allgosts.ru77.100 Ферросплавы77 МЕТАЛЛУРГИЯ

ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

Обозначение:
ГОСТ 24991-81
Наименование:
Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
Статус:
Действует
Дата введения:
01.01.1982
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.100

Текст ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов


ГОСТ 24991-81*
(CT СЭВ 1967-79)

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ, ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ

Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

Feffochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon, ferrosilicomanganese, ferromanganese. Methods of sampling and sample preparation for chemical and physical-chemical analyses

ОКСТУ 0809

Дата введения 1982-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. N 4835 срок введения установлен с 01.01.82

ПРОВЕРЕН в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 N 4648 срок действия продлен до 01.01.92**

________________

** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 30.10.91 N 1684 (ИУС N 1, 1992 год). - .

ВЗАМЕН ГОСТ 20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ 20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76

*ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 4-86).

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома*, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80**.

________________

* Феррохром, предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и труднодробимый. К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром; к труднодробимому - низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17260-87. Здесь и далее. - .

Настоящий стандарт соответствует CT СЭВ 1967-79.

1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл.1.

Таблица 1

Наибольший размер
максимальной частицы (куска),мм

Минимальная масса точечной пробы, кг

Феррохром легко-
дробимый

Ферро-
силикохром

Ферро-
силиций

Ферросили-
комарганец

Ферро-
марганец

Феррохром азотиро-
ванный

От 100 и более

8,0

5,0

8,0

8,0

8,0

-

100

8,0

5,0

8,0

8,0

8,0

10,0

50

4,0

3,0

3,0

4,0

4,0

-

20

1,5

1,0

1,0

1,5

1,5

-

10 и менее

1,0

0,5

0,5

1,0

1,0

-

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл.2 и 2а.

Таблица 2

Масса опробуемого ферросплава, т

Мини-
мальное коли-
чество точечных проб

Погрешность отбора проб , %

Феррохром легкодробимый

Ферро-
силикохром

Ферро-
силиций

Ферросилико-
марганец

Ферро-
марганец

Хром

Кремний

Марганец

Св. 1000 до 2500

28

0,30

0,30

0,34

0,34

0,25

0,28

0,38

"

500

"

1000

25

0,32

0,32

0,36

0,36

0,26

0,30

0,40

"

250

"

500

23

0,33

0,33

0,38

0,38

0,27

0,31

0,42

"

100

"

250

20

0,36

0,36

0,40

0,40

0,29

0,33

0,45

"

50

"

100

18

0,38

0,38

0,42

0,42

0,31

0,35

0,47

"

25

"

50

15

0,41

0,41

0,46

0,46

0,34

0,39

0,52

"

10

"

25

10

0,51

0,51

0,57

0,57

0,41

0,47

0,63

"

5

"

10

8

0,57

0,57

0,64

0,64

0,46

0,53

0,71

"

5

6

0,65

0,65

0,73

0,73

0,53

0,61

0,82



Таблица 2а

Масса опробуемого феррохрома азотированного, т

Минимальное количество точечных проб

Погрешность отбора проб , %

Феррохром азотированный

Хром

Азот

Св. 5 до 8

20

0,28

0,17

"

3 " 5

16

0,31

0,19

"

1 " 3

12

0,36

0,22

"

0,5 " 1

8

0,44

0,27

" 0,5

4

0,60

0,40

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл.3.

Таблица 3

Масса опробуемого феррохрома, т

Минимальное количество кусков

Погрешность отбора проб, , % хрома

Св. 1000 до 2500

33

0,28

"

500

"

1000

29

0,30

"

250

"

500

27

0,31

"

100

"

250

24

0,33

"

50

"

100

19

0,37

"

25

"

50

16

0,40

"

10

"

25

12

0,46

"

5

"

10

9

0,53

"

5

7

0,60

1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1-0,2 мм, должна быть не менее 20 г.

1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл.2, а для труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному в табл.3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома - один кусок.

2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ

2.1. Отбор точечных проб - по ГОСТ 17260-80.

2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.

Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.

Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт.1.


1 - верхняя поверхность; 2 - фрезерование или строгание; 3 - поверхность излома; 4 - нижняя поверхность; 5 - сверление

Черт.1

Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перепендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт.2. Глубина отверстий должна быть одинакова.


1 - верхняя поверхность; 2 - поверхность излома; 3 - нижняя поверхность; 4 - сверление

Черт.2

Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.

2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80.

3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку N 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл.4.

3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.

3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три-четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном приложении 1.

Таблица 4

Размер максимальной частицы в пробе, мм

Минимальная масса сокращенной пробы, кг

10,0

15,0

5,0

4,0

3,0

1,5

1,0

0,4

0,25

0,2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл.5.

Таблица 5

Ферросплав

Погрешность подготовки проб , %

Хром

Кремний

Марганец

Азот

Феррохром:

легкодробимый

0,4

-

-

-

труднодробимый

0,6

-

-

-

Ферросиликохром

0,4

0,4

-

-

Ферросилиций

-

0,6

-

-

Ферросиликомарганец

-

0,3

0,3

-

Ферромарганец

-

-

0,3

-

Феррохром азотированный

0,40

-

-

0,40

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ

4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл.6.

Таблица 6

Ферросплав

Основные элементы

Феррохром

Массовая доля хрома

Ферросиликохром

Массовая доля хрома и кремния

Ферросилиций

Массовая доля кремния

Ферросиликомарганец

Массовая доля кремния и марганца

Ферромарганец

Массовая доля марганца

Феррохром азотированный

Массовые доли хрома и азота

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Исходные данные для расчета параметров, опробования даны в справочном приложении 2.

4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл.7 и 8.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Таблица 7

Масса пробуемого ферросплава, т

Общая погрешность , %

Феррохром

Ферро-
силикохром

Ферро-
силиций

Ферросилико-
марганец

Ферро-
марганец

трудно-
дробимый

легко-
дробимый

Хром

Кремний

Марганец

Св. 1000 до 2500

0,78

0,64

0,64

0,66

0,91

0,56

0,57

0,63

"

500

"

1000

0,79

0,65

0,65

0,67

0,92

0,56

0,58

0,64

"

250

"

500

0,79

0,66

0,65

0,68

0,93

0,57

0,59

0,65

"

100

"

250

0,80

0,67

0,67

0,69

0,94

0,58

0,60

0,67

"

50

"

100

0,82

0,68

0,68

0,70

0,95

0,59

0,61

0,69

"

25

"

50

0,83

0,70

0,70

0,73

0,96

0,60

0,63

0,72

"

10

"

25

0,86

0,77

0,76

0,80

1,02

0,65

0,69

0,80

"

5

"

10

0,91

0,80

0,80

0,85

1,06

0,68

0,73

0,87

"

5

0,94

0,86

0,86

0,92

1,12

0,73

0,79

0,96



Таблица 8

Масса опробуемого ферросплава, т

Общая погрешность, , %

Феррохром азотированный

Хром

Азот

Св. 5 до 8

0,57

0,44

"

3 " 5

0,59

0,45

"

1 " 3

0,62

0,47

"

0,5 " 1

0,67

0,49

" 0,5

0,78

0,58


ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Пример подготовки объединенной пробы

Три лабораторные пробы для химического анализа

________________

* Одну из стадий допускается опустить.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

Исходные данные для расчета параметров опробования

1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.

1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл.1.

Таблица 1

Ферросплав

Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами , %

Хром

Кремний

Марганец

Азот

Феррохром

08

-

-

-

Ферросиликохром

0,8

0,9

-

-

Ферросилиций

-

0,9

-

-

Ферросиликомарганец

-

0,65

0,75

-

Ферромарганец

-

-

1,0

-

Феррохром азотированный

0,62

-

-

0,37

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Погрешность отбора проб принимали от ±0,3% для самой большой партии до ±0,7% для самой малой партии, для промежуточных партий величина определялась путем экстраполяции.

1.4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб определено экспериментально и указано в табл.2.

Таблица 2

Ферросплав

Среднее квадратическое отклонение подготовки проб , %

Хром

Кремний

Марганец

Азот

Феррохром:

труднодробимый

0,3

-

-

-

легкодробимый

0,2

-

-

-

Ферросиликохром

0,2

0,2

-

-

Ферросилиций

-

0,3

-

-

Ферросиликомарганец

-

0,15

0,15

-

Ферромарганец

-

-

0,15

-

Феррохром азотированный

0,20

-

-

0,20

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по формуле

,

где - предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;

- коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

Величины , принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл.3.

1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.

Таблица 3

Ферросплав

Методы химического анализа

Макси-
мальное допустимое отклонение между парал-
лельными опреде-
лениями , %

Среднее квадратическое отклонение метода анализа , %

пересчитанное из для двух параллельных определений

принятое для расчета погрешности

Хром

Крем-
ний

Мар-
ганец

Азот

Хром

Крем-
ний

Мар-
ганец

Азот

Феррохром

По ГОСТ 21600.17-83

0,45Cr

0,162

-

-

0,20

-

-

-

Ферросиликохром

По ГОСТ 13201.1-77*

0,40Cr

0,144

-

-

0,20

-

-

-

ГОСТ 13201.2-77

0,50Si

-

0,18

-

-

0,20

-

-

Ферросилиций

По ГОСТ 13230.1-81**

0,60Si

-

0,22

-

-

0,30

-

-

Ферросилико-

марганец

По ГОСТ 13230.1-81** (диап. 25-50%, Si)

0,50Si

-

0,10

-

-

0,20

-

-

ГОСТ 21876.1-76

0,50Mn

-

-

0,18

-

-

0,20

-

Ферромарганец

По ГОСТ 21876.1-76

0,50Mn

-

-

0,18

-

-

0,20

-

Феррохром азотированный

По ГОСТ 21600.17-83

0,40a

0,144

-

-

-

0,15

-

-

-

По ГОСТ 21600.6-83

0,14

-

-

-

0,050

-

-

-

0,05

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13201.1-93. - .

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13230.1-93. - .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1987