и полученные результаты. Также описывают все рабочие условия, не упомянутые в настоящем стандарте, или те, которые считают необязательными, наряду с описанием любых воздействий, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытания должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ISO 356

IDT

ГОСТ ISO 356-2014 "Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний"

ISO 7609

IDT

ГОСТ ISO 7609-2014 "Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод"

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

- IDT - идентичные стандарты.


УДК 665.58:006.354

МКС 71.100.60

IDT


Ключевые слова: эфирные масла, хроматографический профиль, применение хроматографического профиля




Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2016