ГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди

ГОСТ 28407.5-89

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди

Bismuth concentrate. Atomic absorption method for determination of bismuth, lead and copper

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Т.И.Трещеткина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091

3. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.5-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливают* атомно-абсорбционный метод определения массовых долей висмута и меди от 0,2 до 5%, свинца - 0,2 до 3%.

________________

* Текст соответствует оригиналу. - .

Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения линии определяемого элемента в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28407.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2.

Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Бром по ГОСТ 4109.

Стандартный раствор А: 1,0000 г висмута растворяют при нагревании в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1 мг висмута.

Стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца растворяют при нагревании в 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 1 мг свинца.

Стандартный раствор В: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют при нагревании в 20-25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают досуха, приливают 20 см соляной кислоты, нагревают до растворения соли, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора В содержит 1 мг меди.

Стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 200 см отмеривают пипеткой по 20 см стандартных растворов А, Б и В, приливают 15 см соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Г содержит по 0,1 мг висмута, свинца и меди.

Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 200 см отмеривают пипеткой согласно табл.1 стандартные растворы А, Б, В, Г висмута, свинца и меди.

Таблица 1

Приливают по 15 см соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в табл.1.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле висмута, свинца и меди менее 2% и 0,2000 г при массовой доле их свыше 2% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10-15 см смеси азотной и соляной кислот, нагревают и выпаривают до влажных солей. Если в пробе во время разложения замечена элементарная сера, то пробу не выпаривают, а снимают с плиты, охлаждают, приливают 2-3 см брома, закрывают колбу стеклянным шариком и дают постоять на теплом бортике плиты 20-30 мин. Затем нагревают и выпаривают до влажных солей, приливают 5 см соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 см соляной кислоты, 20 см воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Анализируемый и градуировочные растворы распыляют в пламя бутан-пропан-воздух или ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию висмута, свинца и меди при длинах волн 223,1, 283,3 и 324,7 нм соответственно.

Условия измерения подбирают в зависимости от типа используемого прибора. На приборах, имеющих режим работы "концентрация", работают в этом режиме, получая на табло результаты в мкг/см. Если приборы работают в режиме "поглощение", то для определения концентрации висмута, свинца и меди используют градуировочный график или метод "ограничивающих растворов". Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух градуировочных, один из которых дает меньший, а другой - больший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

Если измерение проводят с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: "концентрация определяемого элемента в растворе в мкг/см - длина пика в мм". При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: "концентрация определяемого элемента, мкг/см - показания стрелочного прибора".

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута, свинца, меди в процентах вычисляют по формуле

,

где - концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд.3, мкг/см;

- вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см;

- масса навески пробы, г.

4.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2-4.

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

4.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.

Электронный текст документа

и сверен по:

Концентрат висмутовый. Методы анализа:

Сборник. ГОСТ 28407.0-89-ГОСТ 28407.7-89. -

М.: Издательство стандартов, 1990