ГОСТ 21600.3-83 Феррохром. Метод определения кремния

УДК 669.15 26—198:546.28.06:006.354

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ

Метод определения кремния

Ferrochrome. Method for the determination of silicon

ОКП 08 4000

ГОСТ

21600.3-83

(СТ СЭВ 3609—82)

Взамен

ГОСТ 21600.3—76

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. № 2122 срок действия установлен

с 01.07.84 до 01.07,89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррохроме (при массовой доле кремния от 0,4 до 12%).

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нерастворимой форме из хлорнокпслого раствора путем выпаривания его до выделения обильных паров хлорной кислоты и последующем определении разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой п массой осадка после обработки фтористоводородной кислотой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3609—82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 13020.0—75.

1.2. Лабораторная проба — по ГОСТ 24991—81 и ГОСТ 23176—78 с дополнениями, указанными в табл. 1.

Таблица 1

Группа феррохрома по

ГОСТ 4757—79

Приготовление пробы

11изкоуглсродистый, среднеуглеродистый и азотированный с массовой долей азота менее 4%

Углеродистый и азотированный с массовой долей азота 4% и более

Стружка толщиной 0,1—0,2 мм, размельченная в агатовой ступке до крупности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613—73 Тонкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 008 по ГОСТ 6613—73

Издание официальное

★

Перепечатка воспрещена

2—574

5

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1 : 50. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота хлорная, плотностью 1,53 или 1,67 г/см³.

Натрия перекись.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррохрома массой 1,0 г при массовой доле кремния до 1,0% или 0,5 г при массовой доле кремния свыше 1,0% помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в 15 см³ серной кислоты, предварительно добавив 40—50 см³ воды. После растворения навески к раствору приливают 5 см³ азотной кислоты, 25 см³ хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты.

При анализе трудноразлагаемого феррохрома навеску помещают в железный или никелевый тигель, тщательно перемешивают с 5 г перекиси натрия, засыпают сверху 1 г перекиси натрия и сплавляют. Сплавление проводят в муфельной печи, сначала при умеренном, а затем при более сильном нагревании 750—800°С в течение 4—5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы вместимостью 500 см³, прибавляют в него 150—200 см³ воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После растворения плава, тигель удаляют из стакана и обмывают его водой, а затем 2—3 раза раствором соляной кислоты (1:1) и вновь 3—4 раза горячей водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см³, куда предварительно налито 40 см³ соляной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. Приливают 100 см³ хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты.

Растворы, полученные после кислотного разложения или после сплавления с перекисью натрия, накрывают часовым стеклом и продолжают выпаривание в течение 15—20 мин. После этого раствор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды и снова выпаривают в течение 10—15 мин от начала выделения паров хлорной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, приливают при перемешивании 50 см³ холодной воды, 10 см³ соляной кислоты, а затем 150 см³ горячей воды и нагревают до растворения солей, после чего осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы и промывают его 12—15 раз теплым раствором соляной

кислоты (1 : 50) и под конец 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат выпаривают до объема примерно 50 см³, прибавляют 25 см³ хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных ее паров. Раствор охлаждают, приливают 150 см³ воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помешают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000—1050°С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной кислоты, сушат и прокаливают при температуре 1000—1050°С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли раствора серной кислоты, 5—7 см³ раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000—1050°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

[(//?! — пи) — {т_л — /щ)] -0,4674 т

100,

где nil — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г; т₂ — масса тигля с остатком после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

/н₃ — масса тигля с осадком в контрольном опыте до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г; т_А — масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г; т — масса навески, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

2*

7

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитете СССР по стандартам от 20.09.88 № 3198

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 08 4000 на ОКСТУ 0809 Вводная часть. Заменить значение: 0,4 на 0,1.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13020.0—75 на ГОСТ 27349—87.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—86; исключить ссылку: ГОСТ 23176—78.

Раздел 3. Первый абзац. Заменить норму: 1,0 г на 2,0 г.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кремния приведены в табл. 2.

Таблица 2

(ИУС № 1 1989 г.)