allgosts.ru65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО65.080. Удобрения

ГОСТ EN 16196-2016 Удобрения. Манганиметрическое определение экстрагированного кальция после осаждения в форме оксалата

Обозначение:
ГОСТ EN 16196-2016
Наименование:
Удобрения. Манганиметрическое определение экстрагированного кальция после осаждения в форме оксалата
Статус:
Действует
Дата введения:
01.07.2017
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
65.080

Текст ГОСТ EN 16196-2016 Удобрения. Манганиметрическое определение экстрагированного кальция после осаждения в форме оксалата


ГОСТ EN 16196-2016



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ

Манганиметрическое определение экстрагированного кальция после осаждения в форме оксалата

Fertilizers. Manganimetric determination of extracted calcium following precipitation in the form of oxalate



МКС 65.080

Дата введения 2017-07-01



Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2016 г. N 1125-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16196-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16196:2012* "Удобрения. Манганиметрическое определение экстрагированного кальция после осаждения в форме оксалата" ("Fertilizers - Manganimetric determination of extracted calcium following precipitation in the form of oxalate", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .


Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC260 "Удобрения и известковые материалы".

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает манганиметрический метод определения содержания кальция в экстрактах удобрения.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN 15960 Fertilizers - Extraction of total calcium, total magnesium, total sodium and total sulfur in the forms of sulfates (Удобрения. Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в форме сульфатов)

EN 15961 Fertilizers - Extraction of water soluble calcium, magnesium, sodium and sulfur in the form of sulfates (Удобрения. Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы в форме сульфатов)

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

4 Отбор проб


Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в [1].

Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Измельчение анализируемого образца рекомендуется для обеспечения его однородности.

5 Сущность метода


Осадок кальция, содержащийся в аликвоте экстрактного раствора в форме оксалата, определяют титрованием, используя перманганат калия.

6 Реактивы

6.1 Разбавленная соляная кислота, один объем соляной кислоты, 1,18 г/см, и один объем воды.

6.2 Серная кислота, разбавленная 1:10, один объем серной кислоты, 1,84 г/см, и 10 объемов воды.

6.3 Раствор аммиака, разбавленный 1:1, один объем аммиака, 0,88 г/см, и 1 объем воды.

6.4 Оксалат аммония, [(NH)CОHО], насыщенный раствор при температуре окружающей среды массовой концентрацией 40 г/дм.

6.5 Лимонная кислота, раствор массовой долей 30%.

6.6 Хлорид аммония, раствор массовой долей 5%.

6.7 Бромтимоловый синий, раствор массовой долей 0,1% в 95% этаноле.

6.8 Бромкрезоловый зеленый, раствор массовой долей 0,04% в 95% этаноле.

6.9 Стандартный раствор перманганата калия, молярной концентрацией с = 0,02 моль/дм.

7 Аппаратура

7.1 Фильтрующий тигель из пористого стекла пористостью от 5 до 20 мкм.

7.2 Водяная баня.

7.3 Мерный стакан вместимостью 400 см.

8 Подготовка анализируемого образца


Используя пипетку, берут аликвотную часть экстрактного раствора, полученного в соответствии с EN 15960 или EN 15961, содержащего от 15 до 50 мг Са, что соответствует от 21 до 70 мг СаО. Объем этой аликвоты - v. Переносят в стакан (7.3). Если необходимо, раствор нейтрализуют до перехода окраски индикатора из зеленой в синюю добавлением нескольких капель раствора аммиака (6.3).

Добавляют 1 см раствора лимонной кислоты (6.5) и 5 см раствора хлорида аммония (6.6).

9 Проведение анализа

9.1 Приготовление оксалата кальция


К раствору (см. раздел 8) добавляют приблизительно 100 см воды, доводят раствор до кипения, добавляют 8-10 капель раствора индикатора (6.8) и медленно 50 см горячего раствора оксалата аммония (6.4). Если выпадает осадок, его растворяют, добавляя несколько капель соляной кислоты (6.1). Полученный раствор очень медленно нейтрализуют раствором аммиака (6.3) до pH 4,4-4,6 при постоянном помешивании до перехода окраски индикатора (6.8) из зеленой в синюю. Помещают стакан в кипящую водяную баню (7.2) примерно на 30 мин. Убирают стакан из ванны, оставляют отстояться в течение 1 ч и фильтруют через тигель (7.1).

9.2 Титрование осадка оксалата


Моют стакан и тигель до тех пор, пока избыток оксалата аммония не будет полностью удален (проверяют при помощи определения отсутствия хлорид-ионов в промывных водах). Помещают тигель в стакан (7.3) и растворяют осадок в 50 см горячей серной кислоты (6.2). Добавляют воду в стакан, чтобы получить объем приблизительно 100 см. Доводят до температуры 70-80°С и титруют раствором перманганата калия (6.9) до тех пор, пока розовый цвет не сохранится в течение минуты. Это объем v.

10 Обработка результатов


Массовую долю кальция (Са) в анализируемом удобрении, %, вычисляют по формуле

, (1)


где v - объем израсходованного перманганата, см;

t - молярная концентрация раствора перманганата калия, моль/дм;

v - объем экстрактного раствора, см;

v - аликвотный объем, см;

т - масса анализируемого образца, г.

СаО (%)=Са (%)·1,400.

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторные испытания


Межлабораторные испытания были проведены в 2007 и 2009 гг. при участии различных лабораторий и с использованием нескольких различных образцов (см. таблицы А.1-А.4). Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с [2].

Значения, полученные с помощью данных межлабораторных испытаний, не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в приложении А.

11.2 Повторяемость


Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значения пределов повторяемости г, приведенные в таблицах 1, 2.

11.3 Воспроизводимость


Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения воспроизводимости R, приведенные в таблицах 1, 2.


Таблица 1 - Результаты межлабораторных испытаний 2007 г.

В процентах

Образец

Метод экстракции

r

R

CAN

EN 15960

6,39

0,19

1,13

EN 15961

2,49

0,38

1,85

NPK1:23-4-13+7SО3

EN 15960

0,51

0,08

0,43

EN 15961

0,36

0,07

0,31

NPK2:12-11-18+2+8

EN 15960

3,49

0,15

1,20

EN 15961

0,53

0,10

0,49



Таблица 2 - Результаты межлабораторных испытаний 2009 г.

В процентах

Образец

Метод экстракции

r

R

CAN

EN 15960

6,20

0,25

1,2

EN 15961

2,61

0,19

4,05

NPK:12-12-17S+2

EN 15961

5,80

0,13

0,74

EN 15961

3,52

0,27

3,93

12 Протокол испытаний


Протокол испытаний должен содержать:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b) метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;

c) метод подготовки экстрактного раствора (EN 15960 или EN 15961);

d) полученные результаты анализа;

e) дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);

f) дату окончания анализа;

g) было ли выполнено требование предела повторяемости;

h) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место при проведении испытаний и которые могли повлиять на результат(ы) анализа.

Приложение A (справочное). Статистические результаты межлабораторных испытаний

Приложение A
(справочное)


Точность метода была определена в 2007 и 2009 гг. рабочей группой N 7 "Химический анализ" техническим комитетом CEN 260 "Удобрения и известковые материалы" в нескольких межлабораторных исследованиях, рассчитанных в соответствии с [2]. Статистические результаты приведены в таблицах А.1-А.4.


Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторных испытаний в 2007 г. - Метод экстракции по EN 15960

Наименование параметра

Образец

CAN

NPK1:23-4-13+7SO3

NPK2:12-11-18+2+8

Число задействованных лабораторий

14

11

13

Число лабораторий после исключения выбросов (принятые результаты анализа)

12

11

13

Среднеарифметическое значение , %

6,39

0,51

3,49

Стандартное отклонение повторяемости S, %

0,07

0,03

0,06

RSD, %

1,1

6,0

1,6

Предел повторяемости r, %

0,19

0,08

0,15

Стандартное отклонение воспроизводимости S, %

0,40

0,15

0,43

RSD, %

6,3

30,0

12,3

Предел воспроизводимости R, %

1,13

0,43

1,20

Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения:

RSD - относительное стандартное отклонение повторяемости

RSD - относительное стандартное отклонение воспроизводимости



Таблица А.2 - Статистические результаты межлабораторных испытаний в 2007 г. - Метод экстракции по EN 15961

Наименование параметра

Образец

CAN

NPK1:23-4-13+7SO3

NPK2:12-11-18+2+8

Число задействованных лабораторий

14

10

12

Число лабораторий после исключения выбросов (принятые результаты анализа)

14

10

12

Среднеарифметическое значение , %

2,49

0,36

0,53

Стандартное отклонение повторяемости S, %

0,14

0,02

0,03

RSD, %

5,0

6,0

7,0

Предел повторяемости г, %

0,38

0,07

0,10

Стандартное отклонение воспроизводимости S, %

0,66

0,11

0,18

RSD, %

27,0

31,0

33,0

Предел воспроизводимости R, %

1,85

0,31

0,49

Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения:

RSD - относительное стандартное отклонение повторяемости

RSD - относительное стандартное отклонение воспроизводимости



Таблица А.3 - Статистические результаты межлабораторных испытаний в 2009 г. - Метод экстракции по EN 15960

Наименование параметра

Образец

CAN

NPK:12-12-17S+2

Число задействованных лабораторий

12

12

Число лабораторий после исключения выбросов (принятые результаты анализа)

12

10

Среднеарифметическое значение , %

6,20

5,80

Стандартное отклонение повторяемости S, %

0,09

0,05

RSD, %

1,4

0,8

Предел повторяемости r, %

0,25

0,13

Стандартное отклонение воспроизводимости S, %

0,43

0,26

RSD, %

6,9

4,5

Предел воспроизводимости R, %

1,2

0,74

Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения:

RSD - относительное стандартное отклонение повторяемости

RSD - относительное стандартное отклонение воспроизводимости




Таблица А.4 - Статистические результаты межлабораторных испытаний в 2009 г. - Метод экстракции по EN 15961

Наименование параметра

Образец

CAN

NPK:12-12-17S+2

Число задействованных лабораторий

12

12

Число лабораторий после исключения выбросов (принятые результаты анализа)

10

12

Среднеарифметическое значение , %

2,61

3,52

Стандартное отклонение повторяемости S, %

0,07

0,10

RSD, %

3,0

3,0

Предел повторяемости r, %

0,19

0,27

Стандартное отклонение воспроизводимости S, %

1,45

1,40

RSD, %

55,0

40,0

Предел воспроизводимости R, %

4,05

3,93

Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения:

RSD - относительное стандартное отклонение повторяемости

RSD - относительное стандартное отклонение воспроизводимости



Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов межгосударственным стандартам

Приложение ДА
(справочное)



Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта

Степень
соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

EN 1482-2:2007

IDT

ГОСТ EN 1482-2-2013 "Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб"

EN 12944-1:1999

-

*

EN 12944-2:1999

-

*

EN 15960:2011

IDT

ГОСТ EN 15960-2014 "Удобрения. Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в форме сульфатов"

EN 15961:2011

IDT

ГОСТ EN 15961-2014 "Удобрения. Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы в форме сульфатов"

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта.

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

IDT - идентичные стандарты.

Библиография

[1]

EN 1482-1

Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 1: Sampling [Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб]

[2]

ISO 5725-2

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Sampling [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Отбор проб]

[3]

Regulation (EC)

No 2003/2003 of the European Parliament and of the Council of 13 October 2003 relating to fertilizers, Official Journal L 304, 21/11/2003. P. 0001-0194, Annex I and Annex IV, method 8.6 [Правила (EC) N 2003/2003 Европейского Парламента и совета от 13 октября 2003 г., относящиеся к удобрениям, официальный журнал L 304, 21/11/2003 стр. 1-194), приложение I и приложение IV, метод 8.6]


УДК 631.82:006.354

МКС 65.080

IDT

Ключевые слова: удобрения, манганиметрическое определение кальция, экстрагированный кальций, осаждение, оксалат




Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2016