База ГОСТовallgosts.ru » 83. РЕЗИНОВАЯ, РЕЗИНОТЕХНИЧЕСКАЯ, АСБЕСТО-ТЕХНИЧЕКАЯ И ПЛАСТМАССОВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ » 83.120. Армированные пластмассы

ГОСТ Р 57930-2017 Композиты полимерные. Определение профиля поверхности при экспонировании в климатических условиях с помощью 3D-микроскопии

Обозначение: ГОСТ Р 57930-2017
Наименование: Композиты полимерные. Определение профиля поверхности при экспонировании в климатических условиях с помощью 3D-микроскопии
Статус: Принят

Дата введения: 06/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 83.120
Скачать PDF: ГОСТ Р 57930-2017 Композиты полимерные. Определение профиля поверхности при экспонировании в климатических условиях с помощью 3D-микроскопии.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 57930-2017 Композиты полимерные. Определение профиля поверхности при экспонировании в климатических условиях с помощью 3D-микроскопии.doc


Текст ГОСТ Р 57930-2017 Композиты полимерные. Определение профиля поверхности при экспонировании в климатических условиях с помощью 3D-микроскопии



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

57930-

2017

КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Определение профиля поверхности при экспонировании в климатических условиях с помощью ЗО-микроскопии

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2017

ГОСТ Р 57930—2017

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» совместно с Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» (АНО «Стаи-дарткомпоэит») при участии Объединения юридических лиц «Союз производителей композитов)»

2    8НЕСЕН Техническим комитетом постандартизацииТК497 «Композиты, конструкциии изделия из них»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2017 г. No 1695-ст

4    8ВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях х настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по сослюянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений и попра-вок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены наслюящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ.2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 57930—2017

Содержание

1    Область применения.................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................1

4    Сущность метода.....................................................2

5    Оборудование для испытаний.............................................2

6    Образцы..........................................................2

7    Проведение испытаний.................................................3

8    Обработка результатов испытаний..........................................3

9    Протокол испытаний...................................................9

ш

ГОСТ Р 57930—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Определение профиля поверхности при экспонировании в климатических условиях с помощью 30-микроскопии

Polymeric composites.

Determination of surface profile at exposure in climatic conditions through 3D microscopy

Дата введения — 2018—06—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт распространяется на полимерные композиты (далее — ПК), армирован* ные непрерывными или дискретными волокнами.

1.2    Стандарт устанавливает методы определения характеристик поверхности ПК при экспонировании в климатических условиях с помощью оптической ЗО-микроскопии.

1.3    Стандарт устанавливает два метода определения характеристик поверхности: анализ профилей поверхности (метод А) и анализ всей поверхности (метод Б).

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 9.906 Единая система защиты от коррозии и старения. Станции климатические испытательные. Общие требования

ГОСТ 32794 Композиты полимерные. Термины и определения

ГОСТ Р ИСО 4287 Геометрические характеристики изделий (GPS). Структура поверхности. Профильный метод. Термины, определения и параметры структуры поверхности

Примечание — При пользовании нестоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии а сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных а данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32794. а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 профиль поверхности: Профиль, образованный в результате пересечения реальной поверхности плоскостью, параллельной длине или ширине образца.

Издание официальное

1

ГОСТ Р 57930—2017

Примечание — Более подробно см. ГОСТ Р ИСО 4267

3.2    экспонирование в климатических условиях: Выставление образца в открытые климатические условия на атмосферный стенд по ГОСТ 9.906.

3.3    аппроксимация: Приближение исходных экспериментальных значений функцией заданного вида.

3.4    лицевая сторона: Сторона образца, на которую падают прямые солнечные лучи в процессе экспонирования в климатических условиях.

3.5    оборотная сторона: Сторона образца, противоположная лицевой стороне, т. е. на которую не падают прямые солнечные лучи в процессе экспонирования в климатических условиях.

4    Сущность метода

Метод состоит в измерении рельефа поверхности исследуемого образца с помощью конфокального лазерного сканирующего микроскопа с последующим определением его характеристик. Характеристики рельефа могут быть рассчитаны с помощью двух методов: метода А и метода Б.

По методу А определяют характеристики рельефа поверхности с помощью отдельных профилей поверхности. Основная рассчитываемая величина, характеризующая профили исследуемой поверхности — центр пика распределения размаха и его полуширина.

По методу Б определяют характеристики сразу всей поверхности. Основная рассчитываемая величина, характеризующая исследуемую поверхность — центр пика распределения высоты поверхности и его полуширина. С помощью полученного значения полуширины по правилу трех сигм можно также рассчитать размах, умножив значение полуширины на 6.

Характеристики поверхности, представленные в настоящем стандарте, необходимы для оценки климатической стойкости полимерных композитов при экспонировании в климатических условиях. Для этого сравнивают характеристики, рассчитанные для образцов в исходном состоянии и для образцов после некоторого срока экспозиции.

5    Оборудование для испытаний

5.1    Измерения проводят на конфокальном лазерном сканирующем микроскопе (далее — микроскоп), позволяющим сканировать поверхность исследуемого образца и получать трехмерную карту высоты поверхности образца, максимальное увеличение микроскопа должно составлять не менее 50*. шаг сканирования по вертикальному направлению — не более 200 нм. минимальный шаг сканирования по горизонтальным направлениям — не более 250 нм. Микроскоп должен быть оборудован механическим предметным столиком, для точного перемещения исследуемого образца.

5.2    Допускается использование других средств измерений с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в 5.1.

5.3    Все используемое оборудование должно быть аттестовано. Средства измерения должны быть поверены в установленном порядке.

6    Образцы

6.1    Для испытаний применяют образцы, выполненные в форме пластины.

6.2    Длина и ширина образца должны составлять не менее 2 мм и не более 300 мм. толщина — не более 100 мм. Минимальная толщина образцов не регламентирована, но при испытании не допускается их изгиб.

6.3    Образец для испытаний при визуальном осмотре должен иметь гладкую поверхность без вздутий, сколов, неровностей, надрезов, царапин, трещин, расслоений.

6.4    Технология изготовления образцов, механическая обработка, место и направление их вырезки должны соответствовать требованиям нормативной документации на материал.

2

ГОСТ Р 57930—2017

7    Проведение испытаний

7.1    Если заказчик испытания конкретно не определяет условия предварительного комдициомиро-вания. то никакое кондиционирование не требуется, и образцы могут быть испытаны в том состоянии, в котором были подготовлены. В этом случае в протоколе должно быть отмечено, что образец «не кондиционирован».

7.2    Испытания проводят в помещении или закрытом объеме при температуре и относительной влажности окружающего воздуха или другой среды, указанной в нормативной документации на испытуемый материал. Если таких указаний нет. то испытания проводят при температуре (23 ± 5) *С и относительной влажности воздуха (50 ± 10) %.

7.3    Увеличение микроскопа выбирают таким образом, чтобы наиболее детально описать профиль поверхности. Если размеры дефектов сопоставимы с длиной профиля, то нужно уменьшить увеличение.

7.4    Количество шагов сканирования по вертикали должно быть не менее двухсот на всю высоту профиля. Если количество шагов сканирования повертикали при минимальном шаге меньше двухсот, то следует ставить максимальное количество шагов. Наиболее точные результаты получают при минимальном шаге сканирования по вертикали.

7.5    Исследуемый образец кладут на предметный столик микроскопа лицевой стороной вверх. Если исследуют ПК с армирующими волокнами с однонаправленной схемой армирования по методу А. то образец кладут таким образом, чтобы направление армирования совпадало с горизонтальным или вертикальным направлением сканирования (вдоль оси х или у соответственно, рисунок 1). При других схемах армирования расположение образца не имеет значения.

7.6    Выполняют не менее десяти сканирований поверхности образца на лицевой стороне. Участки сканирования выбирают произвольно. Если исследуют ПКсармирующими волокнами соднонапраелейной схемой армирования по методу А. то образец нельзя двигать руками, чтобы не поменялось направление сканирования относительно направления армирования. Для перемещения образца следует использовать механический предметный столик.

7.7    Образец переворачивают оборотной стороной и выполняют столько же измерений, сколько было выполнено на лицевой стороне.

7.8    Под одним измерением подразумевают один трехмерный массив данных высоты поверхности образца.

8    Обработка результатов испытаний

8.1    Изображение поверхности образца экспортируют в таблицу значений высоты поверхности в формате, удобном для дальнейшей обработки, например, csv. xlsx. dat, txt.

8.2    Каедое измерение — это матрица высот на равномерной прямоугольной сетке hr где/ — число ячеек в направлении оси х. равное 1. 2..... 1024:/ — число ячеек в направлении оси у. перпендику

лярной к оси х, равное 1.2 768. рисунок 1. Получается 786432 точек на одно измерение.

ГОСТ Р 57930—2017

Рисунок 1 — Изображение поверхности образца

8.3 Анализ профилей поверхности (метод А)

8.3.1 С помощью данного метода определяют характеристики поверхности, исследуя отдельные профили изображения в горизонтальном и вертикальном направлениях, рисунок2.

Высота, мхм

Рисунок 2 — Профиль поверхности образца а направлении оси х

ГОСТ Р 57930—2017

Каждый профиль можно аппроксимировать несколькими моделями, чем больше степень полино-ма — значение Ре формуле (1). тем сильнее выравнивается профиль, рисунки 3—5:

Z(P) =

Щ)-М[Щ))

ЦА)-<А10 ♦*„•*) т-(Ам + Аг1.к + А.кг)

дляР = 0. дляР = 1. для Р = 2,

где V(k) — профиль поверхности в направлении оси к, мкм.

M[V(k)) — среднее значение профиля V{k), мкм:

A\Q.Au,A2i,A2i,Ai2 — коэффициенты модели, полученные путем аппроксимации: к — это направление х или у. рисунок 1.

Высота, мкм

Рисунок Э — Обработке профиля по формуле (1) для Р > 0

Высота, мкм

Рисунок 4 — Обработке профиля по формуле (1) для Р • 1

5

ГОСТ Р 57930—2017

Высота, мкм

Рисунок S — Обработка профиля по формула (1) для Р » 2

8.3.2    Для каждого профиля находят выровненный профиль Z(P) по формуле (1) для выбранного значения Р. Чем выше степень полинома, тем получаются более точные результаты (меньше полуширина пика гауссова распределения). Поэтому, для получения наиболее точных результатов следует использовать степень полинома Р-2.

8.3.3    Для найденного выровненного профиля Z(P) вычисляют следующие характеристики:

•    минимальное значение высоты (min);

•    максимальное значение высоты (max);

-    стандартное отклонение высоты {StDav):

StDev = ^^Lpkj.    <2>

где кр — это направление х (следовательно, р =/)илиу(р = /), е данной формуле отсутствует среднее значение, так как профиль уже выровненный и оно будет равно нулю;

-    размах высот (range):

range - max - min.    (3)

8.3.4    Строятчастотное распределение (рисунокб) каждой величины для всех профилей Z(P) всех измерений (отдельно для колонок и отдельно для строк) и аппроксимируют гауссовой функцией (d. безразмерная):

d = A-expf-<x~x2o)2|.    (4>

где А — высота пика, безразмерная;

х — отклонение от базовой линии, мкм; х0 — центр лика, мкм; га— полуширина лика. мкм.

Центр пика расл ределения — это наиболее вероятное значение каждой исследуемой величины.

8.3.5    Аналогичным образом вычисляют значения для измерений с оборотной стороны.

8.3.6    Наиболее информативной величиной является центр и полуширина пика распределения значений размаха.

6

ГОСТ Р 57930—2017

Частота

Размах, мкм

□ -частотное распределение: ———- аппроксимация гауссовской функцией Рисунок 6 — Частотное распределение размаха и его аппроксимация гауссовой функцией

8.4 Анализ всей поверхности (метод Б)

8.4.1 С помощью данного метода определяют характеристики сразу всей поверхности, а не отдельных профилей.

Каждую поверхность можно аппроксимировать несколькими моделями, чем больше степень поли* нома — значение Р вформуле (5). тем сильнее выравнивается поверхность, рисунки 7—9:

{V(x.y)-M[V\    дляР= 0.

Z(P) = { Цх, у) - (С0 + С, • х ♦ С2 • у)    для Р * I    (S)

» V(x, у) - (0О ♦ О, • х ♦ Ог ■ у ♦ D3 ■ хг * 04 • у2 + Db х • у) для Р-2.

где Цх, у) — высота, мкм;

M[V\ — среднее значение высоты по всей поверхности, мкм;

0 + С, х ♦ Сг у) —аппроксимация поверхностью первого порядка;

(0О ♦ О, • х ♦ £>2 • у ♦ D3 ■ х2 * Dt ■ уг * Оь ■ х • у) — аппроксимация поверхностью второго порядка;

С4, С,. С3,00. D,.D2. Dy Di.D6 — коэффициенты, которые определяют в процессе аппроксимации.

безразмерные.

8.4.2    Для каждой повврхностинаходятвыровнвннуюповерхность2('Р> поформуле{5) длявыбран-кого значения Р. Чем выше степень полинома, тем получаются более точные результаты (меньше полу* ширина пика гауссова распределения). Поэтому, для получения наиболее точных результатов следует использовать степень полинома Р-2.

8.4.3    Для данного метода расчет величин, представленных в 8.3.3 и 8.3.4 не даст значимых величин. так как это будет всего лишь одно число для одного измерения, на которое может повлиять всего лишь один сильный выброс. Поэтому, для каждой выровненной поверхности строится частотное распределение значений высоты этой поверхности. Самым значимым параметром в полученном распределении будет полуширина лика распределения, с помощью которой, используя правило трех сигм, можно получить наиболее вероятный размах высот исследуемой поверхности.

8.4.4    Аналогичным образом рассчитывают значения для поверхности оборотной стороны и для всех измерений.

7

60    А00    >60    200

Расстояние а направлении оси к, или

рису*'0*

8-ОбР*

бот*»"®6^

иос**по

в

ГОСТ Р 57930—2017

112.00 20.70 ,» 30.94 47.12 SS.90

164,68

62.24

91.02

99.60

Рисунок 9 — Обработке поверхности по формуле (5) для Р * 2

9 Протокол испытаний

9.1 Результаты испытаний заносят в протокол испытаний, который должен содержать:

•    наименование материала,

•    наименование предприятия-изготовителя:

•    метод изготовления;

•    вид и количество образцов, их маркировку и геометрические размеры;

- способ кондиционирования и условия испытания в случаях, отличающихся от предусмотренных настоящим стандартом;

•    тип средств измерений и испытаний, заводской номер, свидетельство о поверке.

•    дату проведения испытаний;

•    должность, фамилия, инициалы, подпись испытателя;

•    ссылку на настоящий стандарт.

Для обработки результатов измерений по методу А:

•    центр и полуширину лика распределения минимальных и максимальных значений, стандартных отклонений, размаха со значениями погрешностей отдельно для профилей в горизонтальном и вертикальном направлении для лицевой и оборотной стороны;

•    при исследовании ПКс однонаправленной схемой армирования, следует указать в каком направлении расположены армирующие волокна;

•    указать используемое значение Р(степень полинома).

9

ГОСТ Р 57930—2017

Для обработки результатов измерений по методу Б:

•    полуширину лика распределения значений высоты исследуемой поверхности лицевой и оборотной стороны;

•    указать используемое значение Р {степень полинома).

9.2 Дополнительно протокол может содержать:

-    фотографии образцов;

•    трехмерные изображения поверхности в области измерения.

Для обработки результатов измерений по методу А:

-    графики профилей поверхностисаппроксимацией:

•    частотные распределения измеряемых величин саппроксимацией.

Для обработки результатов измерений по методу Б:

-    частотные распределения значений высоты исследуемой поверхности с аппроксимацией в области измерения.

ю

ГОСТ Р 57930—2017

УДК 678:006.354    ОКС 83.120

Ключевые слова: полимерные композиты, определение профиля поверхности. 3D микроскопии, рельеф поверхности

и

БЗ 12—2017/4

Редактор Р.Г. Гоеер4оеская Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор И.А. Королева Компьютерная еерстка И.А. НапеОконоо

Сдано а набор 13.11.2017. Подписано а печать 23.11.2017. Формат 60 « 84^.    Гариитура Ариап

Уел. леч. п. 1.86. Уч.-иэд. п. 1.68. Тираж 22 экэ Зак. 2394.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано ео ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123001 Моема. Гранатный пер.. 4.     «