База ГОСТовallgosts.ru » 81. СТЕКОЛЬНАЯ И КЕРАМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ » 81.080. Огнеупоры

ГОСТ 2642.6-2017 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида титана (IV)

Обозначение: ГОСТ 2642.6-2017
Наименование: Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида титана (IV)
Статус: Принят

Дата введения: 06/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 81.080
Скачать PDF: ГОСТ 2642.6-2017 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида титана (IV).pdf
Скачать Word:ГОСТ 2642.6-2017 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида титана (IV).doc


Текст ГОСТ 2642.6-2017 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида титана (IV)



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

2642.6-

2017

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Методы определения оксида титана (IV)

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ 2642.6—2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-технический центр «Огнеупоры» (ООО «НТЦ «Огнеупоры»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2017 г. На 98-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 31в6) 004-97

Код страны

по МК (ИСО 31вв) 004- 97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Уэстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. № 905-ст межгосударственный стандарт ГОСТ2642.6—2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2018 г.

5    83АМЕН ГОСТ 2642.6—97

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе *Национальныестандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

©Стандартинформ. 2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

ГОСТ 2642.6—2017

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Общие требования....................................................2

4    Требования безопасности...............................................2

5    Фотометрический метод определения оксида титана (IV) с пероксидом водорода (при массовой доле

от 0.05 % до 5 %).....................................................2

6    Фотометрический метод определения оксида титана (IV) с диантипирилметаном (при массовой доле

от 0.02% до 4%).....................................................5

7    Обработка результатов определений........................................6

6 Протокол испытания...................................................8

in

ГОСТ 2642.6—2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ Методы определения оксида титана (IV)

Refractories and refractory raw mate па la. Methods for determination of titanium (IV) oxide

Дата введения — 2018—06—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, кремнеземистые, алюмосиликат* ные. глиноземистые, глиноземоизеесткоеые. высокомагнезиальные, магнезиальноизвестковые огне* упоры и устанавливает фотометрические методы количественного определения оксида титана (IV) с пероксидом водорода (при массовой доле от0.05%до5%)исдиантилирилметаном (при массовой доле от0.02%до4%).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.4.253—2013 (EN 166:2002) Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические условия

ГОСТ 63—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 199—78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3*водный. Технические условия ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2642.0—2014 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.3—2014 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)

ГОСТ 2642.5—2016 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида железа (III)

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4199—76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221—76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 5456—79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6552—80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7172—76 Реактивы. Калий пиросернокислый

ГОСТ 10929—76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

1}На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

Издание официальное

1

ГОСТ 2642.6—2017

ГОСТ 14183—78 Стекло органическое часовое. Технические условия ГОСТ 24104—2001 *> Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ OIML R 76*1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Ч. 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ИСОУМЭК17025—2009 Общие требования компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

3 Общие требования

3.1    Общие требования кметодам анализа — по ГОСТ 2642.0 с дополнением по 3.1.1.

3.1.1    Для смесей для сплавления указано массовое соотношение компонентов в порядке их перечисления.

4 Требования безопасности

4.1    Требования безопасности — поГОСТ2642.0сдополнениемпо4.1.1.

4.1.1    При проведении испытания должны применяться средства индивидуальной защиты глаз по ГОСТ 12.4.253.

5 Фотометрический метод определения оксида титана (IV) с пероксидом водорода (при массовой доле от 0,05 % до 5 %)

5.1    Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана (IV)c пероксидом водорода в кислой среде и последующем измерении оптической плотности раствора в области светопропускания (400—450) нм при использовании синего светофильтра.

Влияние Fe (III) устраняют добавлением в раствор ортофосфорной кислоты.

5.2    Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства Весы по ГОСТ 24104* >или ГОСТ OIML R 76-1. класс точности II.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева 1000 *С с пределами допустимого отклонения 150 *С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданной температуры 110 *С с пределами допустимого отклонения ±5 *С.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоколориметр).

Плитка электрическая по техническому документу.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Стекло органическое часовое по ГОСТ 14183.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929. разбавленный 1:9.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:20 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

11 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53226—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

2

ГОСТ 2642.6—2017

Натрий углекислый ло ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Безводный тетраборнокислый натрий, изготовленный из натрия тетраборнокислого 10-водного, обезвоженного при температуре (400 ± 20} *С.

Смесь дпя сплавления: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1 или углекислый натрий и безводный тетраборнокислый натрий — в соотношении 2:1.

Титана (IV) оксид, ч. д. а. или ос. ч. по техническому документу.

5.2.1    Приготовление раствора

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида титана (IV) 0,0002 г/см3 (раствор А): 0.2 г оксида титана (IV). предварительно прокаленного при температуре 1000 ®С до постоянной массы, смешивают в платиновом тигле с 4.0 г пиросернокислого калия и сплавляют при температуре 850 ®С в муфельной печи до лопучения прозрачного расплава. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, добавляют 150 см3 серной кислоты (1:9) и нагревают на электрической плитке с закрытой спиралью до полного растворения сплава.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки серной кислотой (1:20) и перемешивают.

Допускается использовать соляную кислоту (1:3). Объем раствора до метки доводят дистиллированной водой.

5.2.2    Простроение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют аликвотные части раствора А: 2.0:4.0; 7.0; 10,0; 15.0; 20.0; 25,0 и 30.0 см3, что соответствует 0.0004; 0,0008; 0.0014:0.0020:0.0030; 0,0040:0.0050 и 0.0060 гоксида титана (IV). 8 каждую мерную колбу прибавляют 2—3 капли ортофосфорной кислоты. 3 см3 пероксида водорода (1:9), доводят объем раствора до метки серной кислотой (1:20) и перемешивают.

Допускается применение солянокислого стандартного раствора оксида титана (IV). Объем раствора до метки доводят дистиллированной водой.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на фотоколориметре с синим светофильтром илиспектрофотометре при длиневолнывспвктральной областиот 400до450 нм. используя кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Допускается использовать кюветы с другой толщиной поглощающего слоя в зависимости от типа фотоколориметра при выполнении условий ГОСТ 2642.0 (п. 7.3).

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт для учета загрязнения применяемых реактивов.

Градуировочный графикстроят повычисленным средним арифметическим значениям оптической плотности трех параллельных определений и соответствующим им массам оксида титана (IV).

5.3 Проведение анализа

5.3.1    Аналитическую пробу массой 0.2 г (при массовой доле оксида титана (IV) не более 3%) и 0.1 г (при массовой доле оксида титана (IV) 3 % и свыше)смешивают с 2.0—3.0 г смеси для сплавления в платиновом тигле и сплавляют при температуре 1000 °С в муфельной лечи в течение 10—20 мин.

Остывший тигель с расплавом помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 50 см3 серной кислоты (1:20). Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2—3 капли ортофосфорной кислоты. 3 см3 пероксида водорода (1:9). доводят объем раствора до метки серной кислотой (1.20) и перемешивают.

Допускается использование как сернокислого, так и солянокислого раствора пробы, в зависимости от приготовления градуировочного раствора и природы материала.

Через 15 мин измеряютоптическую плотность раствора на фотоколориметре ссиним светофильтром или спектрофотометре при длине волны в спектральной области от400 до450 нм. используя кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Допускается использовать кюветы с другой толщиной поглощающего слоя в зависимости оттила фотоколориметра при выполнении условий ГОСТ 2642.0 (л. 7.3).

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы в соответствующих количествах.

Массу оксида титана (IV) в граммах определяют по градуировочному графику.

5.3.2    Для определения оксида титана (IV) допускается использовать аликвотную часть исходного раствора 1 (раздел 5) или раствора 3 (раздел 8) после отделения кремниевой кислоты по ГОСТ 2642.3. раствора 1 (раздел 6) по ГОСТ 2642.4 или раствора 1 (раздел 6) ло ГОСТ 2642.5.

з

ГОСТ 2642.6—2017

5.4 При построении градуировочного графика, периодическом контроле стабильности градуировочной характеристики, а также при выполнении анализов выполняют проверку приемлемости аналитических сигналов фотоколориметра или спектрофотометра, полученных в условиях повторяемости. Результат проверки признается приемлемым при выполнении условия

D,

100 йКф.

(1)

где D,, и D, 2 — значения оптической плотности, полученные для /-го градуировочного раствора при двух измерениях, Б;

Z), — среднее значение результатов двух измерений оптической плотности Аго градуировочного раствора. Б:

Кф — норматив (допускаемое расхождение результатов измерений оптической плотности

раствора), при вероятности 0.95. %;

К =5%. ф

5.4.1    Градуировочную характеристику представляют в виде линейного уравнения или графика.

5.4.1.1    Градуировочная характеристика в виде линейного уравнения

На основе полученных данных строят градуировочную характеристику по уравнению

Ъ = А*Вт,    (2)

где О — среднее значение результатов двух измерений оптической плотности градуировочного раствора. Б;

т — масса оксида титана (IV). г;

Див — коэффициенты, определяемые методом наименьших квадратов по следующим формулам

4_Zm,2Z^    (3)

°Zmr?

в_п£т,Ц    (4)

где т, — масса оксида титана (IV) в Ам градуировочном растворе, г:

"О, — оптическая плотность Аго градуировочного раствора (среднеарифметическое значение по двум измерениям). Б:

п — количество градуировочных растворов.

5.4.1.2    Градуировочная характеристика в виде графика

На основании полученных данных строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность D, — масса оксида титана (IV) т,. указывают масштаб графика.

5.4.2    Проверка приемлемости градуировочной характеристики

Градуировочная характеристика считается удовлетворительной, если для каждого стандартного раствора отклонение среднего значения оптической плотности от градуировочной характеристики не превышает 5%.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 Массовую долю оксида титана (IV) 1«ТЮ2.%. вычисляют по формуле

*г,ог= — Ш    (5>

т,

где т — масса оксида титана (IV). определенная по градуировочному графику, г: т, — масса аналитической пробы, г.

5.5.2 При анализе аликвотной части раствора массовую долюоксида титана (IV) IVt-o2 • %. вычисляют по формуле

4

ГОСТ 2642.6—2017

^то2

mV

mV*

100.

(6)

где m — масса оксида титана (IV). определенная по градуировочному графику, г:

V — исходный объем раствора, см3: т, — масса аналитической пробы, г V, — объем аликвотной части раствора, см3.

5.5.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида титана (IV) приведены в таблице 1 раздела 7.

6 Фотометрический метод определения оксида титана (IV)

с диантипирилметаном (при массовой доле от 0,02 % до 4 %)

6.1    Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана (IV)c диантипирилметаном в кислой среде и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 365 нм.

6.2    Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства

Смесь для сплавления: углекислый натрий и безводный тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации 1 моль/дм3.

Диантилирилметан по техническому документу, раствор с массовой долей 5 %. приготовленный на растворе соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор с массовой долей 20 %.

Титана (IV) оксид, х. ч.. по техническому документу.

Остальные реактивы, растворы и аппаратура — по 5.2.

6.2.1    Приготовление растворов

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида титана (IV) 0,0002 г/см3 (раствор А) готовят по5.2.1.

Стандартный растеорсмассовой концентрацией оксида титана (IV)0.00004 г/см3 (раствор Б): отбирают пипеткой 20 см3 раствора Ав мерную колбу вместимостью 100см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора Б — не более суток.

6.2.2    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют аликвотные части раствора Б: 1.0; 2.0: 4.0: 6.0; 8.0; 10,0 см3, что соответствует 0.00004; 0,00008; 0.00016; 0,00024; 0.00032; 0.00040 гоксида титана (IV). В каждую мерную колбу приливают 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и перемешивают, раствор выдерживают 5 мин. нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до изменения цвета бумаги Конго, приливают 10 см3 соляной кислоты (1:1) и 5 смраствора диантипирилметана, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 385 нм. используя кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Допускается использовать кюветы с другой толщиной поглощающего слоя в зависимости от типа фотоколориметра при выполнении условий ГОСТ 2642.0 (пункт 7.3).

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт для внесения в результат анализа поправки на загрязнение применяемых реактивов.

Градуировочный график строят повычисленным средним арифметическим значениям оптической плотности трех параллельных определений и соответствующим массам оксида титана (IV).

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Аналитическую пробу массой 0.2 г смешивают с 3.0—5.0 г смеси для сплавления в платиновом тигле и сплавляют при температуре 1000 *С в муфельной лечи до получения прозрачного расплава. Остывший тигвльсо сплавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают на электрической плитке с закрытой спиралью до полного растворения сплава.

S

ГОСТ 2642.6—2017

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксила мина и перемешивают. Раствор выдерживают 5 мин. нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до изменения цвета бумаги Конго, приливают 10см5 соляной кислоты (1:1) и 5 смраствора диантипирилметана. доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 385 нм. используя кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Допускается использовать кюветы с другой толщиной поглощающего слоя в зависимости от типа фотоколориметра при выполнении условий ГОСТ 2642.0 (пункт 7.3).

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт для учета загрязнения применяемых реактивов.

Массу оксида титана (IV) в граммах определяют по градуировочному графику.

6.3.2 Для определения оксида титана (IV) допускается использовать аликвотную часть исходного раствора 1 (раздел 5) или раствора 3 (раздел 8) после отделения кремниевой кислоты по ГОСТ 2642.3. раствора 1 (раздел 6) — по ГОСТ 2642.4.

При массовой доле оксида титана (IV) менее 1.0% объем аликвотной части раствора составляет 25 см3, при массовой доле оксида титана (IV) до4.0 % — 10 см3, при массовой доле оксида титана (IV) до 8.0% — 5см3.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю оксида титана (IV) tviio2.%* вычисляют по формуле

W'

тюг

-.2.100.

т,

(7)

где т — масса оксида титана (IV). определенная по градуировочному графику, г: т, — масса аналитической пробы, г.

6.4.2 При анализе аликвотной части раствора массовую долю оксида титана (IV) м'тю2- %. вычисляют по формуле

tv

то з

mV

ту,

100.

(в)

где т — масса оксида титана (IV), определенная по градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, см3; т, — масса аналитической пробы, г:

V, — объем аликвотной части раствора, см3.

6.4.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида титана (IV) приведены в таблице 1 раздела 7.

7 Обработка результатов определений

7.1 Проверка приемлемости

Проверяют приемлемость результатов определений массовой доли оксида титана (IV). Результат проверки считают удовлетворительным, если выполняется условие

Кю21 - и'тю221*'‘.    >

где tvTl0 , wTi0 — значвниямассовойдолиоксидатитана(1У).получвнныевусло8ияхповторяемос* 21    2 2 ти опыта. %;

г — предел повторяемости, таблица 1 раздела 7.

За результат определений массовой доли оксида титана (IV) принимают среднеарифметическое значение wTi0j, . полученное по двум последовательным определениям, удовлетворяющим требованию приемлемости.

Если условие (8)не выполнено, проводят два дололнительныхопределения и проверяют приемлемость вновь полученных результатов.

6

ГОСТ 2642.6—2017

Если результаты дополнительных определений не удовлетворяют требованиям приемлемости, то за результат определений принимают среднее арифметическое из четырех полученных значений при условии, что ряд последовательно полученных значений не возрастает или не убывает монотонно.

Примечание — Допускается проводить проверку приемлемости результатов есоотеетстеии сдокуыен* теми, действующими на территории государства, применяющего стандарт’I.

7.2 В документе о качестве результат определения массовой доли оксида титана (IV) приводят в сокращенном формате без указания расширенной неопределенности.

По требованию заказчика результат определения массовой доли оксида титана (IV) может быть приведен в полном формате

[*т,ог iUiwr,o2)l

(10)

где U(wTl02) — расширенная неопределенность при коэффициенте охвата к = 2

Результат округляют до того же десятичного знака, которым заканчивается округленное значение расширенной неопределенности U(wj&3).

примеры;

w-rioj ■ (0,103 х 0,021) %;

wTlo2

7.3 Контроль внутрилабораторной прецизионности

Рассчитывают расхождение результатов определений массовой доли оксида титана (IV), получен* ное в условиях прецизионности (варьируемые факторы: время и оператор). При этом расхождение меж* ду двумя средними результатами определений не должно превышать норматив контроля (Rn)

|ffTio2l- ‘Пюг21^кп-    О1)

где wJi0ir ^тю22~ первое и второе значения массовой доли оксида титана (IV).%.

При превышении норматива измерения повторяют. При повторном превышении выясняют иустра* кяют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

7.4 Оперативный контроль точности

Контроль выполнения процедуры определений (контроль точности результатов измерений) проводят не реже одного раза в смену или одновременно с каждой партией рабочих проб. Для контроля точ* мости результатов измерений применяют государственные стандартные образцы, стандартные образцы предприятия или смеси, аттестованные в установленном порядке. Если отклонение результата определения массовой долиоксида титана (IV)e образце для контроля SvTl02 отаттестоеанного(расчет-ного) значения Асо не превышает норматива контроля К, (таблица 1)

Fro2-\J*>V    02)

результаты контрольной процедуры признают удовлетворительными. При невыполнении условия (11) определение повторяют. При повторном невыполнении условия (11) определения прекращают до выявления и устранения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.

,}На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 572S-6—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Честь 6. Использование знвчений точности на практике».

7

ГОСТ 2642.6—2017

Таблице 1

В процентах

Нормы точности и нормативы контроля точности

массовая доля оксида титана ^yj

0(wt

«н

г

Кт

От 0.02 до 0.0S еключ.

0.013

0.017

0.014

0.009

Св. 0.05

в 0.1

9

0.024

0.03

0.025

0.016

в 0.1

»0.2

0.04

0.05

0.04

0.02

в 0.2

*0.5

0.06

0.07

0.06

0.04

в 0.5

» 1.0

»

0.06

0.10

0.08

0.05

в 1

» 2

9

0.11

0.14

0.12

0.07

в 2

» 5

9

0.18

0.22

0.18

0,12

8 Протокол испытания

Результаты испытаний записывают в протокол, в котором указывают:

•    обозначение настоящего стандарта;

•    наименование организации, проводившей испытание;

•    обозначение испытуемого огнеупора или огнеупорного сырья, марку, номер партии;

-    наименование предприятия-изготовителя;

-    дату проведения испытания;

•    метод определения оксида титана (IV);

•    значение результата определения оксида титана (IV);

•    должность, фамилию, имя. отчество исполнителя;

•    подпись исполнителя.

Примечание — Допускается проводить оформление результатов измерений в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК17025 либо с правилами, действующими на конкретном предприятии.

УДК 666.76:543.06:006.354    МКС 81.080

Ключевые слова: огнеупоры, огнеупорное сырье, оксид титана (IV). фотометрический метод

БЗ 1—2017/81

Редактор АЛ. Лиске Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор Л.С. Лысенко Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 18.08.2017. Подписано в печать 30.08.2017. Формат 60»64^ Гарнитура Ариап.

Уел. печ л. МО. Уч.-иэд. л. 1.26. Тираж 24 эхэ. Зак. 1554 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123001 Москва, Гранатный пер., 4. www.90stinfo.1u