База ГОСТовallgosts.ru » 13. ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ » 13.080. Качество грунта. Почвоведение

ГОСТ ISO 22036-2014 Качество почвы. Определение микроэлементов в экстрактах почвы с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС)

Обозначение: ГОСТ ISO 22036-2014
Наименование: Качество почвы. Определение микроэлементов в экстрактах почвы с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС)
Статус: Действует
Дата введения: 07/01/2015
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 13.080.10
Скачать PDF: ГОСТ ISO 22036-2014 Качество почвы. Определение микроэлементов в экстрактах почвы с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС).pdf
Скачать Word:ГОСТ ISO 22036-2014 Качество почвы. Определение микроэлементов в экстрактах почвы с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС).doc

Текст ГОСТ ISO 22036-2014 Качество почвы. Определение микроэлементов в экстрактах почвы с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС)



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ ISO

22036—

2014


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Определение микроэлементов в экстрактах почвы с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы

(ИСП-АЭС)

(ISO 22036:2008, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стаидартииформ

2015


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0->92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения»» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научноисследовательский институт сельскохозяйственной радиологии и агроэкологии»» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИСХРАЭ» Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5.

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (ТК 025)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2014 г. Nv 67-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ISO 3166) 004-97

Код страны

по МК (ISO 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Украина

UA

Гослотребстандарт Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от ОБ июня 2014 г. No 510-ст ГОСТ ISO 22036-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 июля 2015 года.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 22036:2008 Soil quality -Determination of trace elements in extracts of soil by inductively coupled plasma • atomic emission spectrometry (ICP • AES) [Качество почвы. Определение микроэлементов в экстрактах почвы с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС))

В настоящем стандарте после значений единицы объема (мл) и (л) и значений единицы концентрации (мг/л) и (мкг/л), приведенных в международном документе, дополнительно в скобках приведены значения единицы объема (см3) и (дм1) и значения единицы концентрации (мг/дм3) и (мкг/дм3). пересчитанных в соответствии с единицами, установленными в межгосударственных стандартах.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 «Химические методы и характеристики почв» технического комитета по стандартизации ISO/TC 190 «Качество почвы»» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Сведения о соответствии межгосударственного стандарта ссылочному международному стандарту приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (ЮТ)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе кНациональные стандарты». а текст изменении и попраеок - е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет

© Стандартинформ. 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Определение микроэлементов в экстрактах почвы с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС)

Sod quality. Determination of trace elements in extracts of soil by inductively coupled plasma - atomic emissior spectrometry (ICP - AES)

Дата введения — 2015—07—01

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Процедуры, описанные в настоящем стандарте, должны проводиться компетентными, квалифицированными специалистами. Некоторые методы и реактивы, включая использование оборудования могут быть весьма опасными. Пользователи настоящего стандарта, которые не имеют четкого представления о потенциальных опасностях и связанной с ними техники безопасности, должны получить профессиональную консультацию перед началом любой операции.

1    Область применения

Настоящий стандарт описывает определение микроэлементов в экстрактах после кислотного разложения почв или в почвенных растворах с использованием метода атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС) для 34 элементов (см. таблицу 1).

Метод мультиэлементного определения применим к почвенным экстрактам, полученным с помощью «царской водки» в соответствии с ISO 11466. диэтилеитриаминпектауксусиой кислоты (DTPА) в соответствии с ISO 14670 или с помощью других слабых экстрагентов, а также для почвенных экстрактов при определении общего содержания элемента с помощью метода кислотного разложения по ISO 14869-1 или метода сплавления no ISO 14669-2.

Выбор метода калибровки зависит от экстрагента и может быть адаптирован к концентрации экстрагента.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание справочного документа (включая все его изменения).

ISO Guide 32. Calibration in analytical chemistry and use of certified reference materials (Калибровка в аналитической химии и использование сертифицированньх стандартных образцов)

ISO 3696. Water for analytical laboratory use. Specification and test methods (вода для лабораторного использования в аналитических целях. Характеристики и методы тестирования)

ISO 5725-1. Accuracy (trueness and precision) of measu’ement methods and results. Part 1: General principles and definitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения)

ISO 5725-2. Accuracy (trueness and precision) of measjrement methods and results. Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений]

ISO 11465. Soil quality. Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method (Качество почвы. Определение массовой доли сухого вещества и массового отношения влаги. Гравиметрический метод)

ISO 11468. Soil quality. Extraction of trace elements soluble in aqua regia (Качество почвы. Извлечение микроэлементов, растворимых в «царской водке»)

Издание официальное

ISO 14869-1. Soil quality. Dissolution for the determination of total element content. Part 1: Dissolution with hydrofluoric and perchloric acids [Качество псчеы. Растворение для определения общего содержания элементов. Часть 1. Растворение с помощью фтористоводородной (плавиковой) и хлорной кислот]

ISO 14869-2. Soil quality. Dissolution for the determination of total element content. Part 2: Dissolution by alkaline fusion (Качество почвы. Растворение для определения общего содержания элементов. Часть 2. Растворение с помощью щелочного сплавлеьия)

ISO 14870. Soil quality. Extraction of trace elements by buffered DTPA solution (Качество почвы. Экстракция микроэлементов с помощью буферного раствора DTPA)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения, приведенные в ISO 5725*1, ISO 5725-2. ISO Guide 32, а также следующие.

3.1    определяемый элемент (analyte): Элемент, определяемый при анализе.

3.2    холостой калибровочный раствор: Раствор, полученный таким же образом, как калибровочный раствор, исключая определяемый элемент.

3.3    холостой тест-раствор (холостая проба): Раствор, полученный таким же образом, как раствор испытуемого образца, за исключением самого образца.

3.4    калибровочный раствор: Раствор, используемый для калибровки прибора, полученный из основных (запасных) растворов путем добавления кислоты, буфера, эталонного элемента и солей по мере необходимости.

3.5    предел обнаружения прибора: Наименьшая концентрация, которая может быть обнаружена с определенной статистической вероятностью с помощью чистого прибора и чистого раствора.

Примечание - Чистым раствором обышо является разбавившая азотная кислота.

3.6    лабораторный образец (проба): Образец, отправляемый в лабораторию для анализа.

3.7    линейность: Прямолинейная зависимость между средним значением измерения и количеством (концентрацией) определяемого элемента.

3.8    предел обнаружения метода: Наименьшая концентрация, которая может быть обнаружена с помощью конкретного аналитического метода с определенной статистической вероятностью для заданных максимальных концентраций матричных элементов.

3.9    чистый химический реактив: Химический реактив с максимально доступной чистотой и известной стехиометрией.

Примечание -Содержимое анализируемого вещества и загрязняющих веществ должно быть известно с установленной степенью достоверности.

3.10    основной (запасный) раствор:    Рз створ с точно известной концентрацией

анализируемого вещества, полученный из чистых химических реактивов (3.9).

Примечание - исходные растворы являются эталонными в соответствии с Руководством ИСО 30.

3.11    испытуемый (исследуемый) образец: Часть, взятая из лабораторного образца после гомогенизации, измельчения, деления и т.д.

3.12    раствор испытуемого образца: Раствор, полученный после экстракции или растворения тестируемого образца согласно соответствующим техническим условиям.

Примечание - Раствор испытуемого образца предназначен для измерения.

4    Принцип

Метод атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ICP-AES) может быть использован для определения микроэлементов в растворе. Раствор диспергируют с помощью соответствующего распылителя, и образующаяся аэрозоль поступает в плазменный факел. В радиочастотной индуктивно-связанной плазме сначала испаряется растворитель, затем также испаряются, диссоциируют, атомиэируются и подвергаются ионизации сухие соли. Атомы или ионы термически возбуждаются и число фотонов, испускаемых при переходе на более низкий энергетический уровень, измеряется с использованием метода оптической эмиссионной спектрометрии. Спектры разделяются дифракционным спектрометром, и интенсивности эмиссионных линий регистрируются светочувствительными устройствами. Определение элемента проводят по длине волны излучения (энергии фотонов), в то время как концентрация элемента пропорциональна интенсивности излучения (количеству фотонов). Метод ИСП-АЭС может быть использован для выполнения многоэлементного определения с помощью последовательных или синхронных оптических систем и осевого (аксиального) или радиального расположения плазмы.

В таблице 1 приведены примеры рекомендуемых длин волн, и пределы обнаружения для конкретного прибора. Представленные данные действительны для воды, подкисленной азотной кислотой и оптимизированного прибора. Использование других приборов может привести к изменению пределов обнаружения. Возможен подбор другмд длин волн.

Таблица 1 - Рекомендованные длины волн и рассчитанные пределы обнаружения для выбранных элементов, а также длины волн полученные с помощью ICP-AES Varian. Vista-MPX mgg|gxgl£^Jglgglgr]^_

Длины волн и аналитические линии элементов

Осевой (аксиальный) сбэор

Радиальный обзор

Длша

Линии

Предел

Предел

Предел

Предел

Элемент

волны.

1 = атом

обнаружения.

обнаружения.

обнаружения.

обнаружения.

им

II = ион

мкг/ amj 4

мгл<г ь

мкг/ amj *

мг/кгu

Алюминий

396.068

1

0.10

4

0.4

308.215

1

2.6

0.26

309.271

1

396.152

1

0.1

0.01

4

0.4

167.078

1

0.3

0.03

1

0.1

Сурьма

206.833

1

0.5

0.5

16

1.6

217.581

1

1.8

0.18

5

0,5

231.146

1

2

0.2

Мышьяк

188.979

2

0.2

12

1.2

193.696

1

0.1

11

1.1

197.198

1

5

0.5

189.042

1

188.979

1

1.5

0.15

5

0.5

Барий

233.061

II

0.06

“аббе

0.7

0.07

455.403

II

0.01

0.001

0.15

0.02

493.409

II

0.04

0.004

0.15

0.02

Бериллий

313.107

II

0.03

0.003

0,15

0.02

313.402

II

001

0.001

0.15

0.02

234.861

II

0.01

0.001

0.05

0.005

Висмут

223.061

1

1.8

0.18

6

0,6

306.771

1

17

1.7

315.887

Бор

208.959

1

0.7

0.07

1.2

0.12

249.678

1

1.1

0.11

1.5

0.15

249.772

1

0.5

0.05

1

0.1

Кадмий

214.438

II

0.1

0.01

0.5

0.05

226.502

II

0.11

0.011

0.6

0.06

228.802

II

0.20

0.02

0.5

0.05

Кальций

396.847

II

0.5

0.05

0.3

0.03

317,933

II

0.3

0.03

6.5

0,7

393.366

II

0.5

0.05

Хром

267.716

II

0.1

0.01

1

0.1

205.552

II

0.3

0.03

206.149

II

283.563

II

0.2

0.02

284.325

II

Кобальт

238.892

II

0.4

0.04

1.2

0.1

228.616

II

0.4

0.04

1

0.1

230.786

II

Медь

327.396

1

0.3

0.03

1.5

0.1

224.700

II

324.754

1

0.6

0.06

Железо

238.204

II

0.3

003

0 9

0 09

239.562

II

259.940

II

0.5

0.05

0.7

0.07

Свиней

220.353

II

0.4

0 04

8

0 8

216.999

1

224,688

1

261.418

1

283.306

1

1.8

0.18

Продолжение таблицы f

Длины волн и аналитические линии элементов

Осевой (аксиагъный) обэор

Радиальный обзор

Длина

Линии

Предел

Предел

Предел

Предел

Элемент

волны.

1 = атом

обнаружения.

обнаружения.

обнаружения.

обнаружения.

нм

II = ион

мкг/ дм' *

мг/кг 6

мкг/ дм ’ *

мг/кг*

Литий

670.783

1

1.7

0.17

1

0.1

460.286

1

67

6.7

Магний

279.553

И

0.02

0.002

0.1

0.01

279.079

II

1

0.1

4

0.4

285.213

1

0.06

0.006

0.25

0.025

279.806

II

1.5

0.15

10

1

Марганец

257.610

II

тле

Т51

0.13

0.01

260.569

II

279.482

II

293.306

II

0.4

0.04

1

0.1

403.076

1

0.8

0.08

259,372

II

0.05

0.005

Ртуть

194.227

II

1.2

0.12

2.5

0.25

253.652

1

1

0.1

2

0.20

184.890

1

Молибден

202.030

II

0.2

0.02

2

0.2

204.598

II

0.6

0.06

3

0.3

Нжель

231.604

II

0.4

0.04

2.1

0.2

221.647

II

0.3

0.03

1.4

0.14

216.555

1

0,15

0,015

232.003

И

Фосфор

177.428

1

1.5

0,15

25

2,5

178.222

1

7

0.7

213.618

1

1.3

0,13

5.3

0.53

214.914

1

1

0.1

11

1.1

Калий

766.491

1

0.2

То5

4

0 4

769.896

1

23

2.3

12

12

Рубидий

780.03

1

0.1

5

0 5

Селен

196.026

1

0.8

0.08

16

1.6

203.985

1

2.8

0.28

Кремний

251,611

1

0.9

0.09

2.2

0.22

212.412

1

1.3

0.13

5

0,5

288.158

1

1

0.1

Серебро

32&068

1

04

0.04

1

0 1

338.289

1

1

0.1

2

02

Натрий

589.592

1

0.6

0.06

15

0.2

588.995

1

12

I.2

15

0.15

330.237

1

69

6.9

Стронций

407.771

II

0.01

0,001

0.1

0.01

421.552

II

0.01

0.001

0.1

0,01

460.733

1

0.3

0.03

Сера

181.962

1

4

0.4

13

13

182.036

Таллий

190.800

II

2

0.2

13

0.1

190.864

II

Олово

189.933

11

6

0.6

в

0.8

235.484

1

23

2.3

20

2,0

283.998

1

11

Титан

336.121

II

0,15

0,015

1

0.1

334.941

II

0.2

0.02

0.25

0.25

337.280

II

0.2

0.02

1

0.1

Ванадий

292.402

II

0.5

0.03

2

0 2

309.310

II

0.08

0.008

311.837

II

0.1

0,01

290.882

В

310.230

U

Окончание таблицы 1

Длины волн и аналитические линии элементов

Осевой (аксиальный) обзор

Радиальный обзор

Длина

Линии

Предел

Предел

Предел

Предел

Элемент

волны.

1 = атом

обнаружения.

обнаружения.

обнаружения.

обнаружения.

им

II = ион

мкг/ amj *

mi/kt *

шг/ дм3"

мгЛсгь

Цинк

213.856

1

0.05

0.005

0.8

0.08

202.548

II

0.03

0.003

0.7

0.07

206,200

II

0.15

0.015

2

0.02

* Обычные пределы обнаружения, равные 3-сигма, полученные при 30 с времени интеграции.

' Предел обнаружения (ПО), в виде массовой доли образде почвы в мг /кг сухого вещества, дается при условии, что испытуемый образец в количестве 1 г извлекается и разбавляется до 100 см*. ПО. представленные в Таблице 1. являются лишь примерами Д1Я данного оборудования и лабораторных условий. Каждая лаборатория должна выбрать соответствующие длины волн и определить ПО для конкретных лабораторных условий.

Примечание - Длины волн, приведенные в таблице 1. используют наиболее часто, но они приведены здесь только в качестве примера. Подбор других длин еолн возможен. Предел обнаружения и линейный диапазон изменяют для каждого элемента с изменением длины волны, спектрометра, условий эксплуатации и состава матрицы в растворе образца. Если измеряют растворы с высокой концентрацией соли (что типично для экстрагируемых из почв растворов), пределы обнаружения (ПО) существенно увеличиваются по сравнению с водными образцами.

Настоящий стандарт конкретно относится к использованию метода атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы. Пользоеате/ям настоящего стандарта рекомендуется работать в своих лабораториях в соответствии с принятыми процедурами контроля качества. Сертифицированные стандартные образцы (ГСО) должны использоваться для установления количеств соответствующих элементов во внутренних стандартных образцах. Последние могут быть использованы для процедур текущего контроля качества, приведенных в настоящем стандарте.

Результаты должны быть установлены с использованием контрольных графиков (таблиц), для каждого элемента, в лаборатории. Результат не принимается, если он выпадает из согласованного предела. Для установки данных пределов должны использоваться процедуры контроля качества, основанные на общепризнанных статистических методах. Эти же процедуры контроля качества используются для того, чтобы убедиться, что согласованные пределы стабильны и не происходит долговременного отклонения. Необходимо регулярно использовать сертифицированные стандартные образцы (ГСО) для обеспечения чистоты внутренних стандартных образцов, и. следовательно, системы контроля качества.

5 Помехи

5.1 Общая информация

Наличие различных матричных элементов в испытуемом растворе образца может вызвать серьезные помехи, которые приводят к систематическим ошибкам анализируемого сигнала. Для компенсации таких помех могут быть использованы специа/ьные методы, например, коррекция фона, соответствие матрицы калибровочного раствора или метод стандартных добавок.

Помехи делятся на спектральные и неспектральные. Они могут быть специфичными или неспецифичными для анализируемого вещества.

Спектральные помехи (см. 5.2), вызванные неполной изоляцией излучения, испускаемого анализируемым веществом, от других источников излечения обнаруживаются и усиливаются детектором (аддитивные помехи).

Неспектральные помехи (см. 5.3) - это помехи, где чувствительность изменяется в зависимости от состава исследуемого раствора (мультипликативные помехи). Наблюдаемый матричный эффект является составной помехой, вызываемой всеми компонентами в растворе образца.

Для определения микроэлементов требуется коррекция фона. Фоновая эмиссия должна измеряться смежно линии анализируемого элемента в образцах в ходе анализа. Положение, выбранное для измерений фоноаой интенсивности с одной или с обеих сторон аналитической линии, определяется сложностью спектра пиний, соседствующих с анализируемой. Используемое положение должно быть как можно более свободным от спектральных помех, и должно отражать те же изменения интенсивности фона, как и на длине волны анализируемого элемента. Увеличение фона происходит более интенсивно на аксиальных приборах. Коррекция фона не требуется в случаях уширения аналитической линии, где результат анализа фактически нивелируется измерением коррекции фона.

5.2    Спектральные помехи

Спектральными помехами являются, например:

•    частичное или полное перекрытие линией излучения другого элемента линии определяемого: особый случай: увеличение фона, обусловленное крылом сильной линии излучения расположенной рядом, например, сдвиг фона на РЬ 220.353 нм. вызванный AI 220.463 нм;

•    перекрытие линии излучения определяемого элемента молекулярными спектральными линиями от многоатомной частицы, образованной в плазме из: растворителя, окружающего воздуха или газов (например. N/, NO. NH. ОН. CN):

•    увеличение фона, обусловленное явлением рекомбинации, например, непрерывное спектральное излучение испускаемое AJ в диапазоне от 190 нм до 220 нм;

•    повышение фона, обусловленного рассеянные светом.

Наложение спектральных пиний обычно приводит к выбору альтернативных линий. Если это невозможно, для компенсации помех можно использовать математические процедуры коррекции (например, метод межэлеменгной коррекции, многокомпонентное спектральное сглаживание). Параллельный сдвиг фона может быть компенсирован фоновой коррекцией. Для исправления наклонного сдвига фона, можно использовать две точки коррекции фона на каждой стороне пика.

Для исследования спектральных помех в экстрактах почв, полученных с использованием «царской водки», использовались наиболее иэвестнье линии анализируемых элементов As. Cd. Со. Cr. Си. Мп. Ni, Pb. TI и Zn. Наиболее важные почвенные элементы AJ. As. Са. Сг. Си. Со. Си. Fe. Mg. Мп, Mo. Ni. Ti, V и Zn были использованы в качестве мешающих элементов в двух концентрациях: 100 и 500 мг/л (мг/дм3). При этом массовые доли вышеуказанных элементов в почве при экстракции их с помощью «царской водки» в соответствии с ISO 1146€ составят 0.33 % и 1.67 %.

В таблицах В.1 и В.З приложения В приведена сводка потенциальных спектральных помех при анализе экстрактов почв, полученных с помощью «царской водки». Приведены как мешающие элементы, так и их эмиссионные пинии. Прибор Perkin-Elmer Optima 30001 со спектральным разрешением 0,006 нм при 200 нм был использован для получения данных, приведенных в таблице В.1. а прибор Varian Vista. PRO1 с аксиальным расположением детектора для данных, приведенных в таблице В.З. Совладения линий, которые зависят от спектрального разрешения прибора, становятся ощутимыми только тогда, когда концентрация анализируемого и мешающего элементов достигает критического уровня.

В таблице В.2 помехи выражаются в виде эквивалентов концентрации анализируемого элемента (т.е. ложного положительного увеличения его концентрации) при концентрациях мешающего элемента 100 и 500 мг/л (мг/дм*) соответственно. Эти данные предназначены в качестве ориентира для указания степени потенциальных помех. Пользователь должен знать, что на других приборах могут проявляться несколько иные уровни помех, чем представленные в таблице В.2. так как интенсивности варьируют в зависимости от конструкции прибора и условий эксплуатации, таких как электропитание, расход газа и высота наблюдение.

Некоторые потенциальные спектральные помехи, которые наблюдались для рекомендуемых длин волн при использовании аксиального инструмента, приведены в таблице В.З. Например, если Сг необходимо определить при 267.716 нм в образце, содержащем примерно 100 мг/л (мг/дм3) AI. то будет наблюдаться ложный положительный сигнал, эквивалентный концентрации Сг около 0.06 мг/л (мг/дм3). Пользователь должен иметь в виду, что на других приборах могут проявляться уровни помех, несколько отличающиеся от приведенных в таблице В.З. Интерференционные эффекты должны быть оценены для каждого индивидуальною прибора, как с последовательным, так и с параллельным считыванием спектра. Для каждого прибора интенсивности меняются не только в зависимости от оптического разрешения, но и от условий эксплуатации (таких как электропитание, высота наблюдения и расход аргона). При использовании рекомендуемых длин волн, аналитик должен определить и задокументировать эффект от вязанных помех для каждой длины волны (см. таблицу В.З). а также другие возможные помехи, которые могут быть специфичными для прибора или матрицы раствора. При любых анализах аналитик должен использовать компьютерную программу автоматической коррекции.

5.3    Неспектральные помехи

Неслектральные помехи могут возникнуть во время распыления или ввода пробы (физическая природа) или в самой плазме (как физическая, так и химическая природа).

Физические помехи, возникающие при транспортировке пробы, связаны с различиями

1 Perkin-В тег Optima 3000 и Varian Vrsta-Pro являются примерами подходящих коммерчески доступных продуктов. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением ИСО этих продуктов.

6

физических свойств (вязкость, поверхностное натяжение, плотность) калибровочных растворов и экстрактов из почвы, что обусловлено различиями в составе веществ (например, сопи, органические вещества), а также типом или концентрацией кислоты. Как следствие, подача раствора в распылитель, эффективность распыления и распределение по размеру капель аэрозоля меняются, и. следовательно, изменяется чувствительность. Ошибки, вызванные этими помехами, могут быть преодолены путем разбавления растворов, путем подбора (уравнивания) матриц, использованием метода стандартных добавок или с помощью метода, включающего использование элемента сравнения (внутреннего стандарта).

Помехи, связанные с возбуждением вызывают изменения в чувствительности в результате изменения состояния плазмы из-за введения матрицы раствора. Эти изменения связаны с изменением условий возбуждения а плазме, вызванными легкоиониэируемыми элементами, такими как щелочные металлы. Эффекты усиления или подавпения легкоиониэируемыми элементами анализируемой эмиссии зависят от условий эксплуатации плазмы (например, электропитания, расхода газа, высоты наблюдения), и различаются от элемента к элементу. Следовательно, улучшение состояния плазмы может снизить помехи, связанные с возбуждением. Другими возможностями являются разбавление растворов, уравниеание матриц или использование метода стандартных добавок.

6 Реагенты

Все реагенты аналитической степени чистоты.

6.1    Вода

Используйте деионизированную воду или воду, дистиллированную на цельностеклянном аппарате, соответствующую Уровню 2 согласно ISO 3696. Вода, используемая для холостых измерений и для подготовки реагентов и стандартных растворов, должна иметь концентрации элементов, которые являются незначительными по сравнению с самой низкой концентрацией, определяемой в растворах образцов.

В качестве примера ниже приведены реагенты, используемые для экстракции с помощью «царской водки» в соответствии с ISO 11466. Реагенты на основе других международных стандартов или других документов должны быть подготовлены соответствующим образом.

6.2    Азотная кислота, w(HN03) = 65    ~ 1,40 г/мл (г/см3)

Азотная кислота из одной и той же партии должна быть использована в течение всей процедуры.

6.3    Азотная кислота (1+1)

Добавить 500 мл (см3) азотной кислоты (6.2) к 400 мл (см3) воды, перемешать и разбавить до 1 л (дм1).

6.4    Соляная кислота, w(HCI) = 37 %; ~ 1,18 г/мл (г/см!)

Соляная кислота из одной и той же партии должна быть использована в течение всей процедуры.

6.5    Соляная кислота (1+1)

Добавить 500 мл (см3) соляной кислоты (6.4) к 400 мл (см3) воды (6.1). перемешать и разбавить до 1 л (дм3).

Другие реагенты, используемые для растворения или извлечения образцов почвы, описаны в соответствующих стандартах.

6.6    Приготовление основных (запасных) и рабочих стандартных растворов отдельных

элементов

Существуют два источника основных (запасных) растЕоров:

• растворы, доступные а продаже;

• основные растворы, полученные в лаборатории из чистых элементов или стехиометрически определенных солей или оксидов. Концентрации одноэлементных растворов - 1000 мг/л (мг/дм).

Примечание - Растворы, доступные в продахе имеют то преимущество, что они устраняют необходимость обращаться непосредственно с токси^ыыии металлами, особенно таллием. Однако особое внимание должно быть уделено тому, чтобы эти растворы поставлялись авторитетными поставщиками и были обеспечены сертификатом, содержащим информацию об их составе, проходили регулярную проверку.

6.7    Промежуточные (рабочие) стандартные растворы

Промежуточные (рабочие) стандартные растворы могут быть приготовлены для каждого анализируемого элемента, или для многоэлементных стандартных растворов путем разбавления основных (запасных) растворов. Эти растворы должны быть стабилизированы путем добавления 10 мл (см) азотной кислоты (6.3) к 100 мл (см) раствора. Промежуточные (рабочие) растворы имеют лишь ограниченный срок пригодности и должны быть утилизированы по прошествии трех месяцев в зависимости от концентрации раствора.

6.8    Многоэлементные стандартные растворь

Если необходимо определить несколько элементов для каждого образца, более удобной может быть подготовка многоэлементных стандартных растворов.

Предлагаемые многоэлементные смешанные стандартные растворы:

Смешанный стандартный раствор 1:

AI. В. Be. Cd. Со. Сг, Си. Fe. Pb. Li. Мп. Mo. Ni. V. Bi. Sr. Zn. Zr и 10 мл (см) азотной кислоты (6.3) в 100 мл (см).

Смешанный стандартный раствор 2:

As. Se. Sb. Sn. Tl и 5 мл (см) азотной кисло~ы (6.3) и 40 мл (см) соляной кислоты (6.5) в 100 мл (см).

Смешанный стандартный раствор 3:

Са. Mg. Na. К. Ва. Ti и 10 мл (см) азотной кислоты (6.3) в 100 мл (см).

Следует использовать уравнивание матриць, если наблюдаются высокие концентрации совместно извлеченных элементов, таких как AJ, Са. Fe. Mg. Na или К. Стабильность калибровочного раствора может быть проверена путем регулярного сравнения со свежеприготовленными растворами.

Следует соблюдать осторожность при приготовлении смешанных стандартов, чтобы убедиться, что элементы являются совместимыми и стабильнь вместе. Другие комбинации элементов также возможны и зависят от аналитической задачи. Чтобы избежать перекрестного загрязнения, должны использоваться только чистые химические вещества. Разбавленные растворы следует хранить в чистых PFA-, FEP-фторуглеродных. HDPE или РР бутылках. При концентрациях ниже 1 мг/л (мг/дм). стабильность ограничена, и должна быть проверена.

6.9    Элементный раствор сравнения (внутренний стандарт)

Sc. У или Lu обычно используют в качестве элемента сравнения (внутреннего стандарта). Необходимо использовать концентрацию элемента сравнения 5 мг/л (мг/дм^в растворе азотной кислоты (6.3). Эта же концентрация должна быть добавлена к холостым калибровочным растворам, растворам контроля качества и тестируемым растворам.

7 Инструментальная часть

ИСП атомно-эмиссионный спектрометр состоит из системы ввода образца, плазмы (в качестве источника возбуждения), оптической системы, детеаора и компьютера. Система ввода образца обычно состоит из перистальтического насоса для подачи пробы в распылитель, распылителя и камеры распыления. Наиболее распространенным* распылителями являются концентрический распылитель (например Meinhardr). распылитель поперечного потока, распылитель с V-обраэной проточкой (Бабингтон) с возможностью самовсасыеэния для первых двух, но обычно для подачи

образца используется насос. Они изготавливаются из стекла, кварца или пластмассы.

Кроме того, многие типы распылительных камер 1римеияются в коммерческих системах. Наиболее распространенной, за исключением шарикового и циклонного типа, является тип Скотта4, где двойные концентрические трубки отделяют более крупные капли от мелкодисперсного аэрозоля, который поступает в плазменный факел.

Факел состоит из трех концентрических трубок (Fassef5 тип). Наиболее широко используемым для его изготовления материалом является кварц. Трубка ввода образца или инжекторная трубка может быть изготовлена из устойчивых к плавиковой кислоте (HF) материалов, например оксида алюминия или платины. Расход плазменного газа и вспомогательного газа зависит от типа конструкции и составляет около 10 - 20 и 0 - 3 л/мин (дм*/мин). соответственно.

Ближе к концу факела устанавливается охлаждаемая водой катушка с пятью обмотками, по которой проходит высоко переменный ток для возбуждения плазмы. Частоты, используемые производителями, различаются и варьируют в диапазоне от приблизительно от 27 до 56 МГц при мощности от 600 до 2000 Вт.

Излучение плазмы можно наблюдать либо сбоку (радиальный вид) или из центральной оси симметрии факела (осевой, или аксиальный, вид). Для многих элементов, аксиальные приборы обеспечивают более низкие пределы обнаружения (до 10 раз. но помехи могут быть более серьезными).

Спектральные линии измеряются и регистрируются как последовательным, так и одновременным (параллельным) методом. Используются как классические дифракционные полихроматоры, так и управляемые компьютером устройства.

Примечания:

1    Компьютеризированная регистрация интенсивности света от нескольких линий элемента переводится в концентрации с использованием соответствующих программных пметов от производителя прибора.

2    Детали разлитой приборной конструкции можно найти в Ссылках [9J. [10]. [11].

8 Методика

6.1    Подготовка посуды

Вся посуда, используемая при определении концентраций микроэлементов, должна быть тщательно очищена перед использованием, например, путем погружения в 5 %-ный водный раствор (y/v) азотной кислоты в течение не менее 6 ч с последующей промывкой водой (6.1) перед использованием. Азотная кислота должна заменяться каждую неделю.

8.2    Параметры работы прибора

Из-за различий между различными моделями приборов, в рамках настоящего стандарта невозможно дать никаких подробных инструкций, по управлению конкретным прибором. Необходимо соблюдать инструкции, предоставляемые производителем для времени ожидания, стабильности прибора, скоростей потока газа, режима плазмы и распылителя, скорости подачи образцов и т.д.

Следующие параметры прибора должны быть оценены с типичными матричными концентрациями (растворов):

. выбор соответствующей длины волны определяемого элемента:

•    рабочий диапазон и линейность:

•    долгосрочная и краткосрочная стабильности, относительное стандартное отклонение (RSD) измерений:

•    предел обнаружения метода для каждого определяемого зле мента и каждого типа образца. (MDL);

•    проверка межэлементной коррекции:

•    проверка процедуры для коррекции спектральных помех;

•    время промывки между образцами и стандартами:

•    фоновая эквивалентная концентрация. (ВЕС).

Параметры измерительного оборудования должны быть проверены с помощью соответствующих процедур контроля качества перед измерением тест-образцов (настройка).

8.3    Оптимизация прибора

Для достижения максимального отношения сигнала к фону наименее чувствительных элементов, таких как As. Se РЬ и TI. необходимо следовать инструкциям производителя ло условиям эксплуатации. Скорости потоков газа должны быть стабилизированы и контролироваться, например, с помощью регуляторов массового потока.

8.4    Юстировка спектрометра

8.4.1 Общая информация

Устанавливают прибор в соответствии с инструкциями производителя и зажигают плазму. Необходимо убедиться, что критерии конфигурации и установки прибора удовлетворяют безопасности и аналитическим требованиям (например, условия в лаборатории, электропитание, вытяжная система). Плазма должна стать термически стабильной перед началом измерения (обычно время стабилизации перед калибровкой составляет не менее 30 мин).

84.2 Программная разработка метода, выбор длины волны

При разработке метода следуют инструкциям изготовителя прибора. Выбирают спектральные линии на основе информации (предел обнаружения, спектральные помехи), имеющейся в литературе (например, в атласе линий излучения), компьютерной библиотеки спектрометра и настоящего стандарта (таблица 1 и таблицы В.1 - В.З).

Примечание - Данная информация предназначена в качестве руководства для указания потенциальных помех. На других приборах с иным спектральным разрешением могут проявляться иные помехи.

При работе с неизвестной матрицей проверяют длины волн каждого измеряемого элемента на возможные помехи путем изучения в области характеристической линии. Если имеют место спектральные помехи (в виде частичного перекрытия линий, совпадения линий), то измерение проводят на другой длине волны. Если это невозможно, осуществляют коррекцию помех математическими процедурами (например, с немощью метода межэлементной коррекции, многокомпонентной спектральной подгонки.

Для определения микроэлементов с помощью четода ИСП-АЭС необходима коррекция фона. Фон должен быть измерен в областях спектра, смежных к пиниям определяемого элемента (аналита) образца в процессе анализа. Позиция, выбираемая дтя измерения фоновой интенсивности на одной или обеих сторонах линии аналита. определяется сложностью спектра примыкающего к анализируемой линии. Позиция должна быть свободна от спектральных помех и отражать те же изменения интенсивности фона, что и на длинах волн анализируемого элемента.

8.4.3    Корректировка длины волны, оптимизация условий измерения

Приборная оптика часто требует калибровки длин волн [например, перепрофилирования с помощью опорной (стандартной) линии или путем рахета смещения специальной линии настройки] после включения ИСП-АЭС. Процедура обязательна для используемых приборов, и. следовательно, должна соответствовать практике, рекомендуемой производителем.

Целью оптимизации условий измерения является поиск наилучших чувствительности и точности для набора линий, которые будут использоваться. Эффективность излучения связана, помимо других параметров, с температурой плазмы, которая является функцией 84 мощности, расходом газа аргона и высотой наблюдения (для радиально-просматриваемой плазмы). Кроме того, на сигнал и фон оказывают воздействие тип распылителя и скорость поглощения образца. Оптимизация для многоэлементного анализа включает в себя изменение параметров, которые влияют как на интенсивность сигнала, так и фона (например. ВЧ-мощности). что приводит к компромиссным условиям. Для специальных процедур (например, выравнивания положения плазмы относительно детектора), следует обращаться к руководству изготовителя прибора.

8.4.4    Долговременная стабильность

Оценка долговременной стабильности (один день, несколько часов) осуществляется путем измерения дрейфа показаний прибора. Для компенсации дрейфа проводится общепринятая процедура по методу элемента сравнения (с использованием внутреннего стандарта), возможный дрейф также может быть обнаружен путем анализа калибровочного стандарта или образца контроля качества через регулярные промежутки времени между образцами. С помощью этих измеренных значений, видимый дрейф показаний прибора может быть компенсирован математическими методами. Необходимо проверять поведение каждого прибора индивидуально.

8.4.5    Предварительная проверка инструмента

Воспроизводимость и чувствительность системы проверяют ежедневно. Точность повторных измерений должна быть ниже 1 % (RSD).

Примечание - Эта может быть сделано путем измерения 1 мг/л (мг/дм*) раствора марганца в минимумом пятикратной повторности, с выбранным временем интегрирования.

Состояние распылителя. устойчивость поддержания скорости подачи образца перистальтическим насосом, скорость подачи газа, высота наблюдения, состояние факела и т. д., контролируют перед измерением образцов.

8.5    Методы калибровки

Доступны три метода калибровки:

a)    стандартный метод калибровки с уравниванием или без уравнивания матрицы в калибровочных растворах:

b)    метод интерполяции:

c)    метод стандартных добавок.

Наиболее важным является стандартный метод калибровки, где интенсивности излучения (эмиссии) линий определяемого элемента измеряются в калибровочных растворах и испытуемых образцах. В неизвестном растворе образца концентрации рассчитывают с помощью линейного калибровочного графика. Для установки диапазона калибровки должна быть проверена линейность в широком диапазоне концентраций. Линии щелочных элементов, в частности, страдают от нелинейности калибровочных графиков за счет ионизации и эффектов самопоглощения и могут быть вычислены с помощью линий регрессии, соответствующих кривым аппроксимации второго порядка.

Должны использоваться свежеприготовленные калибэовочные стандарты при анализе каждой серии образцов. Все кислоты, соли, буферные раствсры. детергенты и ферменты, которые присутствуют в растворе образца, должны также присутствовать в калибровочных растворах в той же концентрации. Использование эталонного элемента (внутреннего стандарта) настоятельно рекомендуется. Он должен быть добавлен к калибровочным растворам. Эталонный элемент не должен присутствовать в образце. Следовательно, тогько незначительные или очень низкие концентрации его должны изначально присутствовать в экстрактах или растворах после кислотного разложения.

Минимум четыре калибровочных стандарта с эквидистантными концентрациями анализируемого вещества должны охватывать диапазон калибровки. Если применяется калибровка только по двум точкам с использованием холостого раствора и калибровочного стандарта с высокой концентрацией, то должна быть проверена линейность. Точность концентрации этого калибровочного раствора должна быть гарантирована.

В почвенных экстрактах, особенно в полученных с помощью «царской водки», распространенные элементы, такие как Al. Na. К. Са. Mg. Ti и Fe также могут быть извлечены совместно с микроэлементами, в результате чего суммарная концентрация элементов достигает нескольких сотен миллиграмм на литр (миллиграмм на кубический дециметр). Эффективность выбранного метода компенсации спектральных помех, вычитания фона, помех при подаче пробы должна быть проверена с помощью анализа контрольных образцов и образцов контроля помех. В противном случае в калибровочные растворы вводятся матричные элементы, присущие типу каждой партии образцов. Если это неосуществимо, должен использоваться метод стандартных добавок.

8.6    Подготовка растворов

8.6.1    Общая информация

Для анализа необходимы два типа холостых растворов: холостой калибровочный раствор (8.6.2) и холостой тест-раствор (8.6.3). который готовится одновременно с испытуемым образцом.

8.6.2    Холостой калибровочный растеор

Этот раствор готовится добавлением такого же количества кислоты, концентрации буферного раствора или концентрации соли, как и в калибровочном растворе и растворе испытуемого образца. Необходимо подготовить достаточное количество для промывки системы между стандартами и образцами, а также для использования в качестве образца контроля качества. В случае применения эталонного элемента (внутреннего стандарта), добиваются такой же его концентрации, как и в используемых стандартах и образцах [5 мг/л (мг/дм3)).

8.6.3    Холостой тест-раствор

Этот раствор готовится в процессе экстракции или растворения образца. Холостой опыт проводят, в то же время, что и экстракцию или растворение образцов почвы согласно той же процедуре подготовки проб, с теми же количествами всех реагентов, взятых для анализа, но без самой пробы почвы. Если используют раствор эталонного элемента (внутренний стандарт), то его добавляют в тех же количествах, что и в стандартах v образцах

Контрольный опыт проводят, в то же время, что и экстракцию или разложение образца почвы, согласно той же процедуре.

8.6.4    Калибровочные растворы

Смешанные калибровочные растворы, перекрывающие диапазон измеряемых концентраций, готовят путем объединения соответствующих объемов основных (запасных) растворов в мерных колбах. Следует соблюдать осторожность при приготэвлении смешанных калибровочных растворов, чтобы гарантировать совместимость и стабильность элементов. Добавляют соответствующие объемы кислот и/или растворов, используемых для экстракции почвы таким образом, чтобы матрица калибровочных растворов соответствовала матрице растворов образцов. Доливают воду или кислоту в мерные колбы до метки для выравнивания кислотности с растворами образцов.

Выравнивание матриц холостого калибровочного раствора и калибровочных растворов относительно основных компонентов, таких как А). Са. Fe. К. Мд и Na рекомендуется, если в растворе образца наблюдают высокие концентрации этих элементов.

В качестве внутреннего стандарта обычно испзльзуют Sc. V или Lu. Если используют метод эталонного элемента, внутренний стандарт должен быть добавлен ко всем калибровочным растворам, раствору контроля качества и растворам образцов, в таком количестве, чтобы все растворы содержали эталонный элемент в одинаковое концентрации.

8.6.5    Растворы образцов

Проводят подготовку проб для получения образца в соответствии с ISO 11466. ISO 14870, ISO 14869-1 или ISO 14869-2. или. в случае необходимости, с помощью других стандартов.

8.7 Процедура измерения

После стабилизации прибора и проверки стабильности условий (8.4), проводят измерения на холостом калибровочном и калибровочных растворах, поверочном калибровочном растворе (8.4.5), холостом тест-растворе и растворах образцов, а также на растворах контроля качества. Время промывки между растворами должно быть достаточно длительным, чтобы избежать загрязнения следующего раствора.

Во время измерения методом ИСП-АЭС разница температуры растворов для калибровки, контроля качества и испытуемых образцов должна быть в пределах 2 °С.

После достаточной задержки (зависящего от стабильности скорости подачи образца), интенсивность излучения раствора регистрируют и записывают, по меньшей мере, дважды, и, если значения лежат в приемлемом диапазоне, их усредняют.

Примечание -Определение приемлемого диапазона выходит за рамки настоящего стандарта. Тем не менее, пользователю следует повторно посмотреть раздал 4. касающийся процедур контроля качества. Какая бы процедура контроля качества не применялась в лаборатории, она должна соответствовать устоявшейся практике, включающей использование сертифицированных стандартных образцов (ГСО), внутрилабораторных сравнительных материалов (внутренних стандартов), проверке точности калибровки, скорости восстановления ликов спектрометрирувмых образцов, проверке линейности, контрольных каргах и других мерах.

Если необходимо произвести испытания образца неизвестного типа, то концентрации элементов определяют по методу стандартных добавок. Если результаты анализа в соответствии с методом стандартных добавок и методом с использование стандартной калибровочной кривой равны, то можно применять последний метод.

9 Расчет результатов

Ссылаясь на полученный калибровочный график, программное обеспечение вычисляет концентрации каждого элемента, соответствующие интенсивностям раствора испытуемого образца (8.6.5) и холостого раствора (8.6.3). Массовую долю iv элемента Е в образце вычисляют с помощью уравнения (1)

wE =lEi—0«1/.vc.

m

где wE - массовая доля элемента Е в образце, мг/кг сухого вещества;

Pi - концентрация элемента, мг/л (мг/дм3). соответствующая раствору испытуемого образца;

Ро - концентрация элемента, мг/л (мг/дм3). соответствующая холостому раствору; коэффициент разбавления испытуемого образца (если применяется):

V - объем пробы, взятый для анализа, мл (см3), например. 100 мл (см3) для экстракции с помощью «царской водки» в соответствии с ISO 11466:

т - масса образца, г:

С - поправочный коэффициент для сухого образца почвы: C=100/w**;

tv<,m - содержание сухого вещества в почве, выраженное в массовой доле (%) в соответствии с ISO 1146S.

10    Точность измерения

Во время проведения межлабораторных испытаний, зроведенных в Нидерландах в 2005 году, были получены данные, приведенные в таблице А.1. Таблицы А.2 и А.З содержат данные из аттестационных испытаний, проведенных в Германии в 2004 и 2005 годах. Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с принципами ISO 5725-2.

11    Выражение результатов

Неопределенность измерения полученных результатов должна отражать результаты измерения контроля качества, и включать отклонение между отдельными показаниями для исследуемого образца. В общем, значения не должны выражать степень точности более чем тремя значащими цифрами. Округление значений будет эавиоеть от статистики процедуры контроля качества, упоминавшейся ранее, и требований анализа.

Пример

wc<f*3'$4 мг/кг;

wCd*12,6 мг/кг.

12    Протокол испытаний

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

a)    ссылку на настоящий стандарт:

b)    полную идентификацию образца:

c)    ссылку на используемый метод;

d)    результаты определения.

e)    любые детали, не указанные в настоящем стандарте, или которые являются дополнительными, так же как и любые факторы, которые могут оказать влияние на результаты.

Приложена А (справочное)


Воспроизводимость и точность результатов


Таблица А.1 - Воспроизводимость и точность результатов определения микроэлементов в экстрактах почв, полученных с помощью «царской водки», измеренных методом ИСП-АЭС

Образец

Элемент

Кь

Щ

V.

V*

S.

s„

РО 152Ь

As

8

474

43 4

6.2

95

2.7

4.1

РО 152Ь

Ва

7

406

800.0

6.0

9.1

48

73

РО 152Ь

Cd

8

475

8.0

5.8

8 0

0.5

0.6

РО 152Ь

Со

6

357

18.4

7.4

9.8

1.4

1.8

РО 152Ь

Сг

8

474

180

7.0

8.9

13

16

РО 152Ь

Си

8

475

154

5.5

7.1

8

11

РО 152Ь

Ni

8

476

52

6.4

8.9

3.3

5

РО 152Ь

РЬ

8

454

268

5.2

8.7

14

23

РО 152Ь

Zn

8

475

969

5.4

7.2

52

69


Ли - когь^чесгео лабораторий после исключения выбросов:

AJU - количество результатов:

wt - содержание элемента (Е) в образце, мт/кт сухого вещества:

V, - относительное стандартное отклонение повторяэмости. %;

V* - относительное стандартное отклонение воспроизводимости. %; Я - предел повторяемости, мгЛст:

S* - предел воспроизводимости, мг/кг.


Таблица А.2 - Воспроизводимость и точность результатов 10-й ВАМ РТ-схемы 2004 для определения микроэлементов в экстрактах почвы, полученных с помощью «царской водки», измеренных методом ИСП-АЭС. рассчитанные в соответствии с ISO 5725-2

Образец

Элемент

ли

ли

V,

V*

Я

S*

10-N1

As

32

64

32.9

2.2

12.2

0.71

4.01

10-N2

As

24

48

28.6

2.3

7.1

066

2.02

10-N3

As

56

112

15.9

2.6

7.2

0.41

1.15

10-N1

Cd

34

68

25.7

1.6

6.2

0.4

1.58

10-М2

Cd

31

62

21.2

2.6

6.4

054

1.35

10-N3

Cd

53

106

C.45

5.8

21.2

0.026

0.095

10-N1

Cr

48

96

395

1.6

8.3

64

32.74

10-N2

Cr

40

80

311

2.0

6.1

6.07

19.01

10-N3

Cr

87

174

24

2.5

9.0

3.09

11.11

10-N1

Си

45

90

599

1.3

4.2

7.7

24.91

10-N2

Си

40

80

784

1.4

5.0

10.94

39.16

10-N3

Си

90

184

79

3.3

12,0

2.61

9.41

10-N1

Ni

46

92

206

2.0

5.9

4.02

12.2

10-N2

Ni

39

78

'69

20

6.0

3.47

10.18

10-N3

Ni

84

168

32

3.7

23.5

1.17

7.52

10-М1

Pb

41

82

261

1.6

5.8

4.04

15.2

10-N2

Pb

39

78

235

25

6.4

5.79

15.06

10-N3

Pb

87

174

201

3.3

7.1

6.61

14.2

10-М1

Zn

45

90

248

1.5

6.9

35.89

170.4

10-N2

Zn

39

78

2113

2.0

6.0

41.4

127.52

10-N3

Zn

89

178

203

2.5

6.4

5.13

12.93


NU - количество лабораторий после исключения выбросов:

Мп - количество результатов:

ivt - содержание элемента (Е) в образце, мт/кт сухого вещества:

V. - относительное стандартное отклонение повторяэмости. %:

V* - относительное стандартное отклонение воспроизводимости. %;

Я - предел повторяемости, мг/кг:

S* - предел воспроизводимости, мг/кг.


Таблица А.Э - Воспроизводимость и точность результатов 11-й ВАМ РТ-схемы 2005 для определения микроэлементов в экстрактах почвы, полученных с помощью цаэсхой водки, измеренных методом ИСП-АЭС. рассчитанный в соответствии с ISO 5725-2

Образец

Элемент

ли

Wt

V,

Vm

Я

s*

11-N1

As

62

124

5.9

4.3

27.7

0.25

1.62

11-N2

As

27

54

3 9

4.0

14 8

0.156

0 574

11-N3

As

38

74

2.7

5.7

253

0.156

0 689

11-N1

Cd

90

180

12.1

2.0

6.7

0.24

0.81

11-N2

Cd

47

94

80

2.1

6.6

0 166

0.522

11-N3

Cd

43

86

6.3

2.1

9.9

0,135

0 624

11-N1

Cr

96

192

899

1.5

6.4

13.09

57.53

11-N2

Cr

51

102

461

2.1

6.0

9 88

27.86

11-N3

Cr

46

92

253

2.9

82

738

20 77

11-N1

Си

96

192

271

1.7

5.4

4.67

14.72

11-N2

Си

49

98

144

1.8

59

259

8.56

11-N3

Си

46

92

87

2.8

7.3

2.43

6.29

11-N1

Mn

100

200

83

2.4

93

1.97

7.73

11-N2

Mn

53

106

54

2.7

10.6

1.43

5.72

11-N3

Mn

45

90

43

2.9

180

1.21

7.64

11-N1

Ni

93

196

43.0

1.8

7.1

0.77

3.07

11-N2

Ni

51

102

25.3

2.7

8.3

0.67

2.09

11-N3

Ni

44

88

174

2.4

88

0416

1.52

11-N1

Pb

94

188

227

1.8

7.7

4.03

17.56

11 *N2

Pb

48

96

149

2.3

79

3.36

11 79

11-N3

Pb

46

92

104

3.0

9.0

3.18

9.42

11-N1

Zn

97

194

690

1.8

65

12.06

44.91

11-N2

Zn

50

100

419

2.0

65

827

27.15

11-N3

Zn

46

92

273

2.4

9.5

6.64

25.01


Nut - количество лабораторий после исключения выбросов А/ш, - количество результатов;

wt - содержание элемента (Е) в образце, мг/кг сухого вещества:

V, - относительное стандартное отклонение повторяемосгу. %;

Vm - относительное стандартное отклонение воспроизводимости. %: Я - предел повторяемости, мг/кг;

S* - предел воспроизводимости, мг/кг.


Приложение В (справочное)

Помехи

Данные о помехах приведены в таблицах В. 1 - В.З.

Для получения данных в таблицах В.1 и В.2. использовался прибор Perion-Bmer Optima 3000 со спектральным разрешением 0.006 нм при длине волны 200 нм. Совпадения m+жй. которые зависят от спектрального разрешения спектрометра, становятся значимыми только тогда, когда концентрация мешающих элементов и определяемого элемента достигает критического уровня.

Данные, приведенные в таблице В.З. как эквиваленты концентраций анализируемого элемента, были получены на приборе Varian Vista-PRO при стандартных условиях с осевой (аксиальной) плазмой. Каждая лаборатория должна определять эти цифры, по мере необходимости, для конкретного применения метода, так как на помехи влияет выбор коррекции фона. и они. в значительной степени, зависят от условий эксплуатации и положения плазмы.

Таблица В.1 - Спектральные помехи

Элемент

Л.

HM

Наложение спектров

Сдвиг фона

Низков разрешение: возможна помехи

Мешающий

элемент

Описание помех

Мешающий з/теме кт

Описание помех

Мешающий

элемент

Описание помех

As

193.696

AI

Спад СФ

Fe

Линия на 193.663

ИМ

V

Сильный СФ. обусловленный пинией на 193.68 нм

Св. Mq Т

Сильный СФ

Cr. Fe. Мп Мо

СФ

As

197.197

AI Са. Мс

Сильный СФ

Сг. Си. Fe, Мо. TI. V

СФ

Cd

214.436

Fe

Совпадение с пинией Fe 214.44S нм

Са. Cr. Си. Ni

Слабый СФ

As

Линия на 214.4 ю нм

Fe

Линии на 214.390 нм и 214.519 нм

Mo

Линий на 214.407 им

TI

Линии на 214.361 нм и 214 390 нм

V

Линия на 214.3/1 им

Cd

226.502

Fe

Совладение с пинией Fe 226.505 нм

Ni

Сильный СФ. обусловленный пиниями на 226.446 нм и 226.535 нм

Fe

Линии на 226,439 нм. 226.459 нм и 226.599 нм

Ti

Частичное перекрытие с линией Ti 226.514 нм

AI. As. Са

Слабый СФ

Mo

Линия на 226.474 им

Cd

228.802

As

Частичное перекрытие с линией As 228.812 нм

Ni

СФ. обусловленный линиями иа 228.765 нм и 228.839 нм

Fe

Линия на 228.763 им

Ca. Mg. Ti. V

СФ

Co

228.616

Ni

Совладение с линией Ni3

AI. Са. Си. fe. Mo. Mn. TI.V

СФ

TI

Совладение с линией Ti 228.616 нм

Cr

СФ. обусловленный близко

расположенными

лижями

Co

230.786

Ni

Частичное перекрытие с линией Ni 230,779 нм

AI. Ca. Cr. Си. Mg. Mn. Ti. V

СФ

Cr

Линия на 230.72 им

Fe

Спад СФ.

обусловленный

линией на 230.731 им

NI

Линия на 230.817 им

Элемент

А.

НМ

Перекрытие спектров

Сдвиг фона

Низкое разрешение: возможные помехи

Мешающий

элемент

Описание помех

Мешающий

элемент

Описание помех

Мешающий

элемент

Описание помех

Со

236.892

Fe

Частичное перекрытие с линией Fe 238.863 им

Са. Сг. Си. Mg. Mn. Ti

Слабый СФ

Ni

Совпадение с линией NI 238.892 им

V

Совпадение с пинией V 238.892 им

Сг

205.SS2

Mo

Частичное перекрытие с линией Mo 20S.567 им

Fe

СФ.

обусловленный линией 206.529 нм

Nl

Частичное перекрытие с линией NI 20S.S50 им

Al. С а. Мд. Mn. Ti. V

СФ

Сг

206.149

Zn

Частичное перекрытие с линией Zn 206.200 им

Al. Са. Fe. Мд. Ti. V

Слабый СФ

Сг

267.716

Mn

Частичное перекрытие с линией Mn 267.72S

ИМ

Мо

Со и перектытие крыльев спектральных линий (wing overlap), обусловленные линией на 267.648 нм

Fe

Линии на 267.611 нм. 267.688 нм и 267.805 им

V

Спад СФ. обусловленный линией на 267.780 нм

Al. Са. Fe. Мд. Ni. Tl

СФ

Си

224.700

Fe

Совпадение с линией Fe 224.691

ИМ

Al. Са. Мд. Mn. NI. V

СФ

Fe

Линии на 224.746 нм и 224.769 нм

Tl

Перекрытие линий 2

Ni

Линия вблизи 224.723 нм 2

Си

224.700

Fe

Совпадение с линией Fe 224.691 им

AI. Са. Мд. Mn. Ni. V

СФ

Fe

Линии на 224.746 нм и 224.769 нм

Tl

Перекрытие линий 2

Ni

Линий аб/ъои 224.723 нм1

Си

324.7S4

Са. Fe. Мп. TL V

СФ

Fe

Wma overiao с линиями на 324.696 нм. 324.717 им и 324.739 нм; пиния на 324.821 нм

Cr

Wino overiao с линией на 324,727 нм (при 500 мг/л)

V

Линия на примерно 324 72 нм *

Продолжение таблицы В. 7

Элемент

А.

Перекрытие слектрое

Сдвиг фона

Низкое разрешение, возможные помехи

ИМ

Мешающий

элемент

Олисение помех

Мешаюций

элемент

Описание помех

Мешаюший

элемент

Описание помех

Са

Wrvg overlap with line at 327.306 нм (at 500 mg/l)

Fe

Линия вблизи 327.44S им

Си

327.306

А). Сг. Мд. Мл. TI.V

СФ

Ti

Wr>o overlap c линией на 327.405 нм. линия на 327.S20 им (при S0O мг7л)

V

Линии на примерно 327.42 им и 327.44 нм 2

AJ

Линия на 257.510 им

Уд

ОС.7

Лл Сд

Л и|Л Ла

Сг

Линия на 257.58U

НМ

МП

/Эг ,0 IU

ЪО, ГС

илшЭЫИ LW

Fe

нм

V

Линия на 257.720 им

Со

Совладение с линией Со 260.568 нм

Со

Линия на 260.612 им

Мл

260. S68

Сг

Совладение с линией Сг 260.561 нм

Fe

СФ

Fe

Линии на 260.56S нм и 260.S42 им

Мо

Част ич мое перекрытие с линией Мо 260.503 нм

Ti

Линия на 260.51 S нм

Мд

Совладение с линией Mg 270.553 нм

Са

Спад СФ. обусловленный линией на примерно 270.55 им 3

Mo

Линии на примерно 270.S3 им 2 и 270.SS нм 3

Мл

270.482

Мо

Частичное перекрытие с линией Мо 270.457 нм

Со. Сг. Мо. Ti

СФ

Линия на 270.430 нм

V

Совладение с линией V 270.483 нм

Fe

СФ.

обусловленный линиями на 270.470 им. 270.500 им и 270.554 нм

V

Сг

Частичное перекрытие с линией Сг 204.044 нм

Мл

204.02

Fe

Совладение с линией Fe 204.021 нм

Ct. Мд. Мо.

Ti

СФ

V

Линия на 294.963

Мо

Частичное перекрытие с линией Мо 3

II

ИМ

V

Совладение с линией V 204.017 нм

Элемент

А.

НМ

Перекрытие спектров

Сдвиг фона

Низкое разрешение: возможные помехи

Мешающий

элемент

Описание помех

Метающим

элемент

Овисание помех

Мешающий

элемент

Описание помех

Мп

403.075

Сг

Частичное перекрытие с пинией Сг 403.066

НМ

AI. Св. V

Малый СФ

Сг

Линия вблизи 403.113 нм

Fe

Частичное перекрытие с линией Fe 403.049 нм

Мо

Линия на 402.994 нм

Мо

Частичное перекрытие с пинией Мо line (?)

V

Линия вблизи 403.122 нм

Ti

Частичное перекрытие с пинией Ti 403.051 нм

Ni

221.647

Fe

СФ.

обусловленный линиями не 221.706 нм и около 221.6 нм 2

V

Линия на 221.603 нм

AJ. Са. Сг. Си. Мд. Мп. TI.V

СФ

Ni

231.604

Fe

СФ.

обусловленный линиями не 231.485 нм и 231.736 нм

V

Линия на 231.563 нм

AJ. Са. Си. Мд. Мп. 71. V

СФ

Ni

232.003

Сг

Совпадение с пинией Сг 232.006

НМ

Fe

Сильный СФ. обусловленный линиями на 232.031 нм (возможное перектытие крыльев спектральных линий (wing overlap) и 231.6S4 нм

Мп

Линия на 232.045 нм

V

Частичное перекрытие с люмен V 232.016 нм

AI. Са. Мд. Мп. Ti

СФ

РЬ

216.990

Fe

Совпадение с линией Fe 216.995

НМ

AI. Са. Со. Сг. Fe. Мд. Мп. TI. V. 2п

Сильный СФ

Fe

Линия на 217.019 нм

Мо

Частичное перекрытие с пинией Мо 217.02

НМ(?)

Си

Спад СФ. обусловленный линией на 216.9S3 нм

Мо

Линия на 216.951 нм

Ni

Частичное перекрытие с линией N1216.961 нм

V

Частичное перекрытие с лим«ей V 216.96S мм ervd V 217.007 мм

Продолжение таблицы В. 7

Элемент

А.

нм

Перекрытие спектров

Сдвиг фона

Низкое разрешение: возможные помехи

Мешающий

элемент

Описание помех

МвшдО -1|йй

элемент

Описание помех

Мешающий

элемент

Описание помех

РЬ

220.3S3

Со

Частичное перекрытие с линией Со 220.343 им

AJ

Спад СФ. обусловленный пинией на 220.463 нм

Со

Линия на 220.296 нм

Ti

Частичное перекрытие с линией Ti 220.361 нм

Са. Си. Ni

Сильный СФ

Сг

Линии на 220.28 им; и 220.391 нм

Cr. Ре. Мд. Мп. Мо. V. Zn

Слабый СФ

РЬ

224 688

Со

Совладение с пинией Со 224,65 нм J

А). Са. Сг. Мд. Mn.Ni. Т». V. Zh

Сильный СФ

Ni

Линия вблизи 224.723 нм

Си

Совладение с пинией Си 224.700 нм

Ре

Совладение с пинией Ре 224.691 нм

Мо

Совпадение с пинией Мо 224.695 нм

Ti

Частичное перекрытие с пинией Т! 224.70 нм

РЬ

261.418

Со

Совпадение с пинией Со 261.436 нм

Al. Ni. Tl.Zn

Слабый СФ

AJ

Линия на 261.39 нм*

Ре

Совладение с пинией Ре 261.418 нм

Се. Сг. Си. Мд. Мп. Мо

Сильный СФ

Сг

Линии вблизи 261.350 нм. 261.457 нм и 261.463 нм

Мп

Линии на 261.359 нм и 261.404 нм

Мо

Линии на 261.372 нм и 261.S39 нм

Ni

нм

Ti

Линия на 261.3/ нм*

V

Линии на 261.441 нм. 261.540 нм и примерно 261.40 нм7

РЬ

263.306

Ре

Совладение с пинией Ре 283.310 нм

AI. Со. Си. N1. 2п

Слабый СФ

Cr

Линии на 283.246 нм. 283,279 нм и 283.339 нм

Са. Сг. Мд. Мп. Мо. Ti. V

Сильный СФ

Ре

Линия на 283.244 нм

Мо

Линии на 283.266 нм и 283.379 нм

Т!

Линия на 283.266 мм (BG)

TI

190.801

Со

Частичное перекрытие с пинией Со 190.79 им (?)

AI.Ce

Сильный СФ

Мп

Линия на Л > 190.83 нм (BG)

Мо

Частичное перекрытие с пинией Мо 190.806 нм

Сг. Си. f е. Мд. Мп. Мо. Ni. Zn

СФ

Линия на 190.768 нм

V

Частичное перекрытие с пинией V 190.779 им

Ti

Спад сф.

обусловленный линией на примерно 190.76 им

V

Элемент

А.

Перекрытие слесгрое

Сдвтг фона

Низкое разрешение: возможные помехи

НМ

Мешлкпдии

элемент

Описание помех

Мешающий

элемент

Описание помех

Мешающий

элемент

Описание помех

МЛ

Совладение с литыей Мл 276.79 нм2

Са. Со. Си. Т(

СФ

AI

Линия на примерно 276.75 нм

Сг

Спад СФ. обусловленный лкиией на 276.754 нм

Сг

Линии вблизи 276.728 нм и 276.815 нм

Fe

Спад СФ. обусловленный линией на 276.752 нм

Мл

Линия на 276.745 нм

TI

276.787

Ni

Частичное перекрытие с линией Ni 276.76 им'

Mg

Спад СФ. обусловленный линийми на примерно 276.76 ты2. 276.835 нм. 276.846 нм

Mo

Струкгурироааниы й фон.

обусловленный линиями на примерно 276.76 нм 1 и 276.809 нм

Ti

Линия вблизи 276.820 нм

V

СФ. обусловленный лкнией на 276.813 нм

п

Совладение с литыей TI 351.924 нм

Са

Сильный СФ

Сг

Линия аолиэи 351.94 S нм

Т|

1C! Q04

Со

Спад СФ. обусловленный лкнией на 351.835 нм

Fe

Линия на 3S1.888 нм

11

V

Совпадение с литыей V 351.917 нм

Сг. Fe. Mg. Мл. Mo

СФ

Линия на 351.857 нм

Ni

Сильный СФ. обусловленный линиями на 351.863 км и 351,977 нм

Мо

7Л

202.548

Сг

Частичное перекрытие с линией Сг 202.559

ИМ

Mg

Спад СФ. обусловленный лкиией на 202 .S82 нм

Ua

Линия на примерно 202.58 нм 3

Си

Совпадение с линией Си 202.546 нм

Al. Ca. Fe.

tin it/. Yl

Слабый СФ

МО

N.

Частичное перекрытие : линией Ni 202.538 им

МП, 11,

V

206.191

Cf

Частичное перекрытие с линией 2п 206.149 им

Al. Ca. Fe. Mg. T*. V

Слабый СФ

Мо

Совпадение с литыей Mo 1юе at 500 mg/l (b)

213.656

Си

Частичное перекрытие с линией Си 213.853

ИМ

Fe

Малый СФ. обусловленный линиями на 213.801 км и 213.970 нм

TI

Линия на 213.837 нм

Fe

Совпадение с литые* Fa 213.859 нм

Ca. Mg. Ti. V

Слабый СФ

V

Линия на г 13.81 ь нм

Ni

Совпадение с линией Ni 213.8S8 нм

СФ - параллельный сдвиг фона, если не указано другое. 3 Нет данных линий е таблицах длин волн.

Таблица В.2 - Выбранные эквиваленты концентраций анализируемого элемента, происходящие от помех при

уровнях 100 мг/л и 500 мг/л


Анализируемый

элемент

A.

ИМ

Мешающий

элемент

Спектральные помехи

Экамолпеи! концентрации анализируемого элемента

100 мг/дм' мешающего элемента

5СО mi ,'дм’ мешающего

СО

214.438

Fe

Совпадение линий

0.02 мг/дм1

0.10 мг/дм1

СО

226.502

Fe

Совпадение линий

0.024 мг.'дм’1

0.12 мг/дм1

СО

226.502

Ti

Части-««ое перекрытие линий

0.03 мг/дм1

0.13 мг дм1

Со

228.602

As

Части'еюе перекрытие линий

3 27 мг/дм'

15.18 мг/дм

Со

228.616

Ti

Совпадение линий

0.18 мг/дм'

0.86 мг/дм'

Со

230.786

Ni

Чвсти«*«ое перекрытие линий

0.71 мг/дм1

3.57 мг/дм1

Сс

236.602

Fe

Части-вюе перекрытие линии

0.87 мг/дм1

4 44 мг/дм:

Со

236.802

Ni

Совпадение линий

0.16 мг/дм'

0.76 мг/дм'

Сс

236.802

V

Совпадение линий

0.06 мг дм

0 26 мг/дм'

С г

205.550

Mo

части-*«ое перекрытие линий

U. 14 мг дм

U.72 мг/дм

Сг

205.550

Ni

части-*«ое перекрытие линии

U.21 мг/дм

1 06 мг/дм'

О

267.716

Мл

Частичиое перекрытие линий

0.03 мг/дм1

0 18 мг/дм1

Си

224.700

Fe

Совпадение линий

0.10 мг/дм1

0 53 мг/дм1

Си

224.700

Ti

Совладение линий

0.03 мг/дм'

0.13 мг/дм'

Си

324.754

Cf

Частичное перекрытие линий

0.002 мг/дм"

0.02 мг/дм*

Си

327.396

r.

Части«*«ое перекрытие линий

0 05 мг/дм1

0.25 мг/дм1

Мл

260.568

Co

Совпадение линий

0.10 мг/дм1

0.45 мг/дм1

Мл

260.568

Cr

Совпадение линий

0.02 мг/дм:

0 05 мг/дм1

Мл

260.568

Mo

Частичное перекрытие линий

0 03 мг/дм'

0.12 мг/дм

Мл

279.482

mq

Совпадение линий

9 36 мг/дм'

38.56 мг/дм'

Мл

2/9.482

Mo

частичное перекрытие линий

0.04 мг/дм’

0.14 мг/дм1

Мл

279.482

V

Совпадение линий

0.25 мг/дм1

1,20 мг/дм1

Мл

294.920

Cf

Частичное перекрытие линий

0 06 мг/дм1

0.26 мг/дм1

Мл

294.920

Fe

Совпадение линий

0.06 мг/дм

0 23 мг дм'

Мл

294.920

Mo

Частичное перекрытие линий

0 02 мг/дм

0 07 мг/дм

Мл

294.92U

V

Совпадение линий

0.57 мг/дм'

2 72 мг/дм1

Мл

403.075

Cr

частичное перекрытие линий

0.11 мг/дм1

0.53 мг/дм1

Мл

403.075

Fe

Частичное перекрытие линий

0.011 мг/дм1

0 S3 мг/дм1

Мл

403.075

Mo

Частичное перекрытие линий

0.02 мг/дм1

0.06 мг/дм1

Мл

403.075

Ti

Частичное перекрытие линий

0.73 мг дм

3.54 мг дм'

Ni

232.003

Cr

Совпадение линий

2.77 мг/дм'

13.87 мг/дм"

Ni

232.003

V

частичное перекрытие линий

0.12 мг/дм1

0.48 мг/дм1

f»b

216.999

Fe

Совпадение линий

0 25 мг /дм1

1 19 мг/дм1

f»b

216.999

Mo

Частичное перекрытие линий

1.77 мг/дм

8 81 мг/дм

f>b

216.999

Ni

Частичное перекрытие линий

0 21 мг дм'

1.01 мг/дм'

Pb

216 999

V

частичное перекрытие линии

U 36 мг/дм'

1 62 мг/дм1

Pb

220.353

Co

частичное перекрытие линии

U 26 мг дм'

1.U1 мг/дм'

l»b

220.353

Ti

Частичное перекрытие линий

0 17 мг/дм1

0.39 мг/дм1

Pb

224.688

CO

Совпадение линии

0.31 мг/дм'

1.30 мг дм:

Pb

224.688

Си

Совпадение линий

5903 мг/дм"

28980 мг/дм'

Pb

224.688

Fe

Совпадение линий

6.28 мг/дм'

32.75 мг/дм"

Pb

221.688

Mo

Совпадение линий

7.04 мг/дм:

35.58 мг/дм1

Pb

224.688

1,

частичное перекрытие линий

1.50 мг/дм1

7.39 мг/дм1

Pb

261.418

Co

Совпадение линий

23.64 мг/дм1

117.84 мг/дм1

Pb

261.418

Fe

Совпадение линий

5.06 мг/дм

25.32 мг/дм"

Pb

283.30b

Fe

Совпадение линий

0 18 мг/дм

1 32 мг/дм

ll

190.801

CO

частичное перекрытие линии

0./6 мг дм

3 83 мг/дм'

n

190.801

Mo

Частичное перекрытие линий

0.81 мг/дм:

4 05 мг/дм1

n

190.801

V

частичное перекрытие линий

0 40 мг/дм’

1 94 мг/дм1

n

276.787

Mn

Совпадение линий

1.73 мг/дм

8.37 мг/дм'

n

276.78/

Ni

частичное перекрытие линий

0.02 мг/дм

0 06 мг дм'

ll

ЗЫ.924

1,

совпадение линий

0.19 мг/дм'

1.06 мг/дм'

!l

351.924

V

Совпадение линий

0.29 мг/дм1

1,50 мг/дм1

In

202.5-18

Cf

частичное перекрытие линий

1 00 мг/дм1

5.11 мгдм1

lr.

202.5-18

Си

Совпадение линий

1,08 мг/дм

5 43 мг/дм

In

202,548

Ni

частичное перекрытие линии

0.18 мг дм'

0.90 мг/дм'

2n

213.856

Cu

Частичное перекрытие линий

0.43 мг/дм'

2.18 мг/дм'

Zn

213.856

Ni

Совпадение линий

0 36 мг/дм'

1.83 мг/дм1

Таблица В.З - Потеициатъные помехи и эквиваленты концентрации анализируемого элемента (мг/л). происходящие от помех на нес колких мг/л уровнях для осевой (ак:иальной) плазмы (Varian Vis la-PRO ш)_


Анализируемый

элемент

А.

нм

LOO*.

мг/дм*

AI

1000

мг/дм3

Са

1000

мг/дм3

Сг

200

мг/дм3

См

200

мг/£м3

Fe

1000

мг/дм3

Мд

1000

МГ/ДМ3

Мл

200

МГ/ДМ3

Ti

200

МГ/ДМ3

V

200

МГ/ДМ3

АЛЮМИНИИ

257.509

2.0

н-л.

Сурьма

206.834

0.S

2.5

Мышьяк

188.980

0.5

Барий

455.403

0,02

Бериллий

313.042

0,02

0.02

Кадмий

214.439

0.005

Кальций

315.887

S

н-л.

Хром

267,716

0,02

н*л.

0.06

0.02

Кобапы

238.892

0.02

0.05

Медь

324.754

0.02

Н-4.

Железо

238.204

1

н-л.

Свиней

220.353

0.02

0 03

Магний

279.553

1

н-л.

Марганец

257.610

0.2

н-л.

Молибден

202.032

0.02

0.06

Никель

231.604

0.02

Фосфор

213.618

0.5

Калий

766.491

1

Натрий

S89.592

0.S

1.4

Селен

196026

о ъ

Стронций

407.771

0.02

0.03

Галлий

190.794

0.1

0.3

0.3

Гитен

336.122

0,02

0.С4

н-п.

Ванадий

292.401

0,02

0.21

н-л.

Цинк

213.857

0.05

0.08

0.12

н-л. неприменимо.

* LOO ■ предел определения.

Тире означают, что помехи не наблюдались, даже когда мешающие элементы вводились а следующих концентрациях:

AI - 1000 мг/л (мг/дм3). Си - 200 мг/л (мг/дм3). Мл - 200 мг/л (мг*дм3),

Са - 1000 мг/л (мг/дм3). Fe - 1 000 мг/л (мг/дм3). Ti - 200 мг/л (ы/дм3).

Сг - 200 мг/л (мг/дм3). Мд - 1 000 мг/л (мг/дм3). V - 200 мг/л (млдм3).


Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименовала межгосударственного стандарта

ISO Guide 32

Калибровка а аналитической химии и использование сертифицированных стандартных образцов

-

ISO 3696

Вода для лабораторного использования в аналитических целях. Характеристики и методы тестирования

-

ISO 572S-1

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основав положения и определения

ЮТ

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ISO 5725-2

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Честь 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ЮТ

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ISO 1146S

Качество почвы. Опредепение массовой допи сухого вещества и массового отношения влаги. Г реви метрический метод

-

ISO 11466

Качество почвы. Извлечение микроэлементов, растворимых в «царской водке»

-

ISO 14869-1

Качество почвы. Растворение для определения общего содержания элементов. Часть 1. Растворение с помощью фтористоводородной (плавиковой) и хлорной кислот

-

ISO 14869-2

Качество почвы. Растворение для определения общего содержания элементов. Часть 2. Растворение с помощью щелочного сплавления

-

ISO 14870

Качество почвы. Экстракция микроэлементов с помощью буферного раствора DTPA

-

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта или гармонизированный с ним национальный (государственный) стандарт страны, на территории которой применяется настоящий стандарт. Информация о наличии перевода данного международного стандарта а национальном фонде стандартов или а ином места, а также информация о действии на территории страны соответствующего национального (государственного) стандарта может быть приведена а национальных информационных данных, дополняющих нестоящий стандарт.

Библиография

[1 ]    ISO 648. Laboratory glassware - Single-volume pipettes

[2]    ISO 1042. Laboratory glassware - One mark volumetric flasks

[3]    ISO 11885. Water quality - Determination of selected elements oy inducbvety coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)

[4]    ISO Guide 30. Terms and definitions used in connection with reference materials

[5]    ISO Guide 33. Uses of codified reference materials

[6]    Во и mans. PWJM. Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy. Part I and II; J. Wtey & Sons. New York. 1987

[7]    Thompson. M. and Walsh. J.N.. Handbook of Inducbvety Coupled Plasma Spectrometry: Blackie & Son. Glasgow. 1983

[8]    Lawrence. K.E.. Rice. G.W. and Fassel. V.A.. Anal. Chem.. 56 (1984). pp. 289-292

[9]    LaFrencre. K.E.. Rice. G.W. and Fassel. V.A.. Spectrochim. Acta. 40B (1985). pp. 1495-1504

[10]    Poussel, E.. Mermet, J.M. and Samuel. O.. Spectrochim. Acta. 48B (1993). pp. 743-755

[11]    Carre. M., Poussel. E. and Mermet. J.M.. J. Anal. Atom. Spearvm.. 7 (1992), pp. 791-797

[12]    van Veen. EH and de Loos-Vollebregt. M.T.C.. Spectrochim. Acta. 45B (1990). pp. 313-328

[13]    Boumans, PWJM. Line Coincidence Tables tor Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry. 2nd revised ed. Pergamon. Oxford. 1984

[14]    Thomas. P.. Metal Analysis. In: Chemical Analysis ol Contaminated Land. Thompson. КС and Nathanai. CP (eds.). Blackwell Publishing CRC Press. 2003

УДК 631.423:006.86    МКС 13.030.10

Ключевые слова: качество почвы, определение микроэлементов в экстрактах почвы, атомноэмиссионная спектрометрия индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС)

Подписано в печать 02.02.2015.    Формат 60x84\

Уел. пен. л. 3,72. Тираж 37 эю. Зак.261.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва. Гранатный лер.. 4.

Meinhardt является примером подходящего коммерчески доступного продукта. Эта информация приведена для удобства пользователей этого документа и не является одобрением ИСО этих продуктов.

J Babington является примером подходящего коммерчески доступного продукта. Эта информация приведена для удобства пользователей этого документа и не является одобрением ИСО этих продуктов.

8

4 Scott является примером подходящего коммерчески доступного продукта. Эта информация приведена для удобства пользователей этого документа не является одобрением ИСО этих продуктов.

Fassel является примером подходящего коммерчески доступного продукта. Эта информация приведена для удобства пользователей этого документа и не является одобрением ИСО этих продуктов.