allgosts.ru65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО65.120. Корма для животных

ГОСТ ISO 9831-2017 Корма для животных, продукция животноводства, экскременты или моча. Определение валовой энергии. Метод сжигания в калориметрической бомбе

Обозначение:
ГОСТ ISO 9831-2017
Наименование:
Корма для животных, продукция животноводства, экскременты или моча. Определение валовой энергии. Метод сжигания в калориметрической бомбе
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
65.120

Текст ГОСТ ISO 9831-2017 Корма для животных, продукция животноводства, экскременты или моча. Определение валовой энергии. Метод сжигания в калориметрической бомбе


ГОСТ ISO 9831-2017



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, ПРОДУКЦИЯ ЖИВОТНОВОДСТВА, ЭКСКРЕМЕНТЫИЛИ МОЧА

Определение валовой энергии. Метод сжигания вкалориметрической бомбе

Animal feeding stuffs, animal products and faeces orurine. Determination of gross energy value. Bomb calorimetricmethod



МКС 65.120

Датавведения 2019-01-01



Предисловие


Цели, основные принципы иосновной порядок проведения работ по межгосударственнойстандартизации установлены в ГОСТ1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основныеположения" и ГОСТ1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандартымежгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственнойстандартизации. Правила разработки, принятия, обновления иотмены"

Сведения остандарте

1ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научнымучреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт кормовимени В.Р.Вильямса" (ФГБНУ "ВНИИ кормов им.В.Р.Вильямса") на основеофициального перевода на русский язык англоязычной версииуказанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГБНУ "ВНИИкормов им.В.Р.Вильямса"

2ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию иметрологии

3ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии исертификации (протокол от 7 июня 2017 г. N 99-П)

За принятиепроголосовали:

Краткоенаименование страны по
МК (ИСО3166) 004-97

Код страныпо
МК (ИСО3166) 004-97

Сокращенноенаименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики РеспубликиАрмения

Беларусь

BY

Госстандарт РеспубликиБеларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт РеспубликиКазахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4ПриказомФедерального агентства по техническому регулированию и метрологииот 27 октября 2017 г. N 1542-ст межгосударственный стандартГОСТ ISO 9831-2017 введен в действие в качестве национальногостандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO9831:1998* "Корма для животных, продукция животноводства,экскременты или моча. Определение валовой калорийности. Методсжигания в калориметрической бомбе" ("Animal feeding stuffs, animalproducts, and faeces or urine - Determination of gross calorificvalue - Bomb calorimeter method", IDT).
________________
*Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь идалее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - Примечаниеизготовителя базы данных.


Международный стандартразработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34"Пищевые продукты", Подкомитетом SC 10 "Корма для животных"Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящегостандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международныхстандартов соответствующие им межгосударственные стандарты,сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодноминформационном указателе "Национальные стандарты", а текстизменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отменынастоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликованов ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты".Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются такжев информационной системе общего пользования - на официальном сайтеФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети Интернет (www.gost.ru)

1Область применения

1 Область применения


Настоящий стандартустанавливает метод для определения валовой энергии кормов для животных, продуктовживотноводства, а также экскрементов или мочи при постоянной массев адиабатической, изотермической или статической калориметрическойбомбе.
________________
Валовая энергия (gross energy value): общееколичество энергии, содержащееся в единице органического вещества,выраженное в джоулях.


Результатом, полученнымэтим методом, является валовая энергия испытуемой пробы припостоянной массе и воды, поглотившей конденсируемые продуктысгорания при температуре калориметра.

Примечание - Эталонтемпературы, применяемый в термохимии 25°C, используется как эталонтемпературы для определения калорийности, хотя зависимостьтемпературы теплотворной способности материалов, к которым применимнастоящий стандарт, невелика (приблизительно 1 Дж·г·К).

2Нормативные ссылки


Внастоящем стандарте приведены нормативные ссылки на нижеприведенныестандарты*, которые являются обязательными при применениинастоящего стандарта. Для недатированных ссылок применяют последнееиздание ссылочного документа (включая все изменения).
_______________
*Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. поссылке. - .


ISO 651:1975, Solid-stemcalorimeter thermometers (Термометры палочныекалориметрические)

ISO 652:1975,Enclosed-scale calorimeter thermometers (Термометры с закрытойшкалой калориметра)

ISO 1770:1981, Solid-stemgeneral purpose thermometers (Термометры палочные общегоназначения)

ISO 1771:1981,Enclosed-scale general purpose thermometers (Термометры с вложеннойшкалой общего назначения)

ISO 1928:1995, Solid mineral fuels - Determination ofgross calorific value by the bomb calorimeter method, andcalculation of net calorific value (Топливо твердое минеральное.Определение высшей теплоты сгорания методом калориметрической бомбыи вычисление низшей теплоты сгорания)
________________
Действует ISO 1928:2009, Solid mineralfuels - Determination of gross calorific value by the bombcalorimetric method and calculation of net calorific value (Топливотвердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания методомкалориметрической бомбы и вычисление низшей теплоты сгорания)


ISO 3696:1987, Water foranalytical laboratory use - Specification and test methods (Водадля использования при лабораторном анализе. Технические требованияи методы испытания)

ISO 6496:1999, Animalfeeding stuffs - Determination of moisture and other volatilematter content (Корма для животных. Определение содержания влаги идругих летучих веществ)

ISO 6498:1998, Animal feeding stuffs - Preparation oftest samples (Корма для животных. Приготовление проб дляиспытания)
________________
Действует ISO 6498:2012, Animal feedingstuffs - Guidelines for sample preparation (Корма для животных.Руководящие указания по приготовлению проб для испытания).

3Термины и определения


Внастоящем стандарте применены термины по ISO 1928:

валовая энергия(gross energy value): Общее количество энергии, содержащееся вединице органического вещества, выраженное в джоулях.

4Сущность метода


Сжигание взвешенной пробыиспытуемого образца в кислородной среде калориметрической бомбы встандартных условиях. Вычисление валовой калорийности по повышениютемпературы воды в калориметрическом сосуде и среднему значениюэффективной теплоемкости калориметра. Вносят поправки на теплоту,освобожденную при сжигании компонентов запала, термохимическиепоправки и, где необходимо, поправки на потери при переходе теплаот калориметра в водяную рубашку.

5Реактивы и вспомогательные материалы


Для анализа используютреактивы только признанной аналитической чистоты.

5.1 Вода, по ISO 3696, неменее 3-й степени чистоты.

5.2 Кислород, пригодныйдля заполнения калориметрической бомбы до давления 3 МПа, несодержащий горючего вещества.

Примечания

1Кислород, произведенный электролизом, может содержать до 4%водорода и поэтому непригоден.

21 МПа=1 МН/м.

5.3 Запал

5.3.1 Запальнаяпроволока, хромоникелевая, диаметром 0,16-0,20 мм или платиноваядиаметром 0,06-0,10 мм.

5.3.2 Хлопчатобумажнаянить из белой целлюлозы.

5.3.3 Полиэтиленоваяполоска из тонкой пленки размером 305 мм.

5.4 Полиэтиленовыемешочки размером 68110 мм.

5.5 Полиэтиленовыемешочки размером 5055 мм и массой приблизительно 170 мг.

5.6 Силикагель - порошокхроматографической степени чистоты.

5.7 Раствор гидроксиданатрия - стандартный титрованный раствор, c(NaOH)=0,1моль/дм.

5.8 Метиловый оранжевыйиндикатор, отфильтрованный раствор концентрацией 1 г/дм.

Растворяют 0,25 гметилоранжа и 0,15 г бромкрезолового синего в 50 см 95-процентного этилового спирта (объемнаядоля спирта 95%) и разбавляют водой до 250 см.

5.9 Бензойная кислота -термохимический стандарт, подтвержденный сертификатом национальногооргана сертификации.

Сушка или какая-либообработка, кроме гранулирования, недопустимы.

Валовую энергиюпостоянной массы бензойной кислоты, внесенной в сертифицированныйсписок для данных условий использования, учитывают при вычисленииэффективной теплоемкости калориметра (см. приложение А).

6Аппаратура


Используют следующеелабораторное оборудование.

6.1 Бомба - безопасная,способная выдержать давление, образующееся в процессе сжигания.

Конструкция бомбыпозволяет без затруднений удалять из нее все жидкие продуктысжигания.

Материалы конструкции недолжны подвергаться коррозии кислотами, образующимися присжигании.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ -Следует регулярно проверять части бомбы для обнаружения износа икоррозии. Обратите особое внимание на качество нити главногозамыкания.

6.2 Калориметрическийсосуд, изготовленный из металла, тщательно отполированный с внешнейстороны. Сосуд содержит достаточное количество воды, чтобы покрытькрышку бомбы при перемешивании воды.

Сосуд должен быть снабженконсолью для центрирования бомбы в сосуде и обеспечения циркуляцииводы под бомбой.

6.3 Мешалка с постояннойскоростью вращения.

Часть вала мешалки,находящаяся ниже поверхности воды в рубашке, не должна бытьтеплопроводной, чтобы свести к минимуму передачу тепла к системеили от нее. Если покрытие используется для калориметрическогососуда, непроводящая часть вала должна быть выше уровня воднойповерхности.

Для изотермических истатических калориметрических бомб скорость перемешивания должнаобеспечить продолжительность главного периода (см. 9.6) не более 10мин. при определении эффективной теплоемкости с использованиембензойной кислоты (см. приложение А).

6.4 Термостат (водянаярубашка) может быть адиабатического, изотермического илистатического типа. В термостат помещают калориметрический сосуд сбомбой. Воздушный зазор между калориметрическим сосудом итермостатом составляет около 10 мм.

Уадиабатической водяной рубашки должны быть или электрод, илипогружные нагреватели, способные обеспечить достаточной энергией,чтобы поддерживать температуру воды в рубашке в пределах 0,1°Cотносительно температуры калориметрического сосуда после сожжениязаряда. После установления равновесия 25°C температурное отклонениекалориметрического сосуда не должно превышать 0,0005°C/мин.

Примечание - Особаяпредосторожность необходима при высоких температурах окружающейсреды.


Изотермическая водянаярубашка должна быть снабжена средством для поддержания ее приконстантной температуре с точностью около 0,1°C.

Статическая водянаярубашка должна иметь достаточно большую теплоемкость, чтобыограничить изменения температуры воды в ней. С момента сжиганиязаряда до конца заключительного периода или в течение 15 мин., дажеесли он длится дольше, при коэффициенте остывания d=0,002 0мин (см. 10.3) повышение температуры воды врубашке должно быть менее 0,16°C; при коэффициенте остыванияd=0,003 0 мин повышение температуры должно быть менее0,11°C.

Примечание - Дляизолированной металлической рубашки это может быть обеспеченоизготовлением емкости вместимостью не менее 12,5 см воды, залитой в широкую кольцевуюрубашку.

6.5 Устройство дляизмерения температуры, пригодное для учета температуры, котороепосле внесения поправки обеспечивает точность 0,002°С так, чтобытемпературные интервалы от 2°C до 3°C могли быть определены сточностью 0,004°C.

Прибор должен бытьоткалиброван с использованием известного стандарта национальногооргана сертификации с интервалом не более 0,5°C на протяжении всегодиапазона измерения или, для стеклянного ртутного термометра, повсей градуированной шкале.

Пригодны следующие типытермометров:

a) термометрысопротивления, включающие платиновое сопротивление, мостиксопротивления и гальванометр;

b) термометры стеклянныертутные, которые соответствуют ISO 651, ISO 652, ISO 1770 или ISO1771.

Для того чтобы считыватьтемпературу с заданной точностью, требуется приспособление спятикратным увеличением.

Прежде чем считыватьтемпературу, рекомендуется использовать механический вибратор дляобстукивания термометра в течение приблизительно 10 с, чтобыпредотвратить залипание столба ртути.

При отсутствиимеханического вибратора термометр необходимо обстукивать вручную,например с помощью карандаша.

6.6 Тигель кварцевый,хромоникелевый или платиновый.

Используют тиглиследующих размеров: около 25 мм в диаметре, с плоским основанием ивысотой не более 20 мм. Толщина стенок кварцевых тиглей должна бытьприблизительно 1,5 мм, а металлических - 0,5 мм.

Указанные тигли пригодныдля сжигания бензойной кислоты. Если после сжигания на тиглеостаются пятна или несгоревший материал, то могут быть использованынебольшие тигли из никеля и хрома (например, толщиной 0,25 мм,диаметром 15 мм и высотой 7 мм).

6.7 Цепьзажигания

Питание цепи зажиганияосуществляют от сети переменного тока через понижающийтрансформатор с выходным напряжением от 6 до 12 В или от батареипостоянного тока. Желательно подключать в цепь амперметр иликонтрольную лампочку для контроля подачи электоэнергии.

Ключ зажигания долженбыть пружинным, открытого типа.

6.8 Вспомогательноеоборудование

6.8.1 Весы, пригодные длявзвешивания не менее 3 кг с точностью 1 г.

6.8.2 Аналитические весы,пригодные для взвешивания с точностью 0,1 мг.

6.8.3 Пресс длябрикетирования.

6.8.4 Регулятор давлениядля контроля за заполнением бомбы кислородом.

6.8.5 Манометр сдиапазоном от 0 до 5 МПа для измерения давления в бомбе.

6.8.6 Предохранительныйклапан или прерывающийся диск, срабатывающий при давлении 3,5 МПа,подключенный в линию подачи кислорода, чтобы предотвратитьпереполнение бомбы.

ВНИМАНИЕ -Оборудование для кислорода высокого давления не должносоприкасаться с маслом и смазкой. Не проверяйте и не калибруйтеманометр жидкой углекислотой.

6.9 Таймер, установленныйв удобном для наблюдений месте и показывающий минуты и секунды.

Полезно подключитьустройство, дающее звуковые сигналы продолжительностью 10 с синтервалами через одну минуту.

7Отбор проб


Отбор проб не являетсячастью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемыйметод отбора проб описан в [4].

Влабораторию должна быть прислана репрезентативная проба. Она недолжна быть повреждена или изменена при перевозке или хранении.

8Приготовление пробы и анализируемой части пробы


Анализируемую пробуготовят в соответствии с ISO 6498.

8.1 Воздушно-сухиепробы

8.1.1 Лабораторную пробуразмалывают до полного прохода через сито с отверстиями размером 1мм.

Непосредственно переданализом пробу перемешивают, желательно механическим способом. От0,5 г до 5 г анализируемой пробы формуют прессом (6.8.3) в видегранулы. Масса анализируемой части пробы зависит от ее калорийностии эффективной теплоемкости калориметра. Масса анализируемой частидолжна быть такой, чтобы при ее сгорании температура повышалась навеличину от 2 до 3°С.

Следует предпринять мерыпредосторожности для предотвращения поглощения или потери влаги впроцессе перемешивания и гранулирования, чтобы данные по содержаниювлаги, полученные при определении по 9.2, использовать в дальнейшихрасчетах. Если это невозможно, пробу раскладывают тонким слоем ивыдерживают до прихода в равновесие содержания влаги в пробе ссодержанием влаги в воздухе лаборатории, где находитсякалориметрическая бомба.

8.1.2 Воздушно-сухиепробы с содержанием массовой доли жира более 10% и воздушно-сухиепробы, которые невозможно гранулировать, готовят к анализу согласноB.1.

8.2 Жидкиепробы

Готовят к анализусогласно B.2.

8.3 Свежиепробы

Готовят к анализусогласно B.З.

9Проведение анализа

9.1 Определениеэффективной теплоемкости калориметра

Если эффективнаятеплоемкость калориметра неизвестна или известна, но под вопросом ис периодичностью не более 6 мес, определяют эффективнуютеплоемкость калориметра согласно приложению A.

9.2 Определениесодержания влаги

Содержание влаги ввоздушно-сухой анализируемой пробе определяют одновременно сопределением ее калорийности в соответствии с ISO 6496.

9.3 Подготовкабомбы

Навеску анализируемойпробы (см. раздел 8) в форме гранул (см. 8.1.1) или содержащуюся вполиэтиленовом мешочке (см. 8.1.2, 8.2 и 8.3), взвешенную сточностью 0,1 мг, помещают в тигель (6.6) бомбы.

Примечание - Обычноподходящая масса анализируемой воздушно-сухой пробы составляет 1г.


Концы запальной проволоки(5.3.1) прочно присоединяют к клеммам бомбы. Хлопчатобумажную нить(5.3.2) или полоску полиэтиленовой пленки (5.3.3) известной массыпривязывают к запальной проволоке. Концы хлопчатобумажной нитки илиполиэтиленовой полоски размещают таким образом, чтобы онисоприкасались с пробой.

Примечание - Для удобстваможно использовать хлопчатобумажную нить определенной длины сизвестной массой на единицу длины. Длина нитки при каждомопределении теплотворной способности должна быть такой же, как ипри определении эффективной теплоемкости калориметра. То же самоеотносится и к полиэтиленовой полоске.


Вбомбу (6.1) вносят 5 см воды. Собирают бомбу и ее медленнозаполняют кислородом (5.2) до давления 3 МПа без вытесненияпервоначального воздуха. Если бомба по небрежности заряжаетсякислородом более чем до 3,3 МПа, анализ прекращают и начинаютсначала.

9.4 Подготовкакалориметрического сосуда

Наливают воду вкалориметрический сосуд (6.2) в количестве, достаточном дляпокрытия плоскости верхней поверхности крышки бомбы. Количествоводы должно быть таким же, в пределах 1 г, как и при определениисредней эффективной теплоемкости калориметра (9.1).

При использованииизотермического или статического калориметров начальная температураводы должна быть такой же, как и в конце основного периода (см.9.6, перечисление b), температура не должна превышать температуруводы в рубашке более чем на 0,5°C.

Помещаюткалориметрический сосуд в водяную рубашку калориметра (6.4). Бомбупогружают в калориметрический сосуд и проверяют газонепроницаемостьбомбы. Если имеется утечка газа из бомбы, анализ прекращают,устраняют причину утечки и начинают сначала.

При использованииадиабатического калориметра методика проведения анализа всоответствии с 9.5.

При использованииизотермического и статического калориметров методика проведенияанализа в соответствии с 9.6.

9.5 Особенностиметодики при использовании адиабатического калориметра

Монтируют и запускаютаппарат. Используют постоянную скорость перемешивания так, чтобыпредварительный период (см. A.4) не превышал 10 мин. Выбираютустановку мостовой схемы, которая приведет к минимальному изменениютемпературы калориметрического сосуда при регистрации конечнойтемпературы.

Через 10 мин. слегкаобстукивают термометр (см. 6.5) и снимают отсчет с точностью0,001°C. Это есть температура зажигания (). Зажигают заряд, держа переключательтолько в течение времени, необходимого для зажигания запала.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Неследует держать любую часть тела над калориметром при зажигании и втечение 20 с после него.

После предварительногопериода, установленного при определении эффективной теплоемкостикалориметра (9.1), снова обстукивают термометр и снимают отсчет сточностью 0,001°C. Это есть конечная температура (). Наблюдатель должен быть осторожным, чтобыизбежать ошибки параллаксического смещения, когда используется лупа(см. 6.5) при снятии отсчета с ртутных стеклянных термометров.

Продолжают в соответствиис 9.7.

9.6 Особенностиметодики при использовании изотермического и статическогокалориметров

Устанавливают прибор.Включают мешалку и поддерживают постоянную скорость перемешивания втечение всего анализа. Перемешивают в течение не менее 10 мин. доначала отсчета температуры с точностью 0,001°C и продолжают то жесамое с интервалами в 1 мин. в течение 5 мин.

Перед каждым снятиемотсчета слегка постукивают по термометру (6.5) в течение 10 с. Приснятии отсчета с ртутных стеклянных термометров с использованиемлупы (6.5) принимают меры для устранения ошибок параллаксическогосмещения.

Немедленно после снятияотсчета последнего показания температуры в предварительном периоде[см. перечисление a) ниже] зажигают заряд. Продолжительностьвключения должна быть достаточной, чтобы зажечь запал.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Неследует держать любую часть тела над калориметром при зажигании и втечение 20 с после него.

Снимают отсчеты стермометра следующим образом.

a) Предварительныйпериод: Если среднее отклонение значений скорости изменениятемпературы в течение этого периода 5 мин. превышает 0,001°C/мин(см. примечание 2), продолжают снимать отсчеты показаний термометрас интервалами в 1 мин. до тех пор, пока среднее отклонение составитменее 0,001°C/мин в течение периода 5 мин. Последнее значениетемпературы предварительного периода является начальнойтемпературой () главного периода.

b) Главный период:В течение первых нескольких минут главного периода невозможноснимать показания термометра с точностью 0,001°C, но возобновляютсчитывание с указанной точностью, как только это становитсявозможным, до окончания анализа. Главный период необязательнозаканчивается при достижении максимальной температуры. Последнеезначение температуры главного периода является конечнойтемпературой (), которая представляет начальнуютемпературу заключительного периода.

c) Заключительныйпериод: Этот период начинается при достижении первойтемпературы, после которой в течение последующих 5 мин. среднееотклонение индивидуальных значений скорости изменения температурысоставляет не более 0,001°C/мин. Эта температура является конечнойтемпературой ().

Примечания

1Если вычисляют поправку Рено-Пфаундлера на охлаждение, следуетадаптировать установленную процедуру. Если используется другаяформула, которая эквивалентна и приемлема, некоторые отсчетытемпературы могут не потребоваться, и следует соответственнопроцедуру видоизменить.

2Подходящий метод контроля того, что среднее отклонение изменениятемпературы в течение предварительного и заключительного периодовнаходится в установленных пределах, приводится в Приложении C.

9.7 Проверкасодержимого бомбы

9.7.1 Бомбу достают изкалориметрического сосуда, стравливают остаточное давление идемонтируют бомбу. Бомбу открывают, и при наличии несгоревшей пробыили сажи внутри бомбы анализ прекращают.

9.7.2 При анализенекоторых проб в бомбе могут быть несгоревшие остатки пробы. Притаком устойчивом неполном сгорании пробы можно применить поправку,вычисляемую исходя из количества несгоревшего углерода, котороеможно определить по 9.7.3.

9.7.3 Определениемассы несгоревшего углерода в тигле

Содержимое тигля (невнутренней обкладки) переносят в кварцевую или фарфоровую чашку исушат при температуре 105°C в течение 1 ч. Охлаждают и взвешиваютчашку с его содержимым с точностью 0,1 мг. Прокаливают притемпературе 550°C в течение 1 ч. Охлаждают и снова взвешивают дляопределения потери массы. Потеря массы представляет массунесгоревшего углерода.

По выбору несгоревшийуглерод можно определить по одному из методов, установленных в [1]или [2]. Если масса несгоревшего углерода составляет более 6 мг,поправка будет неточной, и следует повторить определение валовойэнергии.

9.8 Определениекислотности

Содержимое бомбы смываютводой в колбу. Моют водой нижнюю сторону крышки бомбы и наружнуюсторону тигля. Промывные воды добавляют в колбу. Разбавляютприблизительно до 100 см и кипятят для удаления двуокисиуглерода.

Для определения общейкислотности горячие (но не кипящие) промывные воды бомбы титруютраствором гидроксида натрия (5.7), используя в качестве индикаторапрофильтрованный раствор метилоранжа (5.9).

10Поправки

10.1 Общее

Кэкспериментальным данным вносят поправки, приведенные в10.2-10.6.

10.2 Поправки ктермометру

При использованиистеклянных ртутных термометров в полученное значение температурызажигания () и конечной температуры () вносят поправки, установленные всертификате на термометр.

10.3 Поправка наостывание

Для адиабатическогокалориметра потеря тепла в водяную рубашку незначительна, ипоправка на остывание не является необходимой.

Для изотермического илистатического калориметров потеря тепла в водяную оболочку можетбыть компенсирована добавлением приращения значения температуры.Это поправочную добавку можно вычислить по уравнениюРено-Пфаундлера или по любому уравнению, которое эквивалентно ему икоторое принято таковым национальным органом стандартизации.

Поправку на остывание поРено-Пфаундлеру вычисляют по формуле

, (1)


вкотором

, (2)

, (3)


где - поправка на остывание, в градусах поЦельсию, согласно Рено-Пфаундлеру;


n - количествоминут в главном периоде;

d - коэффициентостывания калориметра, величина, обратная минутам, которую следуетопределять для каждого сочетания условий;

Z - температурныйуровень, в градусах по Цельсию;

- поправочный коэффициент на единицу(=1 мин);

- скорость падения температуры, в градусахпо Цельсию за минуту, в предварительном периоде (если температураповышается, является отрицательной величиной);

- скорость падения температуры, в градусахпо Цельсию за минуту, в последнем периоде;

- среднее значение температуры (безпоправки показаний термометра), в градусах по Цельсию, впредварительном периоде;

- среднее значение температуры (безпоправки показаний термометра), в градусах по Цельсию, в последнемпериоде;

- температура поджигания (без поправкипоказаний термометра), в градусах по Цельсию;

, , …, , ..., - последовательные значения температуры(без поправки показаний термометра), в градусах по Цельсию,зарегистрированных в течение главного периода;

- конечная температура (без поправкипоказаний термометра), в градусах по Цельсию (см. 9.6 и примечание2 в 9.6);

- сумма значений температуры , , …, , ..., , в градусах по Цельсию.

Примечание - Вычисленияможно выполнить с учетом поправки на погрешность термометра, еслипоправка к термометру применяется к каждому измерениютемпературы.

10.4 Поправка наваловую энергию зажигания

Из общего количествавыделившейся энергии вычитают количество энергии, выделенной присгорании хлопковой нити и запальной проволоки.

Количество валовойэнергии, выделяющейся при сгорании хлопковой нити (), вычисляют исходя из ее массы (высушеннойпри температуре 100°C) и энергии целлюлозы (17500 Дж/г).

Количество валовойэнергии, выделяющейся при сгорании запальной проволоки (), вычисляют исходя из длины кускапроволоки, равной расстоянию между полюсами бомбы, допускаятеплотворность никель-хромовой проволоки, равной 1400 Дж/г, или 420Дж/г для платиновой проволоки.

Валовую энергиюполиэтиленовой полоски () определяют исходя из сгорания 0,5 г(приблизительно 10 полосок).

10.5 Поправка наваловую энергию образования кислот

Из общего количествавыделившейся энергии следует вычесть прибавку энергии из-заобразования серной и азотной кислот.

Поправка тепла наобразование кислот равна 6,0V, где V - объем растворагидроксида натрия (5.7), в см, использованный при титровании.

10.6 Поправка нанеполное сгорание

Принимают массунесгоревшего остатка за потерю массы, полученной после сжиганияостатка, содержащегося в тигле. К количеству выделившейся энергииприбавляют количество энергии, равное (), вычисленное на основе содержания валовойэнергии из расчета 33500 Дж/г.

10.7 Поправка наваловую энергию полиэтиленового мешочка (если применялся)

Определяют валовуюэнергию полиэтилена () от сгорания полиэтиленовых мешочков (5.4или 5.5). Определение повторяют не менее шести раз.

11Обработка результатов


Значение валовой энергиипри постоянном объеме Q, в джоулях на грамм, вычисляют последующей формуле:

, (4)



где C - эффективная валовая энергия, в джоулях на градус поЦельсию, калориметра, вычисленная как среднее из пяти определений(см. 9.1);

- температура зажигания, в градусах поЦельсию, исправленная на погрешность термометра;

- заключительная температура, в градусах поЦельсию, исправленная на погрешность термометра;

- поправка на охлаждение, в градусах поЦельсию, по Рено-Пфаундлеру, для изотермического или статическогокалориметров (см. 10.3);

- поправка на валовую энергию сгоранияхлопковой нити или полиэтиленовой полоски (см. 10.4), джоуль;

- поправка на валовую энергию сгораниязапальной проволоки (см. 10.4), джоуль;

- поправка на валовую энергию образованиясерной и азотной кислот (см. 10.5), джоуль;