База ГОСТовallgosts.ru » 83. РЕЗИНОВАЯ, РЕЗИНОТЕХНИЧЕСКАЯ, АСБЕСТО-ТЕХНИЧЕКАЯ И ПЛАСТМАССОВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ » 83.060. Резина


ГОСТ ISO 2393-2016 Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и процедуры

Обозначение: ГОСТ ISO 2393-2016
Наименование: Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и процедуры
Статус: Принят

Дата введения: 07/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 83.060
Скачать PDF: ГОСТ ISO 2393-2016 Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и процедуры.pdf
Скачать Word:ГОСТ ISO 2393-2016 Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и процедуры.doc


Текст ГОСТ ISO 2393-2016 Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и процедуры



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

ISO 2393— 2016

СМЕСИ РЕЗИНОВЫЕ ДЛЯ ИСПЫТАНИИ. ПРИГОТОВЛЕНИЕ, СМЕШЕНИЕ И ВУЛКАНИЗАЦИЯ

Оборудование и процедуры

(ISO 2393:2014, IDT)

Издание официальное

«■.......

ШтЯШЛ,

СШ1ЛТТМ1фП[М

2И7

ГОСТ ISO 2393—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2016 г. № 91-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО Э1вв)004—97

Код страны

по МК (ИСО 31М> 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Россгандэрт

Таджикистан

TJ

Таджиксгандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 апреля 2017 г. Не 341-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2393—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2393:2014 «Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и процедуры» («Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures», IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 «Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности» технического комитета ISO/TC 45 «Каучук и резиновые изделия» Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информации онном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — а ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

О Стандартинформ. 2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ ISO 2393—2016

Содержание

1    Область применения.................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................1

3    Термины и определения...............................................................1

4    Ингредиенты........................................................................2

5    Подготовка материалов...............................................................2

6    Оборудование для смешения..........................................................2

7    Процедуры смешения................................................................4

8    Приготовление стандартных вулканизованных пластин для получения образцов в форме

двусторонней лопатки..................................................................6

9    Приготовление стандартных вулканизованных дисков для получения образцов в форме

колец................................................................................9

10    Прецизионность...................................................................10

Приложение А (справочное) Прецизионность при смешении на вальцах и в закрытом

резиносмесителе........................................................12

Приложение 8 (справочное) Параметры закрытого резиносмесителя и режимы смешения.

использованные в программах межлабораторных исследований.................18

Приложение С (справочное) Дополнительный анализ данных программ межлабораторных

исследований...........................................................21

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

межгосударственным стандартам.........................................22

Библиография.......................................................................23

ГОСТ ISO 2393—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СМЕСИ РЕЗИНОВЫЕ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ. ПРИГОТОВЛЕНИЕ, СМЕШЕНИЕ И ВУЛКАНИЗАЦИЯ

Оборудование и процедуры

Rubber test mixes. Preparation, mixing and vulcanization. Equipment and procedures

Дата введения — 2018—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к оборудованию и процедуры приготовления, смешения и вулканизации резиновых смесей для испытаний, требования к которым установлены в стандартах на методы оценки таких смесей.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стан* Дарты:

ISO 37. Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties (Резина вулканизованная или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении)

ISO 289-1. Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination of Mooney viscosity (Резина невулканиэоеанная. Определения с использованием сдвигового вискозиметра. Часть 1. Определение вязкости по Муни)

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods (Резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов для испытаний физических свойств)

3    Термины и определения

8 настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    масса смеси по рецептуре (formulation batch mass): Общая масса всех компонентов в граммах в соответствии с рецептурой из расчета на 100 г каучука или маслонаполненного каучукового полимера или в соответствии с тем. как указано в соответствующем методе оценки каучука.

3.2    масса загрузки (batch mass): Масса смеси для испытания, приготовленная за одну процедуру смешения.

3.3    общий свободный объем (total free volume): Объем смесительной камеры с установленными в ней роторами.

3.4    номинальная вместимость смесителя (nominal mixer capacity): Часть общего свободного объема, используемая при смешении.

Примечание — Для смесителей с тангенциальными роторами оптимальным значением является 0,75 общего свободного объема.

3.5    процедура оценки (evaluation procedure): Стандарт, устанавливающий требования к материалам. рецептуре смеси, методике смешения, методике вулканизации и методам испытания для оценки типа каучука или ингредиента резиновой смеси.

Издание официальное

1

ГОСТ ISO 2393—2016

4    Ингредиенты

Ингредиенты, используемые е рецептурах стандартных смесей, должны соответствовать требованиям национальных или международных стандартов е соответствии с методами оценки смесей.

5    Подготовка материалов

5.1    Масса загрузки

Если в методе оценки каучука нет других указаний, стандартная масса загрузки для лабораторных вальцов в граммах должна в четыре раза превышать массу смеси по рецептуре.

Примечание — В некоторых странах используют меньшие загрузки, при этом результаты могут не совпадать.

Для закрытого резиносмесителя массу загрузки в граммах получают умножением номинальной вместимости смесителя в кубических сантиметрах на плотность смеси.

5.2    Предельные отклонения при взвешивании

При определении предельных отклонений при взвешивании следует учитывать массу загрузки. Каучук и технический углерод взвешивают с точностью до 1 г. масло — с точностью до 1 г или ± 1 %. в зависимости от того, что точнее, вулканизующие агенты и ускорители вулканизации — с точностью до 0.02 г. оксид цинка и стеариновую кислоту — с точностью до 0.1 г. Остальные ингредиенты взвешивают с точностью до ± 1 %.

Если масса загрузки меньше массы смеси по рецептуре, увеличенной в четыре раза, предельные отклонения при взвешивании должны составлять 0.1 от значений, указанных выше. Поэтому каучук и технический углерод следует взвешивать с точностью до 0.1 г; масло —с точностью до 0.1 гили ± 1 % в зависимости от того, что точнее: серу и ускорители вулканизации — с точностью до 0.002 г; оксид цинка и стеариновую кислоту — с точностью до 0.01 г. Остальные ингредиенты взвешивают с точностью до ± 1 %.

5.3    Кондиционирование технического углерода

Если нет других указаний, перед взвешиванием технический углерод кондиционируют в термостате при температуре (105 ± 5) ®С в течение 2 ч. Для этого технический углерод помещают е открытый сосуд соответствующих размеров, чтобы толщина слоя технического углерода не превышала 10 мм. После кондиционирования технический углерод хранят в закрытом влагонепроницаемом сосуде.

Технический углерод также можно кондиционировать в термостате при температуре (125 1 3) "С е течение 1 ч. Результаты испытаний, полученные с таким техническим углеродом, могут отличаться от полученных с техническим углеродом, кондиционированным при температуре (105 ± 5) *С.

Температуру кондиционирования следует указывать в протоколе испытания.

6    Оборудование для смешения

6.1 Смесительные вальцы

Используют вальцы, имеющие следующие характеристики:

•    диаметр валков........................................................................от 150 до 155 мм:

-    длина рабочей части валков (между направляющими).......от 250 до 280 мм:

-    скорость переднего (медленного) валка................................(24 ± 1) об/мин;

•    соотношение скоростей валкое (фрикция)............................предпочтительно 1:1.4;

•    регулируемый зазор между валками.....................................от 0.2 до 8.0 мм:

-    предельное отклонение температуры...................................± 5 *С (если нет других указаний).

Предупреждение — Во избежание несчастных случаев вальцы должны быть оборудованы аварийными устройствами, а оператор должен иметь средства индивидуальной защиты от воздействия опасных химических веществ в соответствии с национальными правилами по безопасности.

2

ГОСТ ISO 2393—2016

Примечанив 1 — Если используют вальцы других размеров, для получения сопоставимых результатов может потребоваться корректировка массы загрузки и режима смешения.

Примечание 2 — При соотношении скоростей валков, не равном 1:1.4. для получения сопоставимых результатов может потребоваться модификация режима смешения.

Определяют зазор между валками, используя две свинцовые полоски шириной (10 ± 3) мм. длиной не менее 50 мм и толщиной на 0,25—0,50 мм превышающей измеряемый зазор. Устанавливают полоски по краям валков на расстоянии примерно 25 мм от направляющих и пропускают через вальцы одновременно с пластиной резиновой смеси размерами примерно 75 * 75 * 6 мм. располагаемой в центральной части зазора, вязкость по Муни резиновой смеси, определяемая по ISO 289-1. должна быть не менее 50 ML(1 ♦ 4) при температуре 100 *С. Температура поверхности валкое должна соответствовать температуре смешения. После пропускания свинцовых полосок между валками измеряют их толщину в трех разных точках микрометром с точностью ± 0.01 мм. Допуск на зазор валков должен составлять ± 10 % или 0.05 мм. е зависимости от того, какая величина больше.

Конструкция валков должка обеспечить циркуляцию нагревающего или охлаждающего агента.

6.2 Закрытый резиносмеситель

Закрытые резиносмесители могут иметь номинальную вместимость от 65 см3 (микросмесители) до примерно 3000 см3. Программы межлаборагорных исследований (ITP) проб двух разных типов синтетического каучука показали, что вместимость смесителя не оказывает значительного влияния на результаты при условии получения хорошей дисперсии всех ингредиентов (см. приложение С).

При межлабораторных исследованиях предпочтительно использовать смеситель одного типа и максимально точно соблюдать условия смешения (номинальную вместимость смесителя, начальную температуру рабочей части смесителя, тип ротора и его скорость, продолжительность смешения).

8 программах межлабораторных исследований (ITP) использовали смесители с тангенциальными роторами, включая смеситель Бенбери (Banbury), кулачкового и другого типа.

8 лабораториях не использовали смесители с взаимозацелляющимися роторами. Поэтому в настоящий стандарт не включен смеситель типа В. По согласованию заинтересованных сторон можно использовать смесители с взаимозацелляющимися роторами.

6 настоящем стандарте приведены требования к закрытым резиносмесителям номинальной вместимостью примерно от 65 до 2000 см3.

Предупреждение — Для предотвращения несчастных случаев закрытые смесители следует оснащать подходящей системой вытяжки и предохранительными устройствами, соответствующими национальным правилам безопасности. Операторы должны иметь средства индивидуальной защиты от воздействия опасных химических веществ е соответствии с национальными правилами безопасности.

Прим еча н и е — В закрытом микросмесителе получают небольшую массу резиновой смеси только для определения вулканизационных характеристик с помощью реометра и определения упругопрочностных свойств.

Закрытые смесители должны быть оснащены системой измерения и индикации и/ипи регистрации температуры смеси е процессе смешения в пределах 1 *С.

Прим еча н и е — Фактическая температура смеси обычно превышает показания температуры на величину. зависящую от условий смешения и размещения измерительного зонда.

Закрытые лабораторные смесители должны быть оснащены таймером для регистрации времени смешения с точностью до ± 5 с.

Закрытые лабораторные смесители должны быть оснащены системой индикации или регистрации потребляемой электроэнергии или крутящего момента.

Закрытые смесители должны быть оснащены системой эффективного нагревания или охлаждения. чтобы контролировать температуру поверхности роторов и стенок смесительной камеры.

Закрытые смесители во время цикла смешения должны быть закрыты затвором, чтобы удерживать смесь е камере для смешения.

Если зазоры роторов превышают первоначальные значения приблизительно на 50 %. следует провести тщательную проверку, так как зто может отрицательно повлиять на качество смешения. Такое увеличение зазора ротора приравнивают к увеличению номинальной вместимости резиносмесигеля приблизительно на 10 %.

Для завершающего смешения следует применять вальцы по 6.1.

3

ГОСТ ISO 2393—2016

У закрытых микросмесителей с роторами разных типов отличается номинальная вместимость смесителя (см. таблицу 1).

Таблица 1 — Типы роторов для закрытого михросмесигвля

Параметр смесителя

Тип ротора

кулачковый

Бенбери

Общий свободный объем, см3

65 i 1

75 ± 1

Номинальная вместимость, см3

64

56

Фрихция

1.5:1

1.5:1

7 Процедуры смешения

7.1    Общие положения

Предпочтительно использовать закрытые смесители, а не лабораторные вальцы.

7.2    Смешение на вальцах

Если нет других указаний е соответствующем методе оценки, смешение ингредиентов проводят на переднем валке.

При смешении измеряют температуру поверхности средней части валков, используя прибор с непрерывной регистрацией температуры или ручной прибор с точностью ± 1 вС или выше, чтобы обе* спечить поддержание требуемой температуры. Допускается кратковременно снимать смесь с вальцов на время, необходимое для измерения температуры переднего валка.

Резиновую смесь подрезают на 3/4 длины валка, удерживая нож до полного исчезновения запаса смеси между валками.

Вводят ингредиенты в смесь вдоль всей длины валка. Смесь не подрезают, если в запасе смеси или на ее поверхности видны порошкообразные ингредиенты. Просыпавшиеся ингредиенты тщательно собирают и возвращают в смесь.

Если требуется провести подрезы на 3/4 длины с обеих сторон, их проводят последовательно на 3/4 валка с каждой стороны с интервалом 20 с. если в соответствующем методе оценки каучука нет других указаний.

Пропускают свернутую в рулон смесь через вальцы концом вперед шесть раз. если в соответствующем методе оценки нет других указаний.

Масса готовой смеси не должна отличаться от заданной массы всех входящих ингредиентов более чем на плюс 0.5 % или минус 1.5 %.

Некоторые каучуки и ингредиенты резиновой смеси содержат незначительное количество летучих веществ, которые могут быть потеряны при температуре смешения, в результате чего указанный выше предел массы может не соблюдаться. В таких случаях расхождение по массе следует указывать в протоколе испытания.

Охлаждают готовую смесь до температуры окружающей среды на плоской чистой сухой металлической поверхности. Готовую смесь также можно охладить водой, но полученные при этом результаты могут отличаться.

Упаковывают охлажденную смесь в алюминиевую фольгу или другой упаковочный материал, чтобы избежать загрязнения другими веществами.

Для каждой резиновой смеси следует оформить протокол, содержащий:

a)    соотношение скоростей валков (фрикцию) и скорости валков:

b)    расстояние между направляющими:

c)    максимальную и минимальную температуру валков при смешении:

d)    температуру кондиционирования технического углерода:

e)    способ охлаждения готовой смеси:

f)    потерю массы, выходящую за пределы, указанные в седьмом абзаце настоящего подраздела, с указанием причины для приемки:

д) обозначение стандарта на метод оценки каучука, в котором будет использована приготовленная смесь.

4

ГОСТ ISO 2393—2016

7.3 Смешение 8 закрытом лабораторном резиносмесителе

7.3.1    Общие положения

Методика смешения должна обеспечивать хорошую дисперсию всех ингредиентов.

Допускается для улучшения дисперсии корректировка методики смешения, приведенной в стандарте на метод оценки каучука.

П р и Vi еча н и е — Результаты ГГР. приведенные в приложении А. показали, что одностадийный и двухстадийный методы смешения дают равноценные результаты для каучуков ESBR. SR и NR.

Параметры работы реэиносмесителя должны быть постоянными для приготовления каждой серии идентичных смесей. В начале каждой серии смесей нужно приготовить в резиносмесителе маточную (подготовительную) смесь, используя ту же рецептуру и режим, как и для серии смесей. Маточная смесь действует так же. как загрузка для очистки машины. Закрытый смеситель охлаждают до заданной температуры между завершением смешения одной смеси и началом загрузки следующей смеси. Регулировка температуры не должна меняться в течение приготовления серии смесей.

Смешиваемые материалы следует измельчить для легкой и быстрой загрузки в реэиносмеситель.

7.3.2    Двухстадийное смешение

Полученные смеси обрабатывают на вальцах по методике, приведенной в стандарте на метод оценки каучука, и охлаждают до температуры окружающей среды на плоской, чистой, сухой металлической поверхности.

Масса готовой смеси не должна отличаться от общей заданной массы ингредиентов более чем на плюс 0.5 % или минус 1.5 %.

Некоторые каучуки и ингредиенты резиновой смеси содержат незначительное количество летучих веществ, которые могут быть потеряны при температуре смешения, в результате чего указанный выше предел массы может не соблюдаться. В таких случаях расхождение по массе следует указать в протоколе испытания. Это также применимо к пятому абзацу настоящего пункта и первому абзацу 7.3.3.

Перед проведением последней стадии смешения выдерживают смесь не менее 30 мин или до достижения стандартной температуры. Промежуток времени между стадиями смешения не должен превышать 24 ч.

Если последней стадией приготовления смеси является смешение в закрытом резиносмесителе. смесь, полученную на первой стадии, нарезают на полоски для более легкой загрузки и добавляют оставшиеся ингредиенты в соответствии со стандартом на метод оценки каучука.

Если последней стадией приготовления смеси является смешение на вальцах, добавляют ингредиенты в соответствии со стандартом на метод оценки каучука.

Если нет других указаний, массу вводимых ингредиентов следует сократить в четыре раза по сравнению с массой загрузки по рецептуре.

Если на последней стадии используют закрытый смеситель, выгруженную смесь обрабатывают как указано в первом обзаце настоящего пункта.

Окончательная масса приготовленной смеси не должка отличаться от общей массы ингредиентов более чем на плюс 0,5 % или минус 1.5 %.

Если в методе оценки каучука нет других указаний, после отбора образцов для определения вулканизационных характеристик смесей на вулкаметре и для определения вязкости (при необходимости) пропускают оставшуюся резиновую смесь четыре раза на вальцах при температуре поверхности валков (50 ± 5) "С. После каждого пропускания складывают смесь вдвое по длине и снова пропускают в том же направлении для получения каландрового эффекта. Зазор между валками вальцов должен быть таким, чтобы толщина вулканизованной резиновой пластинки после усадки, из которой вырубают образцы в форме двойной лопатки, была 2.1—2,5 мм. Если необходимо приготовить вулканизованные диски для образцов в форме кольца, зазор между валками вальцов должен быть таким, чтобы получить пластинки резиновой смеси толщиной 4.1—4.5 мм.

Для каждой приготовленной резиновой смеси оформляют протокол, содержащий:

a)    начальную температуру смесителя;

b)    продолжительность смешения;

c)    скорость ротора;

d)    давление затвора;

e)    температуру смеси при выгрузке;

О процедуру смешения — порядок введения ингредиентов в смесь, продолжительность и т. д.:

5

ГОСТ ISO 2393—2016

g)    тип использованного резиносмесителя — вместимость, тип ротора и т. д.;

h)    допускаемое уменьшение массы за пределы, указанные во втором и девятом абзацах настоя* щего пункта с обоснованием для приемки;

i)    температуру кондиционирования технического углерода;

j)    обозначение стандарта на метод оценки каучука, в котором предполагается использование при* готовленной смеси.

Для смесей, которые на первой и второй стадиях смешивают в закрытом реэиносмесителе. оформляют протокол на каждую стадию смешения.

Если завершающую стадию смешения проводят на вальцах, следует использовать методику сме* шения по 7.2. отдельный протокол должен быть подготовлен в соответствии с одиннадцатым абзацем

7.2 без указания температуры кондиционирования технического углерода.

7.3.3 Одностадийное смешение

Полученные смеси обрабатывают в соответствии с первым абзацем 7.3.2. Масса готовой смеси не должна отличаться от общей массы ингредиентов больше чем на плюс 0.5 % или минус 1,5 %.

Если нет других указаний в методе оценки каучука, выполняют процедуры по десятому абзацу

7.3.2.

Для каждой приготовленной резиновой смеси оформляют протокол, содержащий;

a)    начальную температуру;

b)    продолжительность смешения;

c)    скорость ротора;

d)    давление затвора;

e)    температуру смеси при выгрузке;

f)    процедуру смешения — порядок введения ингредиентов в смесь, продолжительность и т. д.;

д) тип использованного резиносмесителя — вместимость, тип ротора и т. д.;

h)    допускаемое уменьшение массы за пределы, указанные в первом абзаце настоящего пункта, с обоснованием для приемки;

i)    температуру кондиционирования технического углерода;

j)    обозначение стандарта на метод оценки каучука, в котором предполагается использование при* готовленной смеси.

8 Приготовление стандартных вулканизованных пластин для получения образцов в форме двусторонней лопатки

8.1 Кондиционирование резиновых смесей и приготовление заготовок

Смеси следует кондиционировать от 2 до 24 ч при одной из стандартных температур по ISO 23529. предпочтительно в закрытой емкости для предотвращения абсорбции влаги из воздуха или в помеще* нии с контролируемой относительной влажностью 50 %.

Полученный лист помещают на чистую, сухую металлическую поверхность, вырезают заготовки образцов в соответствии с размерами гнезда пресс-формы. На каждом образце должно быть отмечено направление вальцевания. Масса заготовок при вулканизации в пресс-форме по 8.2.2 должна соответ* ствоаать значениям, приведенным в таблице 2, с предельным отклонением от +3 до 0 г.

По возможности следует исключать повторное вальцевание смеси. При необходимости повторно* го вальцевания следует использовать процедуру по десятому абзацу 7.3.2.

Таблица 2 — Масса заготовок резиновой смеси

Плотность. ыг?ы3

Масса. 1

0.94

47

0.96

48

0.98

49

1.00

50

1.02

51

6

ГОСТ ISO 2393—2016

Окончание таблицы 2

Плотность, МГ/М3

Масса, г

1.04

52

1.06

53

1.08

54

МО

55

1.12

56

1.14

57

1.16

58

1.18

59

1.20

60

1.22

61

1.24

62

1.26

63

1.28

64

1.30

65

8.2 Оборудование для вулканизации

8.2.1    Вулканизационный пресс

При вулканизации смеси пресс должен создавать давление не менее 3.5 МПа на площадь прессования и иметь обогреваемые плиты соответствующего размера, при этом вулканизуемая смесь должна размещаться на расстоянии не более 30 мм от края плиты. Плиты должны быть изготовлены предпочтительно из катаной стали и иметь электрический, жидкостный или паровой обогрев.

При использовании пара каждая плита должна быть оборудована индивидуально. На выходе паровой линии должен быть конденсатоотводчик или небольшое отверстие для обеспечения непрерывного потока пара через плиты. Если используют плиты камерного типа, для обеспечения хорошего отвода пара выходное отверстие должно быть расположено немного ниже паровой камеры.

Для снижения теплоотдачи от горячих плит к подвижной части пресса между ними располагают стальную решетку или используют другой способ. Плиты должны быть защищены от сквозняков.

Поверхности плит должны быть плоскопараллельными с предельным отклонением 0,25 мм/м. что определяют в условиях, когда плиты находятся при температуре 150 вС под полным давлением, а между ними расположена сетка из мягкого припоя или свинца.

Плиты любого типа должны обеспечивать равномерный обогрев всей пресс-формы. Максимальное отклонение от температуры в центре плиты не должно превышать ± 0.5 *С. Разность температур между соответствующими точками на двух плитах не должна превышать 1 °С. а среднеарифметическое значение разности температур плит не должно превышать 0.5 *С.

8.2.2    Пресс-форма

Пресс-форма должна иметь гнезда размерами, достаточными для вырубания в соответствии с ISO 37 образцов в форме двусторонней лопатки. Пригодная пресс-форма приведена на рисунке 1. но предпочтительной является пресс-форма с прямоугольными гнездами, имеющими размеры приблизительно 150 * 145 * 2 мм. Такая пресс-форма позволяет размещать вальцованную пластинку в соответствии с направлением вальцевания.

Глубина гнезда на расстоянии 6 мм от краев должна быть от 1.9 до 2.0 мм. Углы гнезд могут быть скруглены до радиуса не более 6 мм. Прессующие поверхности должны быть чистыми и хорошо отполированными. Предпочтительны пресс-формы из закаленной стали, допускаются также пресс-формы из хромированной мягкой стали и нержавеющей стали. Крышка пресс-формы должна представлять собой плоскую плиту толщиной не менее 10 мм. Желательно, чтобы крышка крепилась к форме на шарнирах для уменьшения возможности повреждения прессующих поверхностей формы.

7

ГОСТ ISO 2393—2016

Вместо съемной пресс-формы с крышкой, гнезда могут быть расположены непосредственно в плите пресса.

Обычно на прессующие поверхности не наносят смазку. При необходимости используют смазку, не оказывающую влияния на вулканизованную пластинку. Избыток смазки следует удалять путем вулканизации в форме не менее одной загрузки пластинок, которые затем утилизируют. Пригодна смазка силиконового типа или раствора мягкого мыла, при этом силиконовую смазку не следует использовать при формовании смесей на основе силиконовых каучуков.

С

Т — углубление для выпрессовки: 2 — выпрессовка на глубину на 0.5 мм ниже плоскости основания гнезда, 3 — полости глубиной от 1.9 до 2 мм: 4 — углы срезают на глубину примерно 3 мм для сдвигания рычагом

8

Рисунок 1 — Чегырвхгнеадная пресс-форма

ГОСТ ISO 2393—2016

8.3 Вулканизация

Нагревают пресс-форму в сомкнутом прессе до температуры вулканизации с предельным отклонением ± 0.5 *С и выдерживают при этой температуре не менее 20 мин до помещения в нее невулка-низованных заготовок. Температуру пресс-формы контролируют термопарой или другим измеряющим температуру устройством, вмонтированным в один из каналов для выпрессовки. обеспечивая при этом непосредственный контакт с пресс-формой.

Открывают пресс, помещают в пресс-форму невулканизованные заготовки и сразу смыкают плиты пресса. При извлечении пресс-формы из пресса для загрузки заготовок следует исключить ее охлаждение при соприкосновении с воздухом и с холодными металлическими поверхностями.

Временем вулканизации считают время от момента создания полною давления до снятия давления. Минимальное давление на площадь гнезда при вулканизации должно быть 3.5 МПа.

Открывают пресс и сразу удаляют вулканизованные пластинки из пресс-формы, затем выдерживают 10—15 мин в воде (при температуре не выше температуры окружающей среды) или на металлической поверхности (для образцов, применяемых для определения диэлектрических свойств). Затем вытирают охлажденные пластинки насухо и сохраняют для испытания. Во время процедур следует исключить растяжение или другую деформацию пластин.

Пресс-формы можно также извлечь из пресса и охладить водой перед удалением вулканизованных пластин.

Прим вча н и е — Такая альтернативная процедура может привести к несопоставимым результатам.

Вулканизаты хранят при одной из стандартных температур по ISO 23529. Во избежание загрязнения во время хранения вулканизаты упаковывают в алюминиевую фольгу или другой материал.

Для всех испытаний время между вулканизацией и испытанием должно быть не менее 16 ч.

Время между вулканизацией и испытанием не должно превышать 96 ч, а для получения сопоставимых результатов испытания следует проводить по возможности через одинаковые промежутки времени.

По согласованию между потребителем и изготовителем можно устанавливать более длительные периоды между вулканизацией и испытанием.

Для каждой приготовленной резиновой смеси оформляют протокол, содержащий:

a)    температуру вулканизации;

b)    время вулканизации;

c)    давление в гнезде пресс-формы в процессе формования:

d)    тип смазки для облегчения размыкания пресс-формы (при использовании);

e)    обозначение стандарта на метод оценки каучука, в котором предполагается использование приготовленной смеси.

9 Приготовление стандартных вулканизованных дисков для получения

образцов в форме колец

9.1    Кондиционирование резиновых смесей и приготовление заготовок

Резиновые смеси кондиционируют по 8.1.1.

Пластину резиновой смеси помещают на плоскую, чистую, сухую, металлическую поверхность. Круглые заготовки диаметром 63—64 мм вырубают из пластины таким образом, чтобы они легко вошли в цилиндрические гнезда пресс-формы (см. рисунок 2). По возможности следует избегать повторного вальцевания. Если необходимо повторное вальцевание, следует использовать процедуру по 7.3.2.

9.2    Оборудование для вулканизации

9.2.1    Вулканизационный пресс

Вулканизационный пресс — по 8.2.1.

9.2.2    Пресс-форма

Для приготовления образцов в форме кольца по ISO 37 пресс-форма должна иметь гнезда размерами. соответствующими указанным на рисунке 2. для получения дисков диаметром 65 мм и толщиной 4 мм. Пресс-форма должна быть оснащена крышкой и гнездовой секцией, соединенными на шарнирах. Шарниры должны иметь овальные отверстия для обеспечения плоскопараллельности прессующих ло-

9

ГОСТ ISO 2393—2016

верхиостей и предотвращения деформации крышки при смыкании пресса, если в гнезда пресс-формы помещают заготовки большой толщины.

В гнездовой секции должно быть размещено несколько групп цилиндрических гнезд для прессования трех соединенных дисков. К каждой группе гнезд должна примыкать выемка шириной 10 мм. которую можно использовать для идентификации отдельных смесей. Глубина выемки должна быть меньше глубины гнезд. Для идентификации смесей в выемку помещают профилированные алюминиевые полоски, которые при прессовании оставляют соответствующий отпечаток на образце резины, примыкающем к группе из трех дисков.

Число гнезд зависит от размера плит пресса. Для изготовления пресс-форм, приведенных на рисунке 2, пригодны твердые алюминиевые сплавы. Тонкостенные пресс-формы (например крышка толщиной 4 мм. а гнездовая секция — 8 мм) могут быть из стали; шарниры, необходимые для таких пресс-форм, изготовить труднее.

Глубина гнезд должна быть постоянной с предельным отклонением не более 0,05 мм. Углы гнезд могут быть скруглены до радиуса не более 0.5 мм. Прессующая поверхность должна быть чистой и хорошо отполированной.

9.3 Процедура вулканизации

Процедура вулканизации — по 8.3.

10 Прецизионность

Прецизионность приведена в приложениях А. В и С.

10

ГОСТ ISO 2393—2016

Прим еча кие — Выемки для идентификационных бирок необязательны.

Рисунок 2 — Пресс-форма для вулканизации дисков для получения образцов в форме колец

11

ГОСТ ISO 2393—2016

Приложение А (справочное)

Прецизионность при смешении на вальцах и в закрытом резиносмесителе

А.1 Исходные данные

А.1.1 Общие положения

Прецизионность была установлена по результатам грех программ межпабораторных исследований (ГГР). проведенных для определения прецизионности при смешении резиновых смесей на вальцах и закрытых резинос-месителях разных размеров. Программы ГГР проводились 8 2003 г. с использованием каучука SBR 1500 (Еигоргепе 15001>EST8). в2004 г. — с использованием каучука BR (Meocis BR40, полученного с использованием катализатора Nd. с высоким содержанием цис-1,4-полибутадиена (97 %) и в 2005 г. — с использованием каучука NR (STR 20 CV 60).

Были использованы рецептуры, приведенные в стандартах на методы оценки:

• ISO 2322 — для SBR 1500. серия А:

-    ISO 2476 —для BR;

-    ISO 1658 — для NR.

Был использован технический углерод IRB7.

Примечание — Применяли закрытые микросыесители.

Показатели прецизионности для грех программ ITP были установлены по 1SO/TR 9272:2005. который на момент проведения первых двух программ межлаборагорных испытаний находился на стадии голосования. Другие детали и терминология определения прецизионности также установлены в ISO/TR 9272:2005.

Оценивали два метода испытаний для каждого типа смешения: определение упругопрочностных свойств по ISO 37 и испытание на без роторном реометре по ISO 6502. Прецизионность определения упругопрочностных свойств оценивали для напряжения (модуля) при удлинении 100 %, 200 % и 300 %. удлинения при разрыве и прочности при растяжении. Прецизионность испытания на без роторном реометре оценивали для Мн (максимального крутящего момента). ML (минимального крутящего момента), tsl (времени лодаулканизации или времени до увеличения на 1 дН'М), f'c(50) (времени до 50 % от полного крутящего момента) и /‘с(90) (времени до 90 % от полного крутящего момента). Крутящие моменты выражают в дН м. время — 8 минутах, вязкость по Муни в таблицах обозначена как ML (1 + 4) при 100 'С.

Оценивали прецизионность типа 2. Приготовленную резиновую смесь испытывали дважды в каждый из двух дней с интервалом одна неделя.

За результат испытания для каждого показателя принимали среднеарифметическое значение результатов испытаний двух смесей, приготовленных в день испытания. Прецизионность установлена в терминах результатов испытаний.

А.1.2 Исследования, проведенные в 2003 г.

В программе исследований, проведенных в 2003 г, с использованием закрытых резиносмесигепей разных типов и размеров принимали участие 9 лабораторий. В ITP быгы использованы закрытые резиносмесители следующих вместимостей: 80. 270. 379. 588. 1580и 1600см3.

Дополнительно анализировали результаты 1ТР. проведенных в 2003 г., и ITP. проведенных е 2004 г. для определения зависимости результатов испытаний от типа смесителя (вместимости и других параметров) (см. приложение С). Некоторые лаборатории предоставили результаты с использованием рези ноемесителей нескольких вместимостей, такие результаты были включены в ITP как результаты отдельных лабораторий. Это позволило создать базу результатов, эквивалентную результатам 12 лабораторий. Каждое сочетание резиносмеситель-лабо-рагория было обозначено как псевдолаборатория.

А.1.3 Исследования, проведенные в 2004 г.

В программе исследований, проведенных в 2003 г., с использованием закрытого резиносмесигепя. принимали участие 10 лабораторий. В лабораториях использовали смесители разного типа и вместимости. В ITP были использованы закрытые резиносмесители следующих вместимостей: 75. 80.270. 379. 422. 588.1500, 1580. 1600 и 3322 смэ. Некоторые лаборатории предоставили результаты с использованием резиносмеситвлей нескольких вместимостей. такие результаты были включены в ITP как результаты отдельных лабораторий. Это позволило создать базу результатов, эквивалентную результатам 17 лабораторий. Каждое сочетание резиносмеситель-лаборагория было обозначено как псеедопаборатория.

Еигоргепе 1500 и Еигоргепе Neocis BR40 доступны е Pdimeri Europe S.pA, Равенна. Италия. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением ISO продуктов, производимых этой компанией.

12

ГОСТ ISO 2393—2016

А.1.4 Испытания, проведенные в 2005 г.

В программе исследований, проведенных в 2005 г., с использованием закрытого резиносмвсителя. принимали участие 9 лабораторий. В лабораториях использовали смесители разного типа и вместимости. В ITP были использованы закрытые резиносмесигели следующих вместимостей: 80.85.242.270.588,1200.1500,1530. 1600 и 3000 см3. Некоторые лаборатории предоставили результаты с использованием резиносмесителей нескольких вместимостей. такие результаты были включены в ITP как от отдельных лабораторий. Это позволило создать базу результатов. эквивалентную результатам 12 лабораторий. Каждое сочетание резиносмеситель—лаборатория было обозначено как псевдолаборатория.

Примечание —Две лаборатории использовали технический углерод FEF вместо IRB7. а одна лаборатория использовала реометр с колеблющимся диском вместо без роторного реометра. Результаты, представленные этими лабораториями, в анализ не включали.

Установленную прецизионность не используют при проведении приемо-сдаточных испытаний любой группы материалов или продукции без документального подтверждения, что результаты прецизионности применимы к испытанным продуктам или материалам.

А.2 Показатели прецизионности

А.2.1 Общие положения

Прецизионность определения вулканизационных характеристик смесей с помощью реометра и улрутопроч-ностных свойств смесей на основе трех типов каучуков (смесей, приготовленных на основе SBR. BR и NR. при смешении на вальцах) приведена в таблицах А.1 и А.2. Прецизионность определения вулканизационных характеристик смесей с помощью реометра и упругопрочностных свойств смесей на основе грех типов каучуков (смесей, приготовленных на основе SBR. BR и NR при смешении в закрытом резиносмесителе) приведена е таблицах А.З и А.4. Прецизионность, приведенная ниже, была установлена no 1SO/TR 9272:2005 с использованием процедуры исключения выбросов. Показатели прецизионности представлены в виде показателей абсолютной прецизионности г и Я и показателей относительной прецизионности (г) и (Я) (см. А.4).

Результат испытания в соответствии с А. 1.1 следует учитывать при анализе результатов и/или при выполнении проверочных измерений внутри одной лаборатории.

А.2.2 Повторяемость

Повторяемость для каждого метода испытания приведена в таблицах А.1. А.2. А.З и А.4. Результаты двух отдельных испытаний, полученные в одной и той же лаборатории при правильном применении настоящего стандарта. отличающиеся более чем на приведенные в таблицах значения для г в единицах измерения или (г) в процентах следует считать недостоверными, т. е. полученными из разных совокупностей. В этом случае требуется проведение соответствующей проверки.

А.2.3 Воспроизводимость

Воспроизводимость для каждого метода испытания приведена в таблицах А.1. А.2. А.З и А.4. Результаты двух отдельных испытаний, полученные в разных лабораториях при правильном применении настоящего стандарта. отличающиеся более чем на приведенные в таблицах значения для Я в единицах измерений или (Я) в процентах следует считать недостоверными, т. е. полученными из разных совокупностей. В этом случае требуется проведение соответствующей проверки.

Таблица А.1 — Прецизионность (тип 2} определения упругопрочностных характеристик вупканизатов нз основе каучуков SBR. BR и NR (смешение на вальцах)

Измеряемый параметр

Каучук

Среднее

значение

бнутрилабораюрная

прецизионность

Межлабораторная

прецизионность

Число

набора-

торий*'

г

И

SR

R

<*)

Напряжение при удлинении 100 % S}0q. МПа

SBR

3.0

0.68

0.19

6.35

0.178

0.5

16.5

4

BR

2.2

0.094

0.26

12.2

0.10

0.28

13.0

6

NR

2.7

0.029

0.08

3.0

0.092

0.26

9.7

5

Напряжение при удлинении 200 % S200. МПа

SBR

9.0

0.22

0.63

6.94

0.64

1.79

19.8

4

BR

5.4

0.13

0.37

6.9

0,42

1.19

21.9

6

NR

7.1

0.12

0.33

4.6

0.4

1.13

15.8

5

Напряжение при удлинении 300 % Sjqq, МПа

SBR

16.7

0.49

1.38

8.3

1.20

3.36

20,2

6

BR

10.8

0.14

0.38

3.5

1.02

2.86

28.4

6

NR

13.5

0.16

0.45

3.3

0.93

2.60

19.3

5

13

ГОСТ ISO 2393—2016

Окончание таблицы А. 1

Измеряемый параметр

Каучук

Среднее

значение

Внутрипабораторная

прецизионность

Межлабораторная

прецизионность

Число

набора-

торий4*

Г

(г)

**

R

т

Относительное удлинение при разрыве Ей. %

SBR

492

16.7

46.7

9.5

20.8

58.3

11.9

7

BR

417

11.4

31.9

7.7

30.2

84.5

20.3

8

NR

527

11.2

31.5

20.2

38.0

106

20.2

6

Прочность при растяжении rsb, МПа

SBR

27.5

0.60

1.68

6.1

2.62

7.35

26.7

8

BR

17.4

0.34

0.96

5.5

2.14

5.98

34.4

7

NR

28,7

0.39

1.09

3.8

3.31

9.3

32.3

6

Общее среднее значение

7.19

20.56

8> Число лабораторий, оставшихся в ГГР после исключения выбросов (по варианту 1).

Использованы следующие обозначения:

sr — внутрилаборзтормое стандартное отклонение, единицы измерения: г— повторяемость, единицы измерения;

(г) — повторяемость. % от среднего значения:

Sr — межлабораторное стандартное отклонение (для общего межлабораторного разброса), единицы измерения:

Я— воспроизводимость, единицы измерения:

(Я) — воспроизводимость. % от среднего значения.

Таблица А.2 — Прецизионность (тип 2) испытаний на реометре смесей на основе каучуков SBR. BR и NR (смешение на вальцах)

Измеряемый

параметр

Каучук

Среднее

значение

Внутри л а бора торная прецизионность

Межлабораторная

прецизионность

Число

набора-

тори*4*

«г

Г

<г>

**

R

(Я)

мн. дН -м

SBR

19.1

0.33

0.92

4.8

2.65

7.41

38.7

9

BR

18.3

0.29

0.82

4.5

0.94

2.62

14.3

5

NR

14.7

0.22

0.62

42.0

1.96

5.50

37.3

4

Ц_. дН-м

SBR

2.64

0.06

0.16

6.1

0.16

0.44

16.8

7

BR

2.83

0.13

0.35

12,4

0.23

0.64

22.5

7

NR

1.62

0.09

0.25

15,4

0.29

0.82

50.6

5

Cs1, мин

SBR

2.44

0.09

0.26

10,5

0,19

0.54

22.1

8

BR

2.87

0.14

0.38

13,2

0.20

0.55

19.1

6

NR

1.58

0.04

0.12

7.6

0.39

1.09

69.1

5

Гс(50). мин

SBR

7.02

0.07

0.19

2.7

0.33

0.92

13.1

7

BR

6.91

0,13

0.36

5.3

0.29

0.82

11.9

5

NR

3.17

0.12

0.34

10,6

0.27

0.75

23.5

6

Гс(90), мин

SBR

13.4

0.11

0.31

2,3

0.52

1.47

10.9

6

BR

11.1

0.15

0.43

3.9

0.90

2.53

22.8

5

NR

5.4

0,12

0.34

6.3

0.19

0.53

9.9

5

Общее среднее значение

7.32

25.51

14

ГОСТ ISO 2393—2016

Окончание таблицы А.2

Измеряемый

параметр

Каучук

Среднее

значение

Виутрипабораториая

прецизионность

Межлабораторная

прецизионность

Число

набора-

торий*1

*/•

Г

(')

Я

(*)

Вязкость смеси по Муни ML

(1 +4) при

100 X

SBR

BR

68.4

0.73

2.04

3.0

7.87

22.0

32.2

6

NR

51.8

2.35

6.57

12.7

3.85

10.8

20.8

5

Число лабораторий, оставшихся в ITP после исключения выбросов {по варианту 1).

Использованы следующие обозначения:

s, — вкутрилаборагорное стандартное отклонение, единицы измерения: г— повторяемость, единицы измерения:

(г) — повторяемость. % от среднего значения;

Sp — межлабораторнов стандартное отклонение (для общего ме «лабораторного разброса), единицы измерения:

R — воспроизводимость, единицы измерения:

(R) — воспроизводимость, % от среднего значения.

Таблица А.З — Прецизионность (тип 2) определения упругопрочностных характеристик вупханизагов смесей на основе каучуков SBR. BR и NR (смешение в закрытом резиносмесителе)

Измеряемый

параметр

Каучук

Среднее

значение

внутрнлабораторнал

прецизионность

Межпабораюриая

прецизионность

Число

побора-

торий**

*,

t

W

Я

(«»

Напряжение при удлинении 100 % Sioo- МПа

SBR

3.06

0.08

0,22

7.2

0.14

0.40

13.1

7

BR

2.33

0.09

0.24

10.3

0.20

0.57

24.4

12

NR

2.55

0.05

0.13

5.1

0.23

0.64

25.2

8

Напряжение при удлинении 200 % $200' МПа

SBR

9.12

0.22

0.62

6.8

0.44

1.24

13.5

7

BR

5.82

0,21

0,59

10.1

0.47

1.31

22.6

12

NR

6.69

0.15

0.43

6.4

0.61

1.70

25.4

8

Напряжение при удлинении 300 % ^300. МПа

SBR

16.7

0.44

1.24

7.3

0.84

2.36

13.9

10

BR

11.1

0.35

0.97

8.8

0.84

2.35

21.2

13

NR

13.0

0.20

0,56

4.3

0.83

2.33

18.0

8

Относительное удлинение при разрыве £ь. %

SBR

456

19.3

53.9

11.8

46.9

131.5

28.8

11

BR

415

12.0

33.7

8.1

40.6

114.0

27.4

15

NR

518

7.10

19.9

3.8

19.6

54.9

10.6

6

Прочность при растяжении 7S6. МПа

SBR

27.5

1.04

2.90

10.6

1.99

5.58

20.3

11

BR

17.0

0.84

2,34

13.8

1.17

3.28

19.3

15

NR

29.2

0,44

1.24

4.2

2.66

7.46

25.5

8

Общее среднее значение

7.91

20.61

а> Число лабораторий, оставшихся в ITP после исключения выбросов {по варианту 1). Использованы следующие обозначения:

s, — внутрилаборагорное стандартное отклонение, единицы измерения: г— повторяемость, единицы измерения;

15

ГОСТ ISO 2393—2016

Окончание таблицы А.З

(г) — повторяемость, % от среднего значения;

Sfl — межлаборзторное стандартное отклонение (для общего межлэборагорного разброса), единицы измерения;

R— воспроизводимость, единицы измерения;

(Я) — воспроизводимость. % от среднего значения.

Таблица А. 4 — Прецизионность (тип 2) испытаний на реометре смесей на основе каучуков SBR. BR и NR (смешение в закрытом резиносмесителе)

Измерены ын параметр

Каучук

Среднее

значение

внутри лабораторная прецизионность

М е жл а бораторне я прецизионность

Число лабора-торий*1,8*

Г

<')

R

<*)

мн. дН м

SBR

20.3

0.16

0.45

2.2

2.21

6.19

30.5

10

BR

18.6

0.20

0.55

3.0

1.05

2.94

15.9

10

NR

14.9

0.15

0.41

2.8

0.81

2.26

15.2

7

ML. дН м

SBR

2.73

0.07

0.18

6.7

0.24

0.67

24.6

11

BR

2.97

0.05

0.15

5.0

0.67

1.86

62.6

13

NR

1.94

0.06

0.17

8.8

0.18

0.49

25.2

8

fsl, мин

SBR

1.71

0.06

0.17

10.0

0.33

0.93

54.8

10

BR

2.84

0.06

0.19

6.5

0.59

1.64

57.9

13

NR

1.57

0.04

0.12

7.4

0.33

0.91

58.2

9

Гс(50). мин

SBR

6.16

0.15

0.42

6.8

0.35

0.99

16.0

9

BR

6.63

0.09

0.24

3.7

0.66

1.85

27.9

12

NR

3.00

0.06

0.17

5.7

0.34

0.95

31.7

7

Гс(90), мин

SBR

13.5

0.23

0.64

4.7

0.84

2.35

17.5

10

BR

10.5

0.18

0.50

4,7

1.05

2.94

28.1

14

NR

5.41

0.09

0.26

4.9

0.33

0.93

17.3

6

Общее среднее значение

5.53

32.23

Вязкость смеси по Муни ML (1 + 4) при 100 *С

SBR

BR

NR

55.8

1.42

3.97

7.1

2.19

6.12

11.0

8

8> Число лабораторий, оставшихся в ГГР после исключения выбросов (по варианту 1). ь> Для испытаний с использованием закрытого реэиносмвсителя число лабораторий включает в себя псевдолаборатории.

Использованы следующие обозначения:

sr — внутри лабораторное стандартное отклонение, единицы измерения; г— повторяемость, единицы измерения;

(г) — повторяемость. % от среднего значения:

Sfi — межлабораторное стандартное отклонение (для общего межлабораторного разброса), единицы измерения:

R — воспроизводимость, единицы измерения:

(R) — воспроизводимость. % от среднего значения.

16

ГОСТ ISO 2393—2016

А.З Смешение

В таблицах В.1. В.2 и В.З приведены условия смешения, используемые в трех программах ITP (начальная температура, скорость ротора, тип ротора и т. д.).

А.4 Сравнение значений относительной прецизионности

Сравнение (г) и (Я) являются единственным допустимым типом сравнения из-за различий в абсолютных значениях свойств.

Показатели прецизионности при определении характеристик смесей, полученных смешением на вальцах, следующие. Для упругопрочностных свойств (см. таблицу А.1) значения повторяемости (г) для смесей на основе каждого из трех каучуков для каждой характеристики упругопрочтостного свойства незначительно отличаются, за исключением 510Одля каучука BR. При использовании всех определений упругопрочностных свойств смесей на основе каждого из трех каучуков было установлено среднее значение (г), равное 7.2 %. Значения воспроизводимости (Я) для каждого упругопрочностного свойства смеси на основе каждого каучука практически одинаковые. При использовании всех определений упругопрочностных свойств для смесей на основе каждого из трех каучуков было установлено среднее значение (Я). равное 20.6 %. Незначительные расхождения для (г) и (Я) являются типичными из-за присущей изменчивости результатов испытаний ITP.

Значения повторяемости (г) при определении вулканизационных характеристик смесей с помощью реометра (см. таблицу А.2) для смесей на основе каждого из трех каучуков незначительно отличаются, за исключением Mдля каучука SBR и <‘с(50) для каучука NR. При использовании всех определений вулканизационных характеристик смесей на основе каждого из трех каучуков, было установлено среднее значение (г), равное 7,3 %. Значения воспроизводимости (Я) при определении вулканизационных характеристик смесей с помощью реометра для смесей на основе каждого из трех каучуков несколько отличаются. При использовании всех определений вулканизационных характеристик для смесей на основе каждого из трех каучуков, было установлено среднее значение (Я), равное 25,5 %.

Расхождения между общими средними значениями (г) и (Я) для определения упругопрочностных свойств по сравнению с определением вулканизационных характеристик находятся в пределах ожидаемой изменчивости результатов данных испытаний.

Показатели прецизионности при определении характеристик смесей, полученных смешением в закрытом резиносмесителе. следующие. Для упругоерочносгных свойств (см. таблицу А.Э) значения повторяемости (г) для смесей на основе каждого их трех каучуков для каждой характеристики упругопрочностного свойства незначительно отличаются, за исключением предела прочности на растяжение для каучука NR. При использовании всех определений упругопрочностных свойств для смесей на основе каждого из трех каучуке», было установлено среднее значение (г), равное 7.9 %. Значения воспроизводимости (Я) для каждого улрутолрочностного свойства каждого каучука практически одинаковые. При использовании всех определений упруголрочносгных свойств для смесей на основе каждого из трех каучуков, было установлено среднее значение (Я)- равное 20.6 %.

Значения повторяемости (г) при определении вулканизационных характеристик смесей на основе каждого из трех каучуков с помощью реометра (см. таблицу А.4) незначительно отличаются. При использовании всех определений вулканизационных характеристик смесей на основе каждого из трех каучуков, было установлено среднее значение (г), равное 5.5 %. Значения воспроизводимости (Я) при определении вулканизационных характеристик смесей с помощью реометра для каждого каучука незначительно отличаются, кроме значения Mt для каучука BR. При использовании всех определений вулканизационных характеристик для смесей на основе каждого из трех каучуков, было установлено среднее значение (Я), равное 32.2 %.

Значения воспроизводимости (Я) при использовании двух методов приготовления смесей для определения упруголрочносгных свойств идентичны — 20.6 %. Значения воспроизводимости (Я) определения вулканизационных характеристик при использовании для приготовления смесей закрытого резиноемвеителя — 25.5 %. вальцов — 32.2 %. Более высокое значение (Я) при использована закрытого резиноемвеителя обусловлено добавленным компонентом дисперсии, вызываемым различиями между закрытыми резиносмесителями. используемыми в различных лабораториях.

А.5 Смещение

Смещение представляет собой расхождение между средним измеренным результатом испытания и опорным или истинным значением для рассматриваемого измерения. Опорные значения для данного метода отсутствуют, поэтому смещение не установлено.

17

ГОСТ ISO 2393—2016

Приложение В

(справочное)

Параметры закрытого реэиносмесителя и режимы смешения, использованные в программах межлабораторных исследований

В таблицах В.1. В.2 и В.З приведены режимы смешения для каждого закрытого резиносмесителя. использованного в лабораториях—участницах программы ITP для смесей на основе каучуков SBR. BR и NR.

Примечание 1 — Коэффициент загрузки представляет собой объем загрузки, выраженный как доля объема по рецептуре.

Примечание 2 — Используя коэффициент загрузки, получают номинальную вместимость резиносмесителя из общего свободного объема (см. 3.3 и 3.4 настоящего стандарта).

Таблица В.1 — Краткое описание режимов смешения, использованных в ITP для каучука SBR 1500

Наименование

Значение

Начальная температура. *С

50

70

Скорость ротора, об/мин

60

60

Тип ротора

Кулачковый

Бенбери

Свободный объем, см3

80

во

Коэффициент загрузки

0,42

0.41

Загрузка. %

72

70

Цикл, мин

5

7

Начальная температура. *С

60

60

60

60

60

60

60

Скорость ротора, об/мин

60

60

60

60

60

60

60

Тип ротора

Бенбери

Бенбери

Бенбери

Бенбери

Бенбери

Бенбери

Бенбери

Свободный объем, см3

270

270

379

379

379

588

588

Коэффициент загрузки

1

1

1.6

1.6

1.6

2.48

2.48

Загрузка, %

53

53

60

60

60

60

60

Цикл, мин

9

9

9

9

9

9

9

Начальная температура. *С

50

40

40

Скорость ротора, об/мин

77

30

30

Тип ротора

Бенбери

Бенбери

Бенбери

Свободный объем, см3

1 500

1 580

1 600

Коэффициент загрузки

8,43

6.1

7.85

Загрузка. %

80

55

70

Цикл, мин

8

7

7

18

ГОСТ ISO 2393—2016

Таблица В.2 — Крагкое описание режимов смешения, использованных в ITP для каучука BR

Наименование

Значение

Начальная температура. *С

50

40

60

88

Скорость ротора, об/мин

во

120/60

60

60

Тип ротора

Кулачковый

Бенбери

Четырех-

лопастной

Бенбери

Свободный объем, см3

75

80

80

75

Загрузка.%

76.7

70

81

75

Цикл, мин

5

6+3

9

12

Начальная температура, *С

60

60

60

60

60

60

Скорость ротора, об/мин

60

60

60

60

60

60

Тип ротора

Бенбери

Бенбери

Бенбери

Бенбери

Шестило-

пастной

Бенбери

Свободный объем, см3

270

379

379

379

422

588

Загрузка. %

60

60

60

60

60

60

Цикл, мин

9

9

9

9

9

9

Начальная температура. *С

60

90

90

50

40

40

50

Скорость ротора, об/мин

60

75

75

77

70/40

90/40

50

Тип ротора

Бенбери

Двух

лопастной

Двух

лопастной

Бенбери

Бенбери

Бенбери

Чегырех-

лопастной

Свободный объем, см3

1200

1500

1500

1500

1580

1600

3322

Загрузка.%

70

80

80

77

55

70

72

Цикл, мин

6 + 3

6 + 3

6 + 3

6 + 3

6 + 3

6+3

6 + 3

Таблица В.З — Крагкое описание режимов смешения, использованных в ITP 2005 г. для каучука NR

Наименование

Значение

Начальная температура. вС

70

50

70

70

Скорость ротора, об/мин

77

60

30

60

Тип ротора

Двух

лопастной

Кулачковый

Бенбери

Бенбери

Свободный объем, см3

1530

85

3000

588

Коэффициент затруэки

75

75

80

60

Загрузка. %

1 стадия

1 стадия

1 стадия

1 стадия

Цикл, мин

70

50

70

70

Начальная температура. *С

70

70

70

70

70

75

Скорость ротора, об/мин

60

60

77

100

60+30

30

19

ГОСТ ISO 2393—2016

Окончание таблицы В.З

Наименование

Значение

Тип ротора

Бвнбври

Бенбери

Бенбери

Двух

лопастной

Двух

лопастной

Четырех

лопастной

Свободный объем, см3

588

270

1200

2145

1500

80

Загрузка. %

60

60

70

70

83

94

Цикл, мин

1 стадия

1 стадия

2 стадии

1 стадия

2 стадии

1 стадия

20

ГОСТ ISO 2393—2016

Приложение С

(справочное)

Дополнительный анализ данных программ межлабораторных исследований

Результаты трех ITP считают согласованными и надежными. Полученные при этом показатели прецизионности по уровню качества являются средними. Более высокое качество будет соответствовать более низким значениям г и R или лучшей прецизионности. Поскольку база данных ITP была создана для широкого диапазона резинос-меси гелей и разных рабочих условий в разных лабораториях, дополнительный анализ данных привел к различиям в определении влияния некоторых параметров разиносыесителя на некоторые определяемые свойства.

Анализ программ ITP 2003 и 2004 гг. с помощью метода множественной регрессии (MR) на основе обычных повторных данных показал, что существует зависимость ряда переменных для определенных свойств, в то время как результаты факторного анализа не указывали на явную зависимость от переменных параметров резиносме-сителя.

Анализ MR показал, что определенные рабочие переменные реэиносмесигепя. например начальная температура. объем смесителя, скорость вращения ротора, номинальная вместимость смесителя (загрузка) и продолжительность цикла влияют на некоторые свойства, в основном на параметры измерений на реометра — ff‘c(50)

и ty90).

Поправка на переменные параметры резиносмесителя. которые считают значимыми при уровне Р = 0.05 для анализа MR. дает более низкие значения воспроизводимости, т. в. лучшую прецизионность, особенно для временных параметров измерений на реометре вулкаметре с помощью поправочных коэффициентов, приведенных в таблице С.1. Поправочный коэффициент является значением г или R после поправки, деленным на первоначальное значение.

Поправочные коэффициенты для повторяемости близки к 1, а для воспроизводимости, за минимальным исключением, значительно меньше 1.

Таблица С.1 — Поправочные коэффициенты для г и Я после анализа множественной регрессии

Измеряемый

параметр

Поправочный коэффициент повторяемости

Поправочный коэффициент воспроизводимости

ITP 2003 с

ITP 2004 г.

ИР 2003 г.

ITP 2004 г.

S100

S200

S300

1.00

0.97

1,00

1,36

щ,

1.00

0.88

0,37

0,37

TSb

1.00

1.01

0,56

0,85

ми

1.00

0,96

0,80

1,32

Ч

1.00

1,00

0,46

0,57

Ul

1.00

0,96

0,43

0,25

*У 50)

1.00

1,04

0,97

0,46

Гс(90)

1.00

0,84

0.45

0,64

Наиболее значимыми рабочими параметрами являются вместимость смесителя, скорость вращения ротора, тип ротора и номинальная вместимость смесителя (загрузка).

Дополнительный анализ прецизионности с использованием скорректированных данных можно считать уточнением уже имеющихся достоверных показателей прецизионности.

21

ГОСТ ISO 2393—2016

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международною стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ISO 37

ют

ГОСТ ISO 37—2013 «Резина или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении»

ISO 289-1

в

ISO 23529

ют

ГОСТ ISO 23529—2013 «Резина. Общие методы приготовления и кондиционирования образцов для определения физических свойств»

*    Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

•    ЮТ — идентичные стандарты.

22

ГОСТ ISO 2393—2016

Библиография

(1]    ISO 2322. Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-polymerized types — Evaluation procedures {Каучук бутадиен-стирольный (SBR). Эмульсионный и растворный типы полимеризации. Методы оценки)1)

(2]    ISO 1658. Natural rubber (NR) — Evaluation procedure

(3]    ISO 2476. Butadiene rubber (BR) — Solution-polymerized types — Evaluation procedures (Каучук бутадиеновый <BR). Растворный тип полимеризации. Методы оценки)1)

(4]    ISO 6502. Rubber — Guide to the use of curemeters (Резина. Руководство no применению реометров)1)

(5]    ISO/TR 9272:2005. Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards (Резина и резиновые изделия. Определение прецизионности для стандартов на методы испытания)1)

1) Официальный перевод этого международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде стандартов.

23

ГОСТ ISO 2393—2016

УДК 678.033.3:678.02+678.05:006.354    МКС 83.060    ЮТ

Ключевые слова: резиновые смеси для испытаний, приготовление, смешение и вулканизация, обору» дование и процедуры

БЗ S—2016/95

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор С. И. Фирсова Компьютерная верстка Е.А. Кондрашовой

Слано в набор 03.05.2017. Подписано в печать 17.0S.2017    Формат 00*64*/^ Гарнитура Арнап.

Уел. леч. п. 3.20. Уч.-им. л. 2.95 Тираж 30 эм. Зах. 810.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИКФОРМ». 12399S Москва. Гранатный пер.. 4.