allgosts.ru59. ТЕКСТИЛЬНОЕ И КОЖЕВЕННОЕ ПРОИЗВОДСТВО59.060. Текстильные волокна

ГОСТ Р ИСО 14389-2016 Материалы текстильные. Определение содержания фталатов. Метод с применением тетрагидрофурана

Обозначение:
ГОСТ Р ИСО 14389-2016
Наименование:
Материалы текстильные. Определение содержания фталатов. Метод с применением тетрагидрофурана
Статус:
Действует
Дата введения:
04.01.2017
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
59.060.01

Текст ГОСТ Р ИСО 14389-2016 Материалы текстильные. Определение содержания фталатов. Метод с применением тетрагидрофурана

>

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р исо 14389—

2016


МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

Определение содержания фталатов.

Метод с применением тетрагидрофурана

(ISO 14389:2014, Textiles — Determination of the phthalate content — Tetrahydrofuran method,

IDT)

Издание официальное

Москва Стандартинформ 2016


ГОСТ Р ИСО 14389—2016

Предисловие

  • 1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК412 «Текстильная и легкая промышленность», открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного 8 пункте 4

  • 2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

  • 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 апреля 2016 г. № 276-ст

  • 4 Настоящий стандарт идентичен ме>кдународному стандарту ИСО 14389:2014 «Текстиль. Определение содержания фталатов. Метод с применением тетрагидрофурана» (IS014389:2014 «Textiles — Determination of the phthalate content — Tetrahydrofuran method», IDT).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации

  • 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования— на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

  • 1 Область применения

  • 2 Термины и определения

  • 3 Сущность метода

  • 4 Реактивы..........................................................................................................................

  • 5 Аппаратура.......................................................................................................................

  • 6 Порядок проведения испытаний....................................................................................

  • 7 Расчет результатов..........................................................................................................

  • 8 Протокол испытаний........................................................................................................

Приложение А (обязательное) Расчеты.............................................................................

Приложение В (справочное) Пример параметров испытаний методом ГХ-МС..............

Приложение С (справочное) Определение массовой доли ПВХ химическим методом Приложение D (справочное) Статистические данные......................................................

Библиография.....................................................................................................................

ГОСТ Р ИСО 14389—2016

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

Определение содержания фталатов.

Методе применением тетрагидрофурана

Textiles Determination of the phthalate content Tetrahydrofuran method

Дата введения — 2017—04—01

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Настоящий стандарт требует применения веществ и/или процедур, которые могут быть опасными для здоровья, если не будут предприняты адекватные меры предосторожности. Стандарт рассматривает только вопросы технической пригодности и не освобождает пользователя от правовых обязательств, связанных с охраной здоровья и обеспечением безопасности на любом этапе работы. При разработке стандарта предполагалось, что выполнение его положений будет должным образом осуществляться квалифицированным и опытным персоналом.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фталатов в текстильных материалах с применением газовой хромато-масс-спектрометрии с масс-селективным детектором [ГХ-МС (GC-MS)].

Настоящий стандарт применим к текстильным материалам, в которых существует риск присутствия некоторых фталатов.

2 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

  • 2.1 пластифицированный или смягченный материал (plasticized or softened material): Пластический материал, обработанный химическими веществами для придания ему большей гибкости.

Примечание —В настоящем стандарте химическими веществами являются фталаты.

Пример — Пластические материалы: покрытие, связующее вещество пигментной печати и т. п.

  • 2.2 полностью обработанный текстильный материал (overall treated textile): Текстильный материал со сплошной отделкой, покрытием или рисунком.

  • 2.3 локально обработанный текстильный материал (locally treated textile): Текстильный материал с локализованной отделкой, покрытием или рисунком.

  • 2.4 представительный образец (representative specimen): Образец, полученный путем объединения отдельных образцов всех различных обработанных участков и окрасок.

3 Сущность метода

Фталаты экстрагируют из испытуемого образца текстильного материала с использованием ультразвукового генератора с тетрагидрофураном. Поскольку пластический полимер частично или полно-

Издание официальное

стью растворяется, экстрацию фталата проводят после осаждения растворенного полимера, используя подходящий растворитель (ацетонитрил, н-гексан и т.п.). После центрифугирования и разведения экстракта до определенного объема используют ГХ-МС для идентификации отдельных фталатов в образце и количественного определения с помощью внутреннего стандарта (IS).

4 Реактивы

Если не установлено другое, используют только реактивы признанной аналитической чистоты.

  • 4.1 Тетрагидрофуран (THF), CAS номер: 109-99-9.

  • 4.2 Растворители, используемые для осаждения, например:

    • 4.2.1 Ацетонитрил, CAS номер: 75-05-8;

    • 4.2.2 н-Гексан. CAS номер: 110-54-3.

  • 4.3 Ди-циклогексил фталат (DCHP), CAS номер: 84-61-7, внутренний стандарт (IS).

  • 4.4 Ди-изо-нонил фталат (DINP). CAS номер: 28553-12-0 или 68515-48-0.

  • 4.5 Ди-(2-этилгексил) фталат (DEHP), CAS номер: 117-81-7.

  • 4.6 Ди-н-октил фталат (DNOP), CAS номер: 117-84-0.

  • 4.7 Ди-изо-децил фталат (DIDP), CAS номер: 26761-40-0 или 68515-49-1.

  • 4.8 Бутил бензил фталат (ВВР). CAS номер: 85-68-7.

  • 4.9 Ди-бутил фталат (DBP), CAS номер: 84-74-2.

  • 4.10 Ди-изобутил фталат (DIBP), CAS номер: 84-69-5.

  • 4.11 Ди-пентил фталат (DPP), CAS номер: 131-18-0.

  • 4.12 Ди-изо-гептил фталат (DIHP). CAS номер: 71888-89-6.

  • 4.13 Ди-метоксиэтил фталат (ОМЕР), CAS номер: 117-82-8.

5 Аппаратура

  • 5.1 Газовый хромато-масс-спектрометр (ГХ-МС) с масс-селективным детектором (МСД/MSD).

  • 5.2 Виала объемом 40 см3.

  • 5.3 Термостатическая ультразвуковая ванна с частотой (40 ± 5) кГц.

  • 5.4 Стеклянные колбы со стеклянными пробками объемом 100 см3.

  • 5.5 Калиброванные мерные колбы объемом 50 и 100 см3.

  • 5.6 Мерная градуированная пипетка объемом 10 и 20 см3.

  • 5.7 Весы с разрешением 0,1 мг.

  • 5.8 Водяная баня.

  • 5.9 Ротационный испаритель.

6 Порядок проведения испытаний

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пары органических растворителей отличаются сильной воспламеняемостью, особенно при высокой температуре. Стеклянную посуду перед использованием следует охлаждать.

Избегают непосредственного контакта между пробами и использованными стеклянной посудой и/или оборудованием, чтобы минимизировать перекрестное загрязнение. Стеклянную посуду после мытья следует промывать дополнительно 0,1 Н азотной кислотой, водой и на последней стадии - ацетоном. Стеклянная посуда должна быть полностью высушена перед использованием. Чтобы избежать загрязнения не используют пластмассовые контейнеры (например, для воды).

  • 6.1 Приготовление стандартных растворов

    • 6.1.1 Раствор внутреннего стандарта

Приготавливают стоковый стандартный 1000 мг/дм3 раствор внутреннего стандарта в растворителе, использованном для осаждения (4.2) после ультразвуковой экстракции (6.2).

  • 6.1.2 Приготовление стоковых стандартных растворов

Приготавливают серии индивидуальных стоковых стандартных растворов индивидуального фталатного эфира в растворителе, используемом для осаждения, как показано в таблице 1.

Например, взвешивают 50,0 мг фталата в мерной колбе объемом 50 см3, наливают в нее до метки растворитель, используемый для осаждения, и тщательно перемешивают до полного растворения вещества.

Таблица 1 — Стоковые стандартные растворы

Фталатный эфир

DCHP (IS)

DINP

DEHP

DNOP

DIDP

BBP

DBP

DI8P

DPP

DIHP

DMEP

Концентрация, мг/дм3

1000

Большинство стоковых стандартов могут быть реализованы в смешанном стоке. Это позволит сэкономить время и усилия при подготовке калибровочных образцов. DINP, DIDP и DIHP имеют перекрывающиеся пики. Рекомендуется изготовить для них стоковые стандартные растворы раздельно, поскольку их калибровочные растворы должны быть подготовлены с концентрацией в пять раз (5*) больше, чем для других фталатов, из-за их многопиковой природы. Этим объясняется более высокий предел детектирования в приложении В.

  • 6.1.3 Приготовление калибровочных растворов

Из стоковых стандартных растворов приготавливают не менее пяти подходящих фталатных калибровочных растворов (примеры концентраций: 1,3,15,30 и 90 мг/дм3, как указано в таблице 2), каждый из них содержит равное количество определяемых фталатов (с 4.4 по 4.13) и количество внутреннего стандарта (4.3) в смеси тетрагидрофурана и используемого для осаждения растворителя, смешанных по объему в соотношении 1:2 (33 части тетрагидрофурана к 66 частям другого растворителя), как указано в таблице 2.

Таблица 2 — Примеры калибровочных растворов

Концентрация

Инструкции

Бланковый

Добавляют 0,1 см3 каждого стокового стандартного раствора в мерную колбу объемом 100 см3 плюс 0,5 см3 внутреннего стандартного (DCHP) стокового раствора; затем заполняют колбу до метки смесью из тетрагидрофурана и используемого для осаждения растворителя, смешанных по объему в соотношении 12 (33 части тетрагидрофурана и 66 частей другого растворителя)

1 мг/дм3

Добавляют 0,1 см3 каждого стокового стандартного раствора в мерную колбу обьемом 100 см3 плюс 0,5 см3 внутреннего стандартного (DCHP) стокового раствора; затем заполняют колбу до метки смесью из 33 частей тетрагидрофурана и 66 частей используемого для осаждения растворителя

3 мг/дм3

Добавляют 0,3 см3 каждого стокового стандартного раствора в мерную колбу обьемом 100 см3 плюс 0,5 см3 внутреннего стандартного (DCHP) стокового раствора; затем заполняют колбу до метки смесью из 33 частей тетрагидрофурана и 66 частей используемого для осаждения растворителя

15 мг/дм3

Добавляют 0,75 см3 каждого стокового стандартного раствора в мерную колбу обьемом 50 см3 плюс 0,25 см3 внутреннего стандартного (DCHP) стокового раствора: затем заполняют колбу до метки смесью из 33 частей тетрагидрофурана и 66 частей используемого для осаждения растворителя

30 мг/дм3

Добавляют 1,5 см3 каждого стокового стандартного раствора в мерную колбу обьемом 50 см3 плюс 0,25 см3 внутреннего стандартного (DCHP) стокового раствора: затем заполняют колбу до метки смесью из 33 частей тетрагидрофурана и 66 частей используемого для осаждения растворителя

90 мг/дм3

Добавляют 4,5 см3 каждого стокового стандартного раствора в мерную колбу обьемом 50 см3 плюс 0,25 см3 внутреннего стандартного (DCHP) стокового раствора; затем заполняют колбу до метки смесью из 33 частей тетрагидрофурана и 66 частей используемого для осаждения растворителя

Каждый калибровочный раствор должен иметь окончательную концентрацию внутреннего стандарта 5 мг/дм3. Приготавливают один калибровочный бланковый раствор. Анализируют калибровочные растворы и калибровочный бланковый раствор с помощью ГХ-МС. Количественно анализируют результат для определения соответствующих периодов удержания и отсутствия загрязнения, и строят калибровочную кривую.

Для количественного определения DEHP, DNOP, DINP, DIDP и DIHP используются целевые ионы, отличные от 149. Все перечисленные фталаты могут быть откалиброваны и определены количественно вместе.

Типичные ионы, используемые для количественного определения фталатов, приведены в приложении В.

Если на хроматограмме перекрываются пики DIDP и DINP, выбирают целевые ионы, указанные в приложении В.

В случае, когда концентрация определенного фталата в экстрагированном растворе образца лежит вне пределов калибровочной кривой, разбавляют раствор смесью из 33 частей тетрагидрофурана и 66 частей используемого для осаждения растворителя, содержащей 5 мг/дм3 внутреннего стандарта, чтобы проба могла быть должным образом количественно определена.

Примечание — Стоковые стандартные растворы хранят при температуре от 0 °C до 4 °C в течение 12 месяцев, а рабочие растворы хранят при температуре от 0 °C до 4 ’’С в течение 6 месяцев или меньшее время, если постоянный контроль качества указывает на наличие проблем.

  • 6.2 Ультразвуковая экстракция и определение фталатов

    • 6.2.1 Общие положения

Ультразвуковую экстракцию проводят, используя тетрагидрофуран на двух подготовленных от каждой текстильной пробы образцах для испытаний после осаждения (частичного или полного) растворенного пластического компонента с помощью подходящего растворителя, дальнейшего центрифугирования и определения фталатов. Бланковый раствор анализируют параллельно, чтобы исключить ошибки, вызванные загрязнениями из лабораторной среды.

Примечание — Например, поливинилхлорид (ПВХ (PVC)] полностью растворяется в тетрагидрофуране

  • 6.2.2 Приготовление образца для испытаний

Представительный образец для испытаний подготавливают смешиванием и нарезкой кусочков от камщой покрытой области/части текстильной пробы. Разрезают представительный образец на мелкие кусочки (менее 5 мм в наибольшем измерении), гомогенизируют его и взвешивают (0,30 ± 0,01) г этих кусочков в каждой из двух герметичных виал объемом 40 см3 (5.2). закрытых политетрафторэтиленовой [ПТФЭ (PTFE)] диафрагмой. Обеспечивают, чтобы виалы оставались герметичными в ультразвуковой ванне (5.3) на протяжении всего процесса экстракции.

Используя мерную градуированную пипетку (5.6), добавляют в каждую виалу 10 см3 тетрагидрофурана (4.1), содержащего 5 мг/дм3 внутреннего стандарта (4.3).

  • 6.2.3 Процедура экстракции

Помещают виалы в ультразвуковую ванну (5.3) при температуре (60 ± 5) °C на (60 ± 5) мин, чтобы дать возможность экстрагировать фталаты (путем полного или частичного растворения полимера). Затем удаляют виалы из ванны и выдерживают их до тех пор, пока экстракционный раствор не охладится до комнатной температуры.

С помощью мерной градуированной пипетки добавляют по каплям в каждую виалу 20 см3 используемого для осаждения растворителя (4.2), содержащего 5 мг/дм3 внутреннего стандарта.

Энергично встряхивают виалы (предпочтительно на встряхивателе вихревого типа) не менее 30 с и оставляют на (30 ± 2) мин, чтобы дать возможность полимеру осесть.

Центрифугируют виалы с ускорением 700д (например, 2500 об/мин при радиусе 10 см) не менее 10 мин, чтобы высадить любой оставшийся взвешенный осадок полимера в органической фазе на дно и получить прозрачный органический раствор. Затем отбирают и переносят аликвоту органического раствора образца в две подходящие для проведения анализа ГХ-МС виалы.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Непосредственное введение в ГХ-МС раствора со взвешенным веществом или мутного раствора может привести к загрязнению оборудования.

При необходимости подготавливают дополнительно разведенные растворы, используя соответствующий объем смеси тетрагидрофурана (4.1) и используемого для осаждения растворителя (4.2), смешанных по объему в соотношении 1:2 (33 части тетрагидрофурана и 66 частей другого растворителя), содержащей 5 мг/дм3 внутреннего стандарта (4.3). и затем повторяют анализ.

  • 6.2.4 Определение фталатов

Фталаты, экстрагированные по 6.2.3, определяют методом ГХ-МС (5.1). Пример программы параметров анализа ГХ-МС целевых фталатов приведен в приложении В.

В некоторых случаях, когда концентрация фталатов очень низкая, может оказаться необходимым увеличение массы образцов для испытаний.

7 Расчет результатов

7.1 Расчеты, основанные на скорректированной массе (по умолчанию)

По калибровочному графику определяют отклик каждого фталата, принимая во внимание площадь пика внутреннего стандарта, и интерполируют концентрацию фталата в мг/дм3, внося коррективы на разбавление. Вычитают бланковую концентрацию из концентрации образца. Рассчитывают результат, используя формулу

V(bF-a)

(D


10000'

где wc — массовая доля индивидуального фталата, основанная на скорректированной массе образца для испытаний;

V — равен 30 см3, который является полным объемом раствора фталата до разбавления (10 см3 используемого для экстракции тетрагидрофурана и 20 см3 используемого на этапе осаждения растворителя);

тс— скорректированная масса образца, г;

а — концентрация индивидуального фталата в бланковом растворе, мг/дм3;

b — концентрация индивидуального фталата в растворе образца, мг/дм3;

F — коэффициент разведения.

Определение скорректированной массы и пример расчета приведены в приложении А. Полностью и локально обработанные материалы представлены на рисунке А.1 и рисунке А.2, соответственно.

Если невозможно получить скорректированную массу образца для испытаний, это отмечают в протоколе испытания и рассчитывают результат в соответствии с 7.2.

  • 7.2 Расчет, основанный на полной массе (при необходимости)

Если невозможно получить скорректированную массу тс образца для испытаний так, как это изложено в приложении А. результат рассчитывают, используя формулу

V(bF-a)

wt = —*-----> (2\

1 тТ 10000 w

где — массовая доля индивидуального фталата, основанная на полной массе образца для испытаний;

тт — полная масса образца, г.

8 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

  • a) ссылка на настоящий стандарт;

  • b) все подробности, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;

  • c) подробности подготовки образцов;

  • d) величина скорректированной массы тс. г (7.1); при необходимости величина полной массы тт, г (7.2);

  • e) результаты испытаний каждого из перечисленных фталатов в пластифицированном материале или текстильном изделии. wc (или при необходимости wr), мкг/г или %;

  • f) любое отклонение по договоренности или другим причинам от установленной процедуры.

Приложение А (обязательное)

Расчеты

А.1 Полностью обработанные образцы

В случае полностью обработанных образцов см. рисунок А. 1.

Рисунок А 1 - Полностью обработанные материалы

/п1 — общая масса полностью обработанного образца, г;

т2 — масса текстильного компонента, г; т — масса покрытия, г.

Примечание 1 — Масса покрытия является скорректированной массой образца в формуле (1).

Из испытуемого образца с общей массой полностью обработанного образца г, пластический компонент (покрытие) удаляют с помощью механической, тепловой или химической процедуры (или комбинации этих процедур). Пластический компонент т должен быть определен путем сравнения с текстильным компонентом т2.

Примечание 2 — Пример химической процедуры приведен в приложении С.

Часть покрытия определяют, используя формулу

т~ту2 (А1)

А.2 Локально обработанные образцы

В случае локально обработанных образцов см рисунок А.2.

1 — пластический компонент (покрытие); 2 — ткань

Рисунок А.2 — Локально обработанный образец

/п1 — поверхностная плотность (масса, деленная на площадь) обработанного участка образца, г/м2, т2 — поверхностная плотность (масса, деленная на площадь) текстильного материала, г/м2; т — масса пластического компонента (покрытия), г.

Примечание 1 — Масса пластического компонента является скорректированной массой образца в формуле (1).

S — площадь поверхности обработанного участка образца, м2

Сначала определяют плотность поверхности (массу, деленную на площадь) на необработанной части (включающей только текстильный материал) т2.

На образце для испытаний:

  • - измеряют плотность обработанной поверхности (массу, деленную на площадь)

  • - измеряют обработанную площадь S.

Массу пластического компонента т, г. рассчитывают, используя формулу

т = (т1 - m2)S (А 2)

Приложение В

(справочное)

Пример параметров испытаний методом ГХ-МС

Поскольку оснащение лабораторий может быть разным, для хроматографических анализов невозможно предложить общеприменимые параметры. Установлено, что могут быть успешно применены следующие параметры:

  • a) капиллярная колонка: DB-5MS, длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,1 мкм; или эквивалентные;

  • b) температурная программа:

-100 °C (1 мин), от 100 °C до 180 °C (15 °С/мин),

-180 (1 мин), от 180 °C до 300 °C (5 °С/мин),

•300 °C (10 мин);

  • c) температура инжектора: 300 °C;

  • d) температура линии переноса: 280 °C;

  • e) газ-носитель: гелий, чистоты не ниже 99,999 %, 1,2 см3/мин;

  • f) режим ионизации: EI;

д) энергия ионизации: 70 эВ;

  • h) режим детектирования, детектирование выбранного иона,

  • i) система ввода: инжектор без разделения или с разделением через 1,5 мин;

  • j) вводимый объем: мкл.

Типичные ионы для количественного определения фталатов приведены в таблице В 1.

Таблица В.1 — Типичные ионы для количественного определения фталатов и предел детектирования

Наименование

Типичные ионы для количественного определения ионы'а.е.м.

Предел детекти-ро вания, мкг/г

Целевой ион

Для количественного определения

Q1

Q2

1

Ди-бутил фталат (DBP)

149

150

205

40,0

2

Бутил бензил фталат (ВВР)

149

206

150

40,0

3

Бис-(2-этилгексил) фталат (DEHP)

149

167

279

40,0

4

Ди-н-октил фталат (DNOP)

279

167

261

40,0

5

Ди-изо-нонил фталат (DINP)

293

149

127

200,0

6

Ди-изо-децил фталат (DIDP)

307

149

141

200,0

7

Ди-изобутил фталат (DIBP)

149

167

223

40,0

8

Ди-пентил фталат (DPP)

149

219

237

40,0

9

Ди-изо-гептил фталат (DIHP)

265

149

99

200,0

10

Ди-метоксиэтил фталат (ОМЕР)

149

59

207

200,0

11

Ди-циклогексил фталат (DCHP) (внутренний стандарт)

149

167

249

200,0

Приложение С

(справочное)

Определение массовой доли ПВХ химическим методом

С.1 Сущность метода

Слой ПВХ растворяют обработкой тетрагидрофураном пробы с известной сухой массой. Остаток текстиля собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу, при необходимости скорректированную, выражают в процентах от сухой массы пробы. Массовую долю сухого ПВХ находят по разнице.

Данный метод был подтвержден Объединенным исследовательским центром Европейской комиссии в сотрудничестве с 12 лабораториями, используя хлопчатобумажную пробу с ПВХ. Выбросы обнаружены не были. Коэффициент вариации повторяемости и коэффициент вариации воспроизводимости были найдены равными 0,6 % и 1.4 % соответственно Для хлопка коэффициент коррекции d был найден равным 1,00. Для отличных от хлопка волокон коэффициент коррекции для чистого волокна, необходимый для расчета результатов по формуле (С.1), должен быть определен с применением данного метода к 100 % чистому волокну (не менее трех образцов по 1 г каждый) и расчетом d как соотношения сухой массы образца после предварительной обработки по [1] к сухой массе остатка после применения этого метода Этап сушки необходимо проводить в вентилируемой печи (сушильном шкафу) при температуре 105 X от 14 до 16 ч.

С.2 Аппаратура

С.2.1 Бюкс для взвешивания или какая-либо другая аппаратура, обеспечивающая идентичные результаты.

С.2.2 Фильтровальные тигли

С.2.3 Эксикатор, содержащий индикаторный силикагель

С.2.4 Вентилируемая печь для сушки образцов при температуре (105 ± 3) ФС.

С.2.5 Аналитические весы с точностью до 0,0002 г.

С.2.6 Стеклянные конические колбы, снабженные завинчивающимися фторопластовыми (PTFE) пробками, объемом не менее 100 см3.

С.2.7 Термостатическая сверхзвуковая ванна

С 2.8 Мерный цилиндр объемом 50 см3.

С.З Реактивы

Если не установлено иное, используют только реактивы признанной аналитической степени чистоты.

С 3.1 Тетрагидрофуран (THF), CAS-номер: 109-99-9

С 3.2 Деионизированная вода

С.4 Отбор проб

Образцы используют в том виде, в каком они получены.

С.5 Процедура испытания

Сушат не менее трех образцов по 1 г каждый, раздельно в различных бюксах для взвешивания, в вентилируемой печи (105 X) от 14 до 16 ч.

Одновременно сушат три фильтровальных тигля в бюксах для взвешивания в вентилируемой печи (105 °C) от 14 до 16 ч.

Охлаждают все упомянутые бюксы, содержащие образцы и фильтровальные тигли, в эксикаторе (размещенном рядом с весами) в течение не менее 2 ч.

Взвешивают бюксы, содержащие образцы.

Количественно переносят образцы в стеклянную коническую колбу объемом не менее 100 см3 с завинчивающейся фторопластовой пробкой, которая будет использована для испытания, и затем взвешивают пустые бюксы (разница является массой образца, массой пробы).

Взвешивают фильтровальные тигли.

К каждому образцу, помещенному в стеклянную коническую колбу, добавляют 50 см3 тетрагидрофурана на грамм образца. Растворяют ПВХ в ультразвуковой ванне (5.3) в течение часа при 60 °C и затем сразу же фильтруют раствор через взвешенный фильтровальный тигель. Переносят остаток в фильтровальный тигель Промывают дважды остаток в фильтровальном тите 30 см3 тетрагидрофурана, предварительно нагретого до 60 X. и дают стечь жидкости под действием сил гравитации Затем тщательно промывают водой и дают стечь воде Убеждаются, что образцы промыты количеством воды, достаточным для того, чтобы исключить наличие запаха тетрагидрофурана при сушке остатка в печи. Наконец, отсасывают под вакуумом содержимое тигля.

Сушат фильтровальные тигли с остатками в бюксах для взвешивания, помещенными в вентилируемую печь (105 X) от 14 до 16 ч.

Охлаждают их в эксикаторе (находящемся рядом с весами) в течение не менее 2 ч.

Взвешивают фильтровальные тигли с остатком в течение 2 мин после удаления из эксикатора (разница с пустыми фильтровальными тиглями является массой остатков, остаточной массой).

С.6 Расчет результатов

Результаты рассчитывают по формуле



(С.1)


где — массовая доля чистого, сухого нерастворимого текстильного компонента, %;

т — сухая масса образца, г;

г — сухая масса текстильного остатка, г

d — коррекционный коэффициент для потери массы нерастворимого текстильного компонента в реактиве в процессе анализа.

Затем рассчитывают массовую долю нерастворимого текстильного компонента на основе чистой сухой массы с поправкой на общепринятые коэффициенты (согласованные поправки), используя формулу


(С.2)

где — массовая доля нерастворимого компонента, скорректированная на согласованные поправки, %; W| — массовая доля чистого сухого нерастворимого компонента, вычисленная по формуле (С.1); в! — согласованная поправка для нерастворимого компонента.

Массовую долю растворимого компонента, в данном случае ПВХ, w2 %, получают по разнице.

8 случае, когда текстильная проба, покрытая ПВХ, состоит из смеси волокон, нерастворимых в условиях данного метода, коррекционный коэффициент d и согласованная поправка а1 в формулах (С. 1) и (С.2) соответственно должны быть применены к смеси волокон Чтобы рассчитать объединенные параметры, используют формулы:

п

^combined = , (С.З)

/=1

п

^combined = У'.пЪ&ь

(С.4)


/=1

где i — /-й(е) компонент(ы) смеси волокон;

— массовая доля /-го компонента смеси волокон;

^combned ~ коррекционный коэффициент потери массы смеси волокон в реактиве в процессе анализа;

dt — коррекционный коэффициент потери массы Z-го нерастворимого компонента смеси волокон в ре

активе в процессе анализа;

Combined — согласованная поправка смеси волокон;

а, — согласованная поправка для /-го нерастворимого компонента смеси волокон.

Приложение D (справочное)

Статистические данные

D.1 Сводная информация

От имени рабочей группы ИСО/ТК 38ЛЛЛЗ 22. а также рабочей группы CEN/TC 248/WG 26 Объединенный исследовательский центр (JRC) Европейской комиссии организовал в 2011 г. совместные пробные испытания для подтверждения четырех методов определения фталатов и одного метода количественного определения ПВХ в текстильных продуктах. Первые четыре исследованных метода были разработаны и использовались как в европейских, так и других странах, тогда как пятый метод был разработан JRC.

Методы 1. 2 и 3 основаны на ультразвуковой экстракции фталатов (с 80 частями м-гексана к двадцати частям ацетона, я-гексана и трет-бутил метилового эфира соответственно); метод 4 основан на растворении ПВХ тетрагидрофураном в ультразвуковом генераторе, с дальнейшим осаждением его ацетонитрилом. Во всех случаях фталаты количественно были определены с помощью ГХ-МС.

Метод 5 для определения массовой доли ПВХ основан на растворении его тетрагидрофураном в ультразвуковом генераторе с дальнейшей промывкой остатка и определением его веса.

Совместное исследование было организовано в соответствии с [2] как сбалансированный эксперимент единого уровня, т е. с одинаковым количеством результатов испытаний в каждой лаборатории, когда анализируют одни и те же уровни образцов для испытаний. Результаты предоставили тринадцать лабораторий: восемь европейских и пять, находящихся за пределами Европы.

Оценка однородности, проведенная JRC методом 2, подтвердила, что все пробы могут быть рассмотрены как «достаточно однородные» в соответствии с гармонизированным протоколом IUPAC для квалификационных испытаний.

В целом четыре хлопчатобумажных пробы с нанесением слоя ПВХ и одна проба из ПВХ, содержащие 7 фталатов (DEHP, DBP, В8Р, DINP, DIDP, DNOP и DIBP) с тремя уровнями, были проанализированы трижды тринадцатью лабораториями Уровни I, II и III относятся к пробам, содержащим конкретные фталаты в концентрациях приблизительно 200, 1000 и 5000 мг фталата на килограмм ПВХ. В случае DIDP и DINP уровень I соответствовал приблизительно 500 мг/кг. Кроме того, одна проба была измерена для определения величины массовой доли ПВХ. В целом был получен 4091 результат испытаний. Пробы были изготовлены итальянской компанией.

Из общего числа 104 наборов данных только 27 могли быть рассмотрены как часть нормального распределения на 95 % уровне вероятности, используя испытание Шапиро-Вилк Ситуация улучшилась после исключения выбросов (47 наборов соответствовали нормальному распределению) Распределение средних значений было найдено нормальным в большинстве случаев.

Результаты были статистически проанализированы по [2] и (3] с использованием специального программного обеспечения. Были рассчитаны консенсусные значения и прецизионности различных методов в терминах повторяемости г и воспроизводимости R, пределы, а также повторяемость коэффициента вариации CVr и воспроизводимость коэффициента вариации CVR По (2] были отброшены статистические выбросы, идентифицированные с помощью испытаний Кохрена и Граббса, совместно с результатами LC0004 для метода 4 и результатами LC0005 для DIDP в методах с 1 по 4. которые были идентифицированы как выбросы по статистике Мандела. По (3] все результаты испытаний были сохранены и использованы для обычной статистической обработки. Эти два альтернативных подхода дали результаты, которые можно считать хорошо согласованными. Как правило, различия были менее 35 %, за исключением нескольких случаев

При определении фталатов минимальный и максимальный коэффициенты вариации повторяемости были получены в методе 4 (3 % и 23,5 %. соответственно). Минимальное значение коэффициента вариации воспроизводимости 19.4 % было получено методом 3, максимальное значение 189,2 % — методом 2. Результаты показали, что все четыре метода для фталатов и характеристики лабораторий должны быть существенно улучшены. Наблюдаемые высокие величины коэффициентов вариации воспроизводимости связаны с плохой повторяемостью в нескольких лабораториях и с большим разбросом средних значений, рассчитанных в 13 лабораториях.

Две пробы, одна из которых изготовлена из ПВХ (Е), а другая — из хлопчатобумажного материала с ПВХ (А), были приготовлены из одной и той же партии пластизола. Результаты хорошо согласовывались, когда концентрации фталатов были выражены в мг фталата на кг ПВХ.

Наилучшим методом относительно извлечения фталатов оказался метод 4, основанный на тетрагидрофуране Наихудшим был признан метод 2. Практически одна и та же эффективность экстракции была показана методами 1 иЗ.

Метод 5 для количественного определения ПВХ показал хорошую прецизионность, поэтому может быть рассмотрен в качестве подходящего для проб из хлопчатобумажных материалов с ПВХ Коэффициенты вариации повторяемости и воспроизводимости найдены равными 0.6 % и 1.4 % соответственно. Эти величины согласуются со значениями, полученными в случае аналогичных методов растворения, подтвержденных в контексте количественного определения бинарных смесей волокон.

Даже если совместное пробное испытание не было квалификационным, характеристики участвующих ла* бораторий были оценены. Лаборатории LC0003 и LC0008 показали наилучшие характеристики: их были почти во всех случаях хорошими (|z|<1) или по меньшей мере удовлетворительными (|z|<2). Совсем наоборот, лаборатории LC0004 и LC0005 продемонстрировали наихудшие характеристики: они показали z-показатели соответственно 25 и 17, рассмотренные как сомнительные или неудовлетворительные из 104 наборов данных.

После исключения выбросов метод 4 показал 6,2 % сомнительных и неудовлетворительных z-показателей. Методы 2,1 и 3 показали соответственно 5,9 %. 3,7 % и 3,7 % (см. таблицы с D.1 no D.8).

D.2 Результаты совместных пробных испытаний при использовании методов с 1 по 4

Пробные испытания были проведены для целей разработки метода испытаний ИСО.

Таблица D.1 — Результаты совместных пробных испытаний при использовании методов с 1 по 4 (определение О1ВРи DBP)

Проба

Метод

DIBP

DBP

Выброс

Среднее, мг/кг

г. мг/кг

%

Я. мг/кг

Cvr-%

Выброс

Среднее, мг/кг

г. мг/кг

%

Я. мг/кг

CXR'

А

1

1

3256,5

353,5

10,9

2104,0

64,6

0

713.3

71.2

10,0

594,7

83,4

2

3

2554,1

199,3

7,8

912,4

35,7

1

566,5

62,5

11,0

615,3

108,6

3

0

3379,1

373,1

11,0

1553,4

46,0

0

736,7

86,1

11.7

565,8

76,8

4

1

3632,3

406,4

11.2

1441,9

39,7

2

738,3

54,6

7.4

551,2

74,7

В

1

1

120,7

17,4

14,4

108,1

89,6

2

1

100,6

17,1

17,0

92,6

92,1

3

2

135,8

22,4

16,5

133,8

98,5

4

2

116,1

12,3

10,6

79,5

68,5

С

1

0

133,9

14,9

11,1

146,3

109,3

2

0

112,8

18,6

16,5

148,5

131,6

3

0

143,5

18,7

13,0

158,6

110,6

4

1

136,3

25,7

18,9

170,2

124,9

D

1

0

579,7

76,3

13,2

433,8

74,8

0

3434,2

369,5

10,8

2943,9

85,7

2

0

535,4

61,8

11,5

702,4

131,2

0

2702,2

251,5

9,3

2337,6

86,5

3

0

642,7

70,9

11,0

533,5

83,0

1

3217,3

332,5

10,3

2437,6

75.8

4

5

635,8

19,0

3.0

331.0

52,1

3

3503,0

290,8

8.3

2989,1

85.3

Е

1

0

3758,0

424,7

11,3

2823,0

75,1

0

776,2

74, 5

9,6

534,8

68,9

2

2

2428,2

155,2

6.4

1190,5

49,0

0

605,9

56,7

9.4

529,4

8 7,4

3

1

3534,8

430,7

12,2

2235,2

63,2

0

78 7, 8

78.7

10,0

607,3

7 7. 1

4

1

4158,9

382,0

9.2

1968,6

47,3

2

803,0

54,5

6.8

640,9

79,8

Таблица D.2 — Результаты совместных пробных испытаний при использовании методов с 1 по 4 (определение ВВРи DEHP)

Проба

Метод

ВВР

DEHP

Выброс

Среднее, мг/кг

г, мг/кг

%

R. мг/кг

V

Выброс

Среднее, мг/кг

г, мг/кг

%

R. мг/кг

CV.R-

%

А

1

0

131,1

19,7

15,0

132,4

101,0

2

0

73.7

9,2

12,5

75,0

101,7

3

0

129,0

12.4

9.6

144,8

112,3

4

2

183,4

14,9

8.1

177,1

96,5

Окончание таблицы D.2

Проба

Метод

ВВР

DEHP

Выброс

Среднее, мг/кг

г. мг/кг

cVf, %

R. мг/кг

CVR-%

Выброс

Среднее, мг/кг

г. мг/кг

Су f. %

R. мг/кг

сг

В

1

1

3788.2

523,3

13,8

1517,1

40,1

0

848.3

139,6

16,5

680,9

80.3

2

1

2590,9

314,5

12,1

3086,9

119,1

1

795,8

104,4

13,1

762,1

95.8

3

0

4088.3

440.9

10,8

2120.5

51,9

0

888,2

81,5

9,2

846,8

95,3

4

2

4620,8

325,7

7.1

1457.2

31,5

1

982.8

90,1

9,2

907,1

92,3

С

1

0

4028,0

318,4

7,9

3081,3

76,5

2

0

3339,2

670,0

20,1

1866,6

55,9

3

1

3835,8

438,3

11,4

2178,5

56,8

4

1

4560.6

692,6

15,2

2775,0

60.9

D

1

1

755,1

54,5

7,2

429.6

56,9

1

217,4

15,5

7, 1

199,9

1

2

0

520.9

65,2

12,5

497,9

95,6

2

172.8

9.5

5,5

210.1

2

3

1

797.0

101.1

12,7

375.4

47,1

0

219,0

39,0

17,8

232,5

3

4

1

1113.9

171,9

15,4

1640,7

147, 3

1

242,5

10,5

4,3

273,5

4

Е

1

1

147,7

14.5

9.8

156.9

106,2

2

2

77.8

6.2

7.9

71,0

91,3

3

0

15.7

26.3

16,9

203,0

130,4

4

1

194,2

17.7

9,1

175.5

90.4

Таблица D.3 — Результаты совместных пробных испытаний при использовании методов с 1 по 4 (определение DNOP и DIDP)

Проба

Метод

DNOP

DIDP

Выброс

Среднее, мг/кг

г. мг/кг

%

R. мг/кг

CV.R-

%

Выброс

Среднее, мг/кг

г. мг/к

СуР %

R. мг/кг

CV.R-

%

А

1

1

949,3

80,4

8.5

774,2

81,6

2

459,8

53,4

11,6

307,9

67,0

2

1

743,8

93,6

12.6

608.1

81,8

2

405,8

63,0

15,5

323,0

79,6

3

0

853.8

79.7

9.3

6 37,6

74.7

2

440,6

35,7

8.1

307.1

69,7

4

1

915.6

134,4

14.7

598,1

65,3

2

463,2

75,0

16,2

337.4

72,8

В

1

1

4370,4

476,8

10,9

2101,1

48,1

2

1

3562,4

312,9

8,8

1191,9

33.5

3

0

4223.5

418,9

9,9

2036,5

48,2

4

1

4574,3

620,8

13,6

1575,1

34,4

С

1

0

209,3

27,8

13,3

326,9

156,2

3

931,9

95,5

10,3

364.6

39.1

2

0

166,8

28,1

16.8

279,3

167,4

1

1135.7

87,0

7.7

2149,1

189,2

3

2

201,0

29,6

14.7

309,3

153,9

1

1174.1

234,7

20,0

1563,5

133,2

4

3

218,3

51,3

23,5

362,3

165,9

3

1385,1

211,7

15,3

1636,5

118,2

D

1

1

4611,1

647,8

14,1

2004,9

43,5

2

1

4017,5

451,4

11,2

1596,3

39,7

3

2

4685,4

624,2

13,3

2431,3

51,9

4

3

4527.3

497,3

11,0

5007,4

110,6

Окончание таблицы D.3

Проба

Метод

DNOP

DIDP

Выброс

Среднее, мг/кг

г. мг/кг

%

R. мг/кг

CV,R-

%

Выброс

Среднее, мг/кг

г. мг/к

%

R. мг/кг

CV,R-

%

Е

1

1

1017,6

89.7

8,8

532,1

52,3

1

535,6

79,2

14,8

385,8

72,0

2

0

841,2

52,2

6.2

653,0

77,6

1

425,2

90,5

21,3

310,6

73,0

3

0

960,5

106,0

11,0

606.0

63,1

1

507, 8

52,9

10,4

367,1

72,3

4

1

963,5

185,1

19,2

661,9

68,7

2

501,4

81,2

16,2

400,7

79,9

Таблица D.4 — Результаты совместных пробных испытаний при использовании методов с 1 по 4 (определение DINP)

Проба

Метод

DINP

Выброс

Среднее, мг/кг

г. мг/кг

cvp%

R . мг/кг

Cv.R. *

А

1

2

3

4

В

1

0

937,0

19 7,9

21.1

840,4

89,7

2

1

704,5

110,2

15,7

478,9

68,0

3

1

890,1

125,8

14,1

571.5

64,2

4

1

901,7

125,8

14,0

938,8

104,1

С

1

1

4 797.8

533,9

11,1

1 765,0

36,8

2

1

3 913,3

427,1

10.9

1 783,3

45,6

3

3

4 225,4

385,2

9,1

820,7

19,4

4

1

4 550,1

822,8

18,1

3 919,0

86,1

D

1

1

642,7

110,6

17,2

323,0

50,3

2

1

480,2

59.6

12,4

349,6

72,8

3

1

641.3

111,3

17,4

546,3

85,2

4

2

665,7

124,2

18,7

776,0

116,6

Е

1

2

3

4

D.3 Диапазоны коэффициентов вариации повторяемости и воспроизводимости для методов

Таблица D 5 — Повторяемость и воспроизводимость для методов

Метод

cwr. %

CVR, %

1

От 7,1 до 21,1

От 36,8 до 156,2

2

От 5,5 до 21,3

От 33,5 до 189,2

3

От 8,1 до 20,0

От 19,4 до 153,9

4

От 3,0 до 23,5

От 31.5 до 165,9

0.4 Сравнение результатов, рассчитанных как мг фталата на кг ПВХ для образцов А и Е

Таблица D.6 — Сравнение результатов четырех методов

Проба

Метод

DIBP, мг/кг

DBP, мг/кг

ВВР. мг/кг

DNOP, мг/кг

DIDP, мг/кг

А

1

3664,3

802,6

147,5

1068,2

517,4

2

2874,0

637,5

83,0

836,9

456,7

3

3802,3

829,0

145,1

960,7

495,7

4

4087,3

830,7

206,4

1030,3

521,3

Е

1

3758,0

776,2

147,7

1017,6

535,6

2

2428,2

605,9

77,8

841,2

425,2

3

3534,8

787,8

155,7

960,5

507,8

4

4158,9

803,0

194,2

963,5

501,4

D.5 Теоретическое извлечение фталатов

Таблица D.7 — Теоретическое извлечение фталатов (DIBP. ОВР, ВВР и DEHP)

Проба

Метод

DIBP

DBP

ВВР

DEHP

Пред-по-лагае-мое. мг/ кг

Среднее, мг/кг

Из-вле-че-ние.

%

Предполагаемое, мг/ кг

Среднее, мг/кг

Из-вле-че-ние.

%

Пред-гю-лагае-мое. мг/ кг

Среднее, мг/ кг

Из-вле-че-ние, %

Пред-пола-гае-мое. мг/кг

Среднее, мг/ кг

Из-еле-че-ние.

%

А

1

5018.0

3664,3

73,0

1012,0

802,6

79,3

212,0

147, 5

69,9

2

5018,0

2874,0

57,3

1012,0

637,5

63,0

212,0

83,0

39,1

3

5018,0

3802,3

75,8

1012,0

829,0

81,9

212,0

145,1

68,4

4

5018,0

4087,3

81,5

1012,0

830,7

82,1

212,0

206,4

97,4

В

1

210,0

135,9

64,7

5042,0

4264,6

84,6

1012,0

955,0

94,4

2

210,0

113,2

53,9

5042,0

2916,7

57,8

1012,0

895,8

88,5

3

210,0

152,9

72,8

5042,0

4602,3

91,3

1012,0

999,9

98,8

4

210,0

130,7

62,2

5042,0

5201,9

103,2

1012,0

1106,3

109,3

С

1

230,0

151,8

66,0

5020,0

4566,9

91,0

2

230,0

127,9

55,6

5020,0

3786,0

75,4

3

230,0

162,7

70,7

5020,0

4349,0

86,6

4

230,0

154,5

67,2

5020,0

5170,8

103,0

О

1

1015,0

661,5

65,2

5015,0

3919,0

78,1

1010,0

861,7

85,3

211,0

248,1

117,6

2

1015,0

611,0

60,2

5015,0

3083,6

61,5

1010,0

594,5

58,9

211,0

197,2

93,4

3

1015,0

733,4

72,3

5015,0

3671,5

73,2

1010,0

909,5

90,9

211,0

250,0

118,5

4

1015,0

725,6

71,5

5015,0

3997,5

79.7

1010,0

1271,2

125,9

211,0

275,8

131,2

Е

1

5018,0

3758,0

74,9

1012,0

776,2

76.7

212,0

147, 7

69,7

2

5018,0

2428,2

48,4

1012,0

605,9

59,9

212,0

77,8

36,7

3

5018,0

3534,8

70,4

1012,0

787.8

77.8

212,0

155,7

73,4

4

5018,0

4158,9

82,9

1012,0

803,0

79,3

212,0

194,2

91,6

Таблица D.8 — Теоретическое извлечение фталатов (DNOP, DIDP и DINP)

Проба

Метод

ONOP

DIDP

DINP

Предполагаемое, мг/ кг

Среднее, мг/ кг

Извлечение.

%

Предполагаемое, мг/ кг

Среднее, мг/кг

Извлечение.

%

Предполагаемое, мг/ кг

Среднее, мг/кг

Извлечение.

%

А

1

1057,0

1068,2

101,1

521,0

517,4

99,3

2

1057,0

836,9

79,2

521,0

456,7

87. 7

3

1057,0

960,7

90,9

521,0

495,7

95,1

4

1057,0

1030,3

97. 5

521,0

521,3

100,1

В

1

5005,0

4920,0

98,3

1012,0

1054,9

103,4

2

5005,0

4010,4

80,1

1012,0

793,0

77.7

3

5005,0

4754,6

95,0

1012,0

1002,1

98,2

4

5005,0

5149,5

102,9

1012,0

1015.1

99,5

С

1

212,0

237, 3

111,9

1018,0

1056,6

103,8

5005,0

5439,7

108,7

2

212,0

189,1

89,2

1018,0

1287,6

126,5

5005,0

4436,9

88,6

3

212,0

227,9

107, 5

1018,0

1331,2

130,8

5005,0

4790,7

95,7

4

212,0

247.5

116,8

1018,0

1570,4

154.3

5005,0

5158.9

103,1

D

1

5005,0

5262,0

105,1

515,0

733,4

142,4

2

5005,0

4584,6

91,6

515,0

548,0

106,4

3

5005,0

5346,8

106.8

515.0

731.9

142,1

4

5005,0

5166,4

103,2

515,0

759,7

147, 5

Е

1

1057,0

1017,6

96,3

521,0

535,6

102,8

2

1057,0

841,2

79,6

521,0

425.2

81,6

3

1057,0

960,5

90,9

521,0

507,8

97,5

4

1057,0

963,5

91,2

521,0

501,4

96,2

Библиография

  • [1] ISO 1833-1, Textiles — Quantitative chemical analysis — Part 1: General principles of testing (ГОСТ ISO 1833-1, Ма

териалы текстильные. Количественный химический анализ. Часть 1. Общие принципы испытаний)

  • [2] ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for

the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (ГОСТ P ИСО 5725-2, Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений)

  • [3] ISO 5725-5, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 5: Alternative methods

for the determination of the precision of a standard measurement method (ГОСТ P ИСО 5725-5, Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений)

УДК 677.016:006.354

ОКС 59.060.01


Ключевые слова: текстильные материалы, фталаты, содержание, определение, метод, тетрагидрофуран, образец, процедура, измерение, результат, протокол

Редактор ИВ Гоголь Технический редактор В.Ю. Фотиева Корректор В. И. Варенцова Компьютерная верстка Е.О. Асташина

Сдано в набор 06.05 2016 Подписано в печать 19.05.2016. Формат 60*84’/■. Гарнитура Ариал

Усл. печ. л. 2,32. Уч.-изд. л. 2,13. Тираж 31 экз. Зак. 1307.

Издано и отпечатано во , 123995 Москва, Гранатный пер., 4. wwwgosbn fo.ru