allgosts.ru65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО65.080. Удобрения

ГОСТ EN 16032-2015 Удобрения. Экстракция и определение элементарной серы

Обозначение:
ГОСТ EN 16032-2015
Наименование:
Удобрения. Экстракция и определение элементарной серы
Статус:
Действует
Дата введения:
01.06.2016
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
65.080

Текст ГОСТ EN 16032-2015 Удобрения. Экстракция и определение элементарной серы


ГОСТ EN 16032-2015



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



УДОБРЕНИЯ



Экстракция и определение элементарной серы



Fertilizers. Extraction and determination of elemental sulfur


МКС 65.080

Дата введения 2016-06-01



Предисловие


Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 983-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16032-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16032:2011* Fertilizers - Extraction and determination of elemental sulfur (Удобрения. Экстракция и определение элементарной серы).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .


Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод экстракции и определения элементарной серы, содержащейся в удобрениях.

2 Нормативные ссылки


Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - General terms (Удобрения и известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения и известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применяют термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

4 Сущность метода


После удаления растворимых соединений, элементарная сера экстрагируется сероуглеродом с последующим гравиметрическим определением экстрагированной серы.

ВНИМАНИЕ - данный метод анализа предполагает использование сероуглерода (CS). Поэтому должны быть предприняты особые меры безопасности, в частности к:

- хранению CS;

- применению защитного оборудования для персонала;

- гигиене труда;

- предотвращению возгораний и взрывов;

- утилизации реагента.

Данный метод предназначен для лабораторий с подходящим оборудованием и высококвалифицированным персоналом.

5 Отбор и подготовка проб


Отбор проб не является частью методики, изложенной в настоящем документе. Отбор проб проводят в соответствии EN 1482-1.

Подготовка образцов осуществляется в соответствии с EN 1482-2. Для обеспечения однородности рекомендуется измельчение.

6 Реактивы

6.1 Сероуглерод

7 Оборудование

7.1 Экстракционная колба, вместимостью 100 см, с притертой стеклянной пробкой.

7.2 Экстрактор Сокслета, с подходящими фильтрующими элементами.

7.3 Ротационный вакуумный испаритель.

7.4 Электрическая печь, оснащенная вентилятором, обеспечивающая нагрев (90±2)°С.

7.5 Керамические чашки Петри, диаметром от 50 до 70 мм, высотой не более 50 мм.

7.6 Электроплита, с регулируемой температурой.

8 Проведение измерений

8.1 Масса пробы

5-10 г анализируемого образца (m) взвешивают с точностью до 1 мг и помещают в гильзу аппарата Сокслета (7.2).

8.2 Экстракция серы


Тщательно промывают части аппарата горячей водой для удаления всех растворимых соединений. Сушат в электрической печи (7.4) при 90°С не менее 1 ч. Затем в аппарат Сокслета (7.2) помещают фильтр.

B колбу аппарата (7.1) помещают несколько стеклянных шариков и взвешивают (), после чего в колбу наливают 50 см сероуглерода.

Соединяют части аппарата и проводят экстракцию элементарной серы в течение 6 часов. Выключают нагрев и после охлаждения отсоединяют колбу. Подсоединяют колбу к вакуумному испарителю (7.3) и выпаривают до тех пор, пока содержимое колбы не затвердеет в пористую массу.

Сушат колбу в электропечи (7.4) при 90°С (обычно достаточно 1 часа) до постоянной массы и взвешивают, записывая результат .

8.3 Определение чистоты элементарной серы


Некоторые вещества могут быть экстрагированы из сероуглерода вместе с элементарной серой. Чистоту элементарной серы определяют следующим образом:

Насколько возможно тщательно гомогенизируют содержимое колбы и отбирают 2-3 г серы, взвешенной с точностью до 1 мг (n). Взвешивают чашку Петри () и помещают в неё аликвотную часть. Затем помещают чашку Петри на плиту (7.6) и устанавливают температуру не более 220°С, чтобы не допустить возгорания. Продолжают сублимацию в течение 3-4 часов до достижения постоянной массы ()

Примечание - Будут удалены только те вещества, температуры кипения которых, ниже температуры электроплиты.

9 Обработка результатов


Массовую долю примеси элементарной серы в удобрении (S), , %, вычисляют по формуле

. (1)


Чистоту экстрагированной серы в удобрении, %, вычисляют по формуле

. (2)


Массовую долю чистой элементарной серы в удобрении (S), %, вычисляют по формуле

, (3)


где - масса анализируемого образца, г;

- масса колбы в аппарате Сокслета, г;

- масса колбы и неочищенной серы в аппарате Сокслета после сушки, г;

- масса неочищенной серы, г;

- масса чашки Петри, г;

- масса чашки Петри после сублимации серы, г;

10 Протокол испытаний


Протокол испытаний должен содержать:

a) все сведения, необходимые для полной идентификации пробы;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) результат проведенных испытаний;

d) дату отбора проб и процедуру отбора проб (если известно);

e) дату окончания анализа;

f) выполнялись ли при измерениях требования предела повторяемости;

g) все операции, не указанные в методе или рассматривающиеся как дополнительные, которые могут повлиять на результаты.

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Приложение ДА
(справочное)



Таблица ДА.1

Обозначение и наименование европейского регионального стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

EN 1482-2:2007 Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2: Подготовка проб

IDT

ГОСТ EN 1482-2-21013* Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2: Подготовка проб

________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ EN 1482-2-2013. - .

EN 12944-1:1999 Удобрения и известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины

-

*

EN 12944-2:1999 Удобрения и известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям

-

*

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.


Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:

- IDT - идентичный стандарт.

Библиография

[1]

Распоряжение (ЕС) N 2003/2003 Европейского Парламента и Совета Европейского Союза от 13 октября 2003 об удобрениях, Официальный журнал L 304, 21.11.2003, стр.1-194, Приложение I и приложение IV, метод 8.5 (Regulation (EC) No 2003/2003 of the European Parliament and of the Council of 13 October 2003 relating to fertilisers, Official Journal L 304, 21/11/2003, P.0001-0194, Annex I and Annex IV, method 8.5)

[2]

EN 1482-1 Удобрения и известковые материалы - Отбор и подготовка проб - Часть 1: Отбор проб
(EN 1482-1 Fertilizers and liming materials. Sampling and sample preparation. Sampling)


УДК 661.152:006.354

МКС 65.080

IDT

Ключевые слова: удобрения, химический анализ, определения содержания, экстракция, сера, проведение испытаний, расчет результатов




Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2015