ГОСТ 20300.5-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения оксида железа

ГОСТ 20300.5-90

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Методы определения оксида железа

Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of ferric oxide

MКC 81.080

ОКСТУ 0809

Дата введения 1991-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.5-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения оксида железа (при массовой доле оксида железа от 0,01 до 1%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.

2. СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на фотоколориметрировании сульфосалицилата железа, окрашенного в желтый цвет.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 М раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 10 и 25%.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, х.ч.

Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6-09-5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см воды, подкисленной 30 см раствора соляной кислоты, и разбавляют раствор водой до 1 дм.

1 см раствора А содержит 1 мг оксида железа.

Раствор Б: 100 см раствора А разбавляют водой до 1 дм.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг оксида железа.

Раствор В готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.

1 см раствора В содержит 0,01 мг оксида железа.

Точную концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом: в три стакана вместимостью по 300 см отбирают соответственно 10, 20, 30 см стандартного раствора А, разбавляют дистиллированной водой до 100-150 см и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилрота.

Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при температуре 800-850 °С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют концентрацию раствора А в миллиграммах оксида железа на кубический сантиметр.

Для приготовления стандартного раствора можно использовать также оксид железа ос.ч. или карбонильное железо

ос.ч.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Отбирают пипеткой 25-50 см раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд.2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см.

В колбу с раствором для колориметрирования прибавляют 10 см 1 М раствора хлористого аммония, 15 см раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый.

Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (=450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочных графиков

Для определения оксида железа строят два градуировочных графика: первый - в интервале концентраций 0,1-1 мг оксида железа в 100 см раствора, второй - в интервале концентраций 0,01-0,1 мг оксида железа на 100 см раствора.

Построение первого градуировочного графика проводят следующим образом: в 10 колб вместимостью 100 см каждая последовательно отмеряют 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см раствора Б. Затем добавляют в каждую колбу 10 см 1 М раствора хлористого аммония, 15 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака с массовой долей 25% до появления устойчивой желтой окраски раствора и избыток 3 см раствора аммиака. Контрольный раствор готовят, как указано в п.2.3.1.

Каждый раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фотоколориметрируют.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

Построение второго градуировочного графика проводят аналогично построению первого, но для его построения берут раствор В.

3. 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe с 1,10-фенантролином (=508 нм). Ионы Fe предварительно восстанавливаются до Fe солянокислым гидроксиламином.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40%.

1,10-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,0: 38 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, добавляют 6,7 см уксусной кислоты и доливают водой до объема 1 дм. рН буферного раствора проверяют на рН-метре и при необходимости добавляют уксусную кислоту или щелочь.

Квасцы железоаммонийные, х.ч.

Стандартные растворы железа готовят, как указано в п.2.2.

Бумага индикаторная универсальная.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Отбирают пипеткой 25-50 см раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, пп.2.3, 3.4, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см.

3.3.2. В мерную колбу добавляют 3 см раствора гидроксиламина и добавляют по каплям раствор уксуснокислого натрия до рН 3,0 (рН контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 10 см буферного раствора, 2 см раствора 1,10-фенантролина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с =520 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый раствор.

Массовую долю оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

3.3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см стандартного раствора В, содержащего 0,01 мг/см оксида железа. Одновременно готовят раствор сравнения. Далее поступают, как указано в п.3.2. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (II) строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество оксида железа в аликвотной части раствора, найденное по градуировочному графику, г;

- общий объем раствора, см;

- масса пробы, г;

- объем аликвотной части, см.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,005% - при содержании оксида железа в пробе менее 0,1% и 0,010% - при содержании оксида железа в пробе более 0,1%. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0,01%.

При разногласиях в оценке качества применяют сульфосалициловый метод.

Текст документа сверен по:

Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:

Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004