ГОСТ 20300.4-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Метод определения диоксида титана

ГОСТ 20300.4-90

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Метод определения диоксида титана

Baddeleyite-corundum refractories. Method for determination of titanum dioxide

MКC 81.080

ОКСТУ 0809

Дата введения 1991-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.4-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения диоксида титана (при массовой доле диоксида титана до 1%). Метод основан на фотоколориметрии перекисного соединения титана в сернокислой среде в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.

Водорода перекись (пергидроль по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%).

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 5%.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота), ос.ч.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Диоксид титана, ос.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Стандартный раствор сернокислого титана А; готовят следующим образом: 1 г диоксида титана помещают в платиновый тигель, сплавляют с 6 г пиросернокислого калия. Остывший сплав растворяют в горячей серной кислоте, раствор остужают и доводят объем раствора до 1 дм серной кислотой.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Отбирают пипеткой 50 см раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд.2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2-3 капли ортофосфорной кислоты для связывания железа в бесцветный фосфатный комплекс, 5 см раствора перекиси водорода, доводят до метки раствором серной кислоты и тщательно перемешивают.

В другой мерной колбе вместимостью 100 см готовят контрольный раствор. Для этого наливают в колбу 2-3 капли ортофосфорной кислоты, 5 см раствора перекиси водорода и, доведя до метки раствором серной кислоты, тщательно перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 485 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм.

Содержание диоксида титана рассчитывают по градуировочному графику.

Градуировочный график строят в интервале концентраций 0,1-1,0 мг диоксида титана в 100 см.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см отмеряют бюреткой стандартный раствор сернокислого титана с содержанием 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мг диоксида титана. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий диоксида титана. В каждую колбу добавляют 2-3 капли ортофосфорной кислоты, 5 см раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты и тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю диоксида титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса диоксида титана в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г;

- общий объем раствора, см;

- масса пробы, г;

- объем аликвотной части, см.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05%. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0,05%.

4.3. Допускается определять содержание диоксида титана фотометрическим методом с диантипирилметаном по ГОСТ 13997.6.

Текст документа сверен по:

Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:

Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004